GC测定香砂养胃丸中乙酸龙脑酯、龙脑及樟脑的含量

目的:GC测定香砂养胃丸中乙酸龙脑酯、龙脑和樟脑的含量,以控制药品的有效性。方法:ACQUITY Agilent Technologies,Inc.DB-1(30 m×0.320 mm,0.50μm)色谱柱,载气:氮气,流速4.0 mL·min~(-1),进样量:1μL,进样方式:分流进样,分流比:10∶1,进样口温度:230℃,梯度升温程序:初始温度:60℃,5℃·min~(-1)升温至130℃,保持5 min,20℃·min~(-1)升温至230℃,保持5 min。检测器:FID检测器,检测器温度:280℃。结果:乙酸龙脑酯、龙脑、樟脑3种成分分别在0.807 3～322.903 2、0.647 6～259.036 8、1.014 1～405.657 0 ng线性关系良好,精密度、稳定性、重复性RSD均低于3.0%,平均加样回收率分别为83.54%(RSD=2.82%)、98.23%(RSD=2.78%)、87.07%(RSD=3.01%)。结论:该方法准确、可靠,可用于香砂养胃丸中3种成分的含量测定。     

气相色谱法测定辽藁本中藁本内酯、正丁基苯酞含量

目的:建立气相色谱测定方法,同时测定辽藁本中藁本内酯、正丁基苯酞含量,为辽藁本制定质量标准提供依据。方法:采用气相色谱法,HP-5MS气相色谱柱、分流不分流进样口、FID检测器。进样口温度:250℃,检测器:温度300℃,H_2:40 m L·min~(-1),空气:400 m L·min~(-1),流速1m L·min~(-1),程序升温条件:50℃,10℃·min~(-1)至94℃,2℃·min~(-1)至102℃,5℃·min~(-1)至130℃,2℃·min~(-1)至144℃,0.5℃·min~(-1)至145.5℃,0.2℃·min~(-1)至146.8℃,后运行5分钟至280℃。结果:建立辽藁本中藁本内酯、正丁基苯酞含量测定方法。藁本内酯、正丁基苯酞线性范围分别为:85.6~684.8μg·ml~(-1)、46.13~738μg·ml~(-1)。精密度、重复性、8 h稳定性、加样回收率良好。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于辽藁本中藁本内酯、正丁基苯酞含量测定。     

两面红花膏中挥发性成分的含量测定

目的:建立两面红花膏(两面针、红花、三七、丹皮酚,等)中挥发性成分(α-蒎烯、β-蒎烯、樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑、桂皮醛、丹皮酚、月桂氮草酮)的含量测定方法.方法:采用气相色谱法分离9种挥发性成分,并用外标法定量;用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温:50℃(3 min)→30℃·min-1→120℃(5 min)→10℃·min-1→150℃(1 min)-60℃·min-1→230℃(12 min);分流进样,分流比20:1;进样口温度:210℃;检测器:FID,温度:250℃.结果:9种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在97%～100%之间.结论:该方法简便、快速、稳定可靠、重现性好,可用于两面红花膏的质量控制.     

GC法同时测定妇科十味片中α-香附酮和藁本内酯

目的建立用气相色谱法同时测定妇科十味片(香附、川芎、当归、元胡、白术、甘草等)中α-香附酮和藁本内酯的方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为hp-5 ms毛细管柱(60 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度280℃,程序升温,检测器温度300℃。结果α-香附酮和藁本内酯分别在进样量为0.204 6～2.046μg、0.231 6～2.16μg的范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.9%(RSD为0.71%)、98.7%(RSD为1.3%)。结论本方法简便准确、重复性良好,可用于妇科十味片中α-香附酮和藁本内酯的定量测定。     

GC-FID法同时测定祛瘀膏中龙脑、桂皮醛和丁香酚的含量

目的:采用GC法同时测定祛瘀膏中龙脑、桂皮醛和丁香酚等3种有效成分的含量。方法:毛细管色谱柱的型号为ZB-WAX;FID检测器;载气为氮气(25 mL·min-1),氢气和空气流量比为1∶10,流速:1.0 mL·min-1,分离比为20:1;进样量:2μL;程序升温:初始温度保持1 min后以30℃/min升至120℃并保持1 min,再以10℃/min升至200℃保持5 min,最后以30℃/min升至230℃保持10分钟。结果:龙脑、桂皮醛和丁香酚均分离良好,进样浓度分别在21.00～163.80μg·mL-1(r=0.9995),26.0～208.0μg·mL-1(r=0.9996),32.70～261.60μg·mL-1(r=0.9994)范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为98.55%、99.95%、99.15%;RSD分别为0.47%、0.37%、0.43%。结论:本方法专属性强、重现性好,可用于祛瘀膏的质量控制。     

肚液散GC指纹图谱建立及~(60)Co-γ辐照灭菌对4种成分的影响

目的建立肚液散(甘草、麦芽、鸡内金等)GC指纹图谱,并考察~(60)Co-γ辐照灭菌对乙酸龙脑酯、桂皮醛、丁香酚、肉豆蔻醚含有量的影响。方法该药物乙酸乙酯提取液的分析采用HP-5毛细管柱(0.32 mm×30 m, 0.25μm);进样口温度240℃;FID检测器温度260℃。结果 13批样品指纹图谱中有13个共有峰,相似度大于0.930。4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率93.62%～107.1%,RSD 2.3%～3.2%。辐照灭菌后,桂皮醛、丁香酚、肉豆蔻醚含有量无明显变化(P0.05);乙酸龙脑酯含有量在4.0 kGy下较稳定,在8.0 kGy下显著降低(P0.05)。结论 ~(60)Co-γ辐照灭菌对肚液散挥发油成分稳定性有一定影响,故在保证灭菌效果前提下应选择低辐照剂量。     

毛细管气相色谱法同时测定保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量

目的:建立保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,初始温度140℃,保持35min,以每min10℃的速率升温至200℃,保持3min;进样量1μL,分流比:10∶1。结果:莪术二酮在0.3004~4.506μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9998(n=6);莪术醇在0.2076~3.114μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9999(n=6);莪术二酮和莪术醇平均回收率分别为95.6%和100.6%,RSD分别为0.5%和1.4%。结论:所建立的方法简单、灵敏、重复性好,可作为保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。     

HPLC法与GC法测定清眩片中藁本内酯含量的比较

目的:比较HPLC法与GC法测定清眩片中藁本内酯含量的优劣,为清眩片中藁本内酯含量测定提供参考。方法:以藁本内酯为对照品,分别采用HPLC法与GC法对方中川芎进行含量测定。HPLC法色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶柱(依利特SinoChrom ODS-BP 4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：甲醇-水(70∶30);检测波长：326 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：30℃。GC法色谱条件：采用(50%)二苯基-(50%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(HP-50+0.50μm, 0.32 mm, 30 m);程序升温,起始温度为110℃,维持2 min,以7℃/min的速率升温至180℃,再以10℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度250℃;检测器(FID)温度260℃;以氮气为载气,流速为5.0 mL/min。结果:HPLC法藁本内酯在0.0776～1.5510μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9999,平均回收率为99.79%(RSD=0.29%,N=6)。GC法藁本内酯在0.0078～0.1551μg...     

气相色谱法同时测定人参再造丸中龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮的含量

目的建立同时测定人参再造丸中龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮含量的气相色谱方法。方法采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25µm),程序升温;进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度280℃;载气为氮气,流速为1.5 ml/min,分流比10∶1,进样量为1µl。结果龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮分别在338.2~3382.4µg/ml(r=0.9999),162.4~1623.7µg/ml(r=0.9999),54.8~548.1µg/ml(r=0.9999),6.05~60.5µg/ml(r=0.9999)的范围内均呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.1%,97.4%,98.1%,98.9%。结论该方法完善了现行标准,可用于人参再造丸的质量控制。     

GC-MS测定龙脑樟植物不同部位右旋龙脑的含量

目的:用GC-MS测定龙脑樟植物不同部位右旋龙脑的含量.方法:水蒸气蒸馏法提取,气质联用法测定;色谱柱:Rtx-5ms(0.25 mm×30 m,0.25μm);色谱条件:柱温从80℃开始,以10℃·min~(-1)升至120℃,并保持4 min,再以20℃·min~(-1)升至140℃;汽化温度250 ℃;载气为高纯度氦气;流速1.00 mL·min~(-1).质谱条件:EI离子源,电子能量70 eV,离子源温度200℃,接口温度250℃;进样量1μL;内标法.结果:d-龙脑在0.4～2.8μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为95.40%,RSD为0.56%.结论:本实验方法操作简便、准确、回收率好,右旋龙脑含量以阴干后叶较高,其含量为63.97%,为龙脑樟的合理开发和综合利用提供了科学依据.     

黄芩与黄柏协同保护黄药子致肝毒性的实验研究

黄药子是临床常用中药之一,临床作用广泛,但是黄药子有毒,容易引起药源性肝损伤。观察黄芩、黄柏及其配伍与黄药子合用时,对黄药子所致肝毒性的缓解作用。该实验采用SD雌性大鼠,黄药子9 g·kg-1连续灌胃28 d造成肝毒性模型,观察各组大鼠肝脏组织学,评估转氨酶及抗氧化酶的活性。形态学和生化指标评估表明,黄药子致大鼠肝毒性模型成功,肝细胞溶解、肿胀、脂肪变性,间隙有炎性细胞,肝组织可见局部点状、片状水肿变性,部分坏死。肝功能相关指标(ALT,AST,ALP)显著升高,具有显著差异(P0.05或P0.01)。黄芩、黄柏及其配伍对黄药子引起的肝毒性具有保护作用,其中黄芩配伍黄柏对黄药子引起的肝毒性产生强大的保护作用。能使血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)活性显著降低(P0.05或P0.01),肝组织MDA含量显著降低(P0.001)和GSH含量显著提高(P0.001),肝组织细胞的病变程度得到明显改善。黄芩和黄柏及其配伍是通过提高肝脏的GSH和抗氧化水平,降低血清ALT,ALP和AST水平,减轻肝组织细胞的损伤,达到保肝的效果。     

大黄、黄芩与黄柏药对配伍提取工艺的研究

目的:确定大黄、黄芩与黄柏药对的最佳配伍提取工艺。方法:将各药味进行配伍组合,以大黄素、大黄酚、黄芩苷、盐酸小檗碱提取率为评价指标,采用HPLC测定,以正交试验考察乙醇浓度、乙醇用量和提取次数等因素的影响,优化最佳提取工艺。结果:大黄与黄芩合提,黄柏单提指标成分提取率较高,得到合提最佳工艺为12倍量60%乙醇溶液,回流提取3次,每次1 h;单提最佳工艺为10倍量60%乙醇溶液,回流提取3次,每次1 h。结论:所确定的配伍提取工艺合理、稳定可行。     

3种中药多糖的提取工艺

目的:探讨了热水浸提3种中药多糖提取工艺参数的差异,通过正交试验确定了其最佳提取条件并寻求1种混合提取的工艺条件。方法:采用热水浸提法正交试验并同时对其他2种多糖的提取方法进行综合比较。结果:川芎多糖提取最优条件为提取温度90℃,料液比1∶20,提取时间1 h;赤芍多糖提取最优条件为提取温度80℃,料液比1∶20,提取时间4 h;黄柏多糖提取最优条件为提取温度90℃,料液比1∶10,提取时间4 h。同时和其他2种方法比较,热水浸提法较合适。结论:热水浸提法比较符合3种多糖的混合提取的要求。     

防治骨质疏松症常用单味中药实验研究概况

中医药对骨质疏松症的防治具有很高的临床价值和突出优势。研究证实,中药防治本病有其特殊的疗效且副作用极少。本文对淫羊藿、熟地黄、杜仲、黄芪、骨碎补、补骨脂、续断7味中药在防治骨质疏松症方面的实验研究作一简要总结,为指导临床用药和进一步用先进的科学研究方法和手段来揭示其治疗骨质疏松症的机理,提高中医药防治骨质疏松症的水平提供参考。     

藿香正气水化学成分研究

目的对藿香正气水的化学成分进行研究,为其药效研究提供物质基础。方法运用硅胶柱色谱、制备薄层色谱、重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到15个化合物,分别鉴定为甘草苷(1)、甘草素(2)、异甘草素(3)、芒柄花素(4)、水合氧化前胡素(5)、白当归素(6)、橙皮苷(7)、5,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮(8)、5,6,7,3′,4′-五甲氧基黄酮(9)、5,7,8,4′-四甲氧基黄酮(10)、川陈皮素(11)、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮(12)、地中海红桔素(13)、和厚朴酚(14)、厚朴酚(15)。结论以上化合物均为首次从藿香正气水复方中得到,其中化合物1～4可能来源于甘草;化合物5、6可能来源于白芷;化合物7～13可能来源于陈皮;化合物14、15可能来源于厚朴。     

高效液相色谱法同时测定乙肝解毒胶囊中12种成分的含量

目的建立同时测定乙肝解毒胶囊中没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄酚、大黄素和汉黄芩素12种成分的含量测定方法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂(Waters Atlantic T3 C18色谱柱),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,4%→13%A;10~20 min,13%→15%A;20~25 min,15%→19%A;25~35 min,19%A;35~36 min,19%→23%A;36~45 min,23%→27%A;45~56 min,27%→43%A;56~65 min,43%→65%A),柱温40℃,流速1 mL·min^-1,波长切换,0~22 min,270 nm;22~44 min,290 nm;44~65 min,270 nm。结果12种成分可以实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄素、大黄酚和汉黄芩素的进样量分别在0.01219~0.2438μg,0.03670~0.7340μg,0.03377~0.6754μg,0.05738~1.1476μg,0.006580~0.1316μg,0.01538~0.3076μg,0.06711~1.3422μg,0.02804~0.5608μg,0.04148~0.8296μg,0.006310~0.1262μg,0.01364~0.2728μg和0.01422~0.2844μg内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.9%,99.4%,99.2%,98.9%,99.1%,98.9%,99.6%,99.3%,98.9%,98.6%和99.0%;RSD分别为1.02%,0.46%,0.64%,0.86%,1.1%,1.3%,0.60%,0.92%,0.61%,1.5%,0.93%和0.98%。结论该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于乙肝解毒胶囊的质量控制。     

配伍甘草对大黄泻下作用影响的研究进展

大黄是一味常用大宗药材,临床上配伍应用非常广泛。蒽醌类物质为其泻下作用主要活性成分,中医认为大黄泻下峻猛为大黄的毒性。有着"国老"美誉的甘草,一直被认为是解毒圣药,缓和药性,调和诸药。该文将大黄配伍甘草减毒作用分为煎煮过程、肠道代谢2个环节,分别从化学成分、肠道菌群、Ⅰ/Ⅱ相代谢、药物转运方面综述近年来大黄配伍甘草减毒的研究进展。二者配伍的物质基础和机制仍不完全清楚,甚至有相左的结果出现,有待深入研究。     

基于大数据的风湿科常用中药饮片肾毒性初探

目的运用大数据方法,探讨在中医理论指导下的临床真实环境中,风湿科常用中药(泽泻、细辛、寻骨风、威灵仙)饮片的肾毒性情况及其相关影响因素。方法将储存于计算机系统中的龙华医院近5年间使用过泽泻、细辛、寻骨风、威灵仙的所有患者的个人资料(年龄、用药记录等)、处方以及肾功能(肌酐、尿素氮、24 h尿蛋白定量)等信息共1 256万条,通过大数据系统处理,分析肾毒性情况及其相关影响因素。结果使用泽泻、细辛、寻骨风、威灵仙四味中药的患者肾毒性的发生率分别为,泽泻1.15%,细辛2.46%,威灵仙1.50%,寻骨风0.00%。泽泻肾毒性的发生随着累积用药剂量的增加呈现上升趋势,而威灵仙、细辛未出现此情况。5年间临床使用寻骨风者仅有1例,累积用量300 g,未发生肾毒性情况。泽泻、威灵仙、细辛肾毒性的发生有随着年龄增加而上升的趋势。结论在中医理论指导下,通过君臣佐使配伍使用泽泻、细辛、威灵仙较为安全,肾毒性的发生率远低于相关的文献报道。     

附子、肉桂、仙茅对正常大鼠药物代谢酶CYP3A和GST活性的影响

目的:探讨辛热药附子、肉桂、仙茅对正常大鼠药物代谢酶细胞色素P4503A(CYP3A)和谷胱甘肽-S转移酶(GST)活性的影响,为辛热药性的科学阐释及临床安全合理用药提供依据。方法:SD雄性大鼠随机分为4组,空白组灌服自来水,其他各组分别灌胃附子(12g.kg-1.d-1)、肉桂(30g.kg-1.d-1)、仙茅(20g.kg-1.d-1)水煎液,连续7d后,检测肝、小肠微粒体CYP3A活性及肝微粒体和血浆GST活性。结果:与正常组比,附子、肉桂、仙茅组大鼠肝微粒体CYP3A和GST活性显著升高(P<0.01),而小肠微粒体CYP3A活性变化不明显,血浆GST活性有下降趋势。结论:附子、肉桂、仙茅能明显升高大鼠肝脏CYP3A和GST活性,可能是其辛热药性表达的生物学基础之一。     

人参三七川芎提取物对复制性衰老内皮细胞的影响和钙黏蛋白的作用

目的:观察人参三七川芎提取物对复制性衰老人心脏微血管内皮细胞(HCMEC)的影响和血管内皮钙黏蛋白(VE-cadherin)的作用。方法:以HCMEC为研究对象,第8代HCMEC建立复制性衰老HCMEC模型,实验分为衰老模型组(衰老组)、白藜芦醇组(10μmol·L-1)、人参三七川芎低、中、高剂量组(50,100,200 mg·L-1),相应药物作用24 h后,采用β-半乳糖苷酶(SA-β-gal)衰老染色鉴定,CCK-8检测细胞增殖能力,流式细胞仪分析细胞周期,采用激光免疫共聚焦显微镜观察VEcadherin的形态学改变,Western blot检测VE-cadherin蛋白的表达情况。结果:与衰老组比较,人参三七川芎提取物各剂量组减少SA-β-gal衰老染色比例,促进细胞的增殖,减少G0/G1期细胞比例,增加G2/M期细胞比例,保持VE-cadherin形态的完整性,升高VE-cadherin蛋白的表达,均具有明显的统计学差异(P0.05,P0.01)。结论:人参三七川芎提取物能够延缓衰老,促进增殖和有丝分裂,保持复制性衰老HCMEC VE-cadherin的完整性和蛋白的表达,这可能是益气活血中药延缓内皮衰老的重要机制所在。