挥发性离子对试剂应用于固相萃取超高效液相串联质谱法检测动物性食品中的壮观霉素,链霉素,二氢链霉素和新霉素

目的:建立检测动物性食品中的壮观霉素,链霉素,二氢链霉素和新霉素药物残留的方法。方法:偏磷酸提取,C18固相萃取小柱净化浓缩后,使用七氟丁酸离子对试剂作为流动相,UPLC-MS/MS法测定动物性食品中这四种氨基糖苷类。结果:四种氨基糖苷类药物在80μg/L～2000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,壮观霉素,链霉素,二氢链霉素方法最低定量检测限为8μg/kg,新霉素方法最低定量检测限为16μg/kg,从100μg/kg、150μg/kg和300μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出:方法平均回收率为67%～93%,RSD 0.8%～9.5%。结论:本方法可以满足国际上食品安全的最低限量标准的要求。     

离子色谱法测定水中硝酸盐含量的不确定度评价

目的应用测定不确定度评定理论,建立离子色谱法测定饮用水中硝酸盐含量的不确定度评价方法。方法以采用离子色谱法测定水样中硝酸盐含量为例,分析利用回归方程进行定量的不确定度评定的方法和步骤。结果计算各变量不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测定结果的扩展不确定度。结论该评定方法在实际工作中可以作为利用回归方程计算检测结果的不确定度评定的参考。     

拉玛泽分娩法对产程和产后并发症的影响

目的探讨拉玛泽分娩法对产妇进入产程后的影响及对产后出血和新生儿窒息的影响。方法回顾分析2008年5月～12月在我院参加拉玛泽培训班学习并在产程中实施的200例产妇,取同期无参加拉玛泽分娩法学习的、正常阴道分娩200人作为对照。两组阴道分娩的产妇均在宫口开大2cm后实行一对一专责陪伴分娩指导,观察产程时间、产后出血和新生儿窒息发生率。结果观察组第一产程平均缩短了114.91min,有统计学意义(p<0.01);第二产程时间及产后出血率和新生儿窒息率也有减少,但无显著性差异。结论产程中实施拉玛泽分娩法能明显缩短产程,也可减少产后出血和新生儿窒息的发生。     

离子色谱法快速测定牛奶中硝酸盐的研究

目的：建立用离子色谱法测定牛奶中硝酸盐含量的方法。方法：样品用3％乙酸和1mol／LKOH溶液脱去蛋白质和脂肪等有机物，再通过Sep-Pak C18小柱预处理后，进行离子色谱法测定，色谱柱为DIONEX Ionpac AS14-4mm，以3．5mM Na2CO3／1．0mM NaHCO3为淋洗液，流速为1．2ml／min，抑制电流：50mA，电导检测。结果：该方法硝酸盐在2μs量程档线性范围是0．1—1．0mg/L在10μs量程档线性范围是1．0-15．0mg／L，相关系数均大于0．999。最低检出限为0．0013mg／L；回收率在98％-106％之间；样品测定相对标准偏差为3．37％。结论：该方法操作方便，准确，重现性好，对快速测定牛奶中硝酸盐含量具有应用价值。     

离子色谱法测定瓶(桶)装水中痕量亚硝酸盐

[目的]采用离子色谱法测定水中痕量亚硝酸盐的含量.[方法]色谱柱为DIONEX Ionpac AS19-2mm, KOH为淋洗液,梯度淋洗,流速为0.3ml/min,抑制电流:34mA,电导检测.[结果]瓶(桶)装饮用水中的痕量亚硝酸盐测定,最低检测浓度(定量下限)为1.00μg/L,回收率在98.5%-112.0%之间.[结论]本法能满足μg/L级的定量分析要求,测定方法简便、准确、实用性强.     

水中溴氰菊酯残留量的反相高效液相色谱测定法

目的建立反相高效液相色谱法测定水中溴氰菊酯残留量的方法。方法样品经过滤后直接采用反相高效液相色谱法进行测定。YMC型C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为90:10),流量为0.8 ml/min,检测波长为205 nm。根据溴氰菊酯的保留时间定性,以紫外吸收光谱图进行确认,以峰面积定量。结果在0.05～5.0mg/L范围内,以峰面积(y)对浓度(x)绘制曲线,所得曲线的回归方程为y=655.6x-1.8,相关系数为0.99999,检出限为2.9μg/L,平均回收率为98.0%～102.0%,RSD为0.29%～0.48%。结论该方法操作简便、快捷,适用于水中溴氰菊酯残留量的快速检测。     

用自动电位滴定仪代替人工滴定法测定水的总硬度和钙含量

络合滴定是理化检验工作中常用的滴定方法。目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测滴定溶液消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定仪法是通过电位的变化,由仪器自动判断终点,并计算测定结果,为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果,我们选用总硬度和钙含量两个指标,分别用自动电位滴定法和人工滴定法进行样品分析。1　实验仪器和方法11　自动电位滴定法的仪器瑞士梅特勒—托利多(ＭＥＴＴＬＥＲ-ＴＯＬＥＤＯ)ＤＬ50型滴定仪;ＤＰ550光度电极。ＤＬ50滴定仪用光度电极感应溶液透光率变化,…     

SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L　磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L　EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。     

离子色谱法同时测定牙膏中的单氟磷酸盐与游离氟的研究

目的:采用离子色谱法同时测定牙膏中单氟磷酸盐与游离氟的含量。方法:色谱柱为DIONEXIonpacAS14 -4mm,以2. 0mmol/LNa2CO3 /2 5mmol/LNaHCO3 为淋洗液,流速为1. 2ml/min,抑制电流: 50mA,电导检测。结果:该方法游离氟F-与单氟磷酸盐MFP2-线性范围分别为0. 1~10 .0mg/L, 0. 5~50mg/L,相关系数均大于0 999(n=5);最低检测限分别为2. 6×10-5 mg/L, 1 3×10-4 mg/L;样品测定相对标准偏差分别为1 66%, 0 79%;回收率分别为93 .0% ~102. 0%, 102 .9% ~106 .4% 之间。结论:该方法操作简便,能同时测定牙膏中游离氟与单氟磷酸盐的含量,具有准确、快速等特点。