GC法同时测定林蛙卵中5种脂肪酸含量

目的:建立林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,甲酯化后同时测定林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度200℃,保持2 m in,以4℃.m in-1升至230℃,维持8 m in;进样口温度:260℃;检测器温度:280℃;流速:0.3 mL.m in-1;分流比为20∶1;进样体积为1μL。结果:肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯浓度分别在0.015~0.152 mg.mL-1(r=0.9994),0.106~1.056 mg.mL-1(r=0.9993),0.020~0.203 mg.mL-1(r=0.9991),0.133~1.332 mg.mL-1(r=0.9995),0.055~0.545 mg.mL-1(r=0.9992)范围内有良好的线性关系(n=6);方法回收率(n=9)分别为97.4%,97.6%,97.9%,97.4%,96.0%。结论:本法简单、准确,重复性好,可作为测定林蛙卵中...     

GC法同时测定雌性柞蚕蛾中6种脂肪酸的含量

目的建立气相色谱法同时测定雌性柞蚕蛾中棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸6种成分的含量。方法样品甲酯化后,采用Agilent VF-23 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温程序升温,进样口:250℃,FID检测器:300℃,流速:0.6 m L·min~(-1),进样量:1μL。结果棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸质量浓度分别在0.032~0.288、0.0064~0.058、0.0064~0.058、0.049~0.443、0.015~0.137、0.083~0.745 g·L~(-1)内呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率为97.8%~99.6%(RSD≤1.7%,n=9)。结论该方法可用于控制雌性柞蚕蛾药材和饮片的质量。     

毛细管GC法同时测定鸦胆子油乳注射液中4种脂肪酸的含量

目的:建立同时测定鸦胆子油乳注射液中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-WAX弹性石英毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为200℃恒温,保持11min,进样口温度为测250浓℃度,检分测别器在温0.度08为4～2500.8℃39,m流g·速m为L1-.0(1mr=L·0m.9i9n9-16,)分、流0.0比56为～200.5∶610,内m标g·物mL为-苯(1甲r=酸0.苯99酯9。7)结、0果.73:1棕～榈7.酸31、硬mg脂·酸mL、油-(1酸r=和0亚.9油99酸2)检、0.241～2.41mg·mL-(1r=0.9991)范围内与内标峰面积积分值线性关系良好;各成分的平均加样回收率(n=9)分别为98.6%、97.8%、97.9%、99.5%。结论:该方法快速、准确、重复性好,可为鸦胆子油乳注射液的质量控制提供参考。     

GC法同时测定芫花中棕榈酸与亚油酸的含量

目的建立同时测定芫花药材中棕榈酸和亚油酸含量的气相色谱分析方法。方法采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定芫花中棕榈酸与亚油酸的含量。采用DB-17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度180℃,以5℃.min-1升至230℃;进样口温度:250℃;检测器温度:270℃;载气为氮气,流速:1.2 mL.min-1;分流比为20∶1。结果棕榈酸甲酯和亚油酸甲酯的质量浓度分别在0.079~1.578 g.L-1(r=0.999 6)和0.029~0.590 g.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.1%(RSD=2.7%)和99.7%(RSD=2.8%)。结论本方法简便、快速、准确,为芫花的质量控制方法提供依据。     

GC法同时测定蜂房药材中5个脂肪酸的含量

目的:建立衍生化气相色谱法同时测定蜂房药材中脂肪酸类含量的方法,比较不同产地的蜂房中5个脂肪酸的含量。方法:采用AB-INOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温,起始温度150℃,以5℃·min-1速率升至190℃,保持2 min;再以5℃·min-1速率升至240℃,保持9 min。进样口温度250℃;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气,流速1.83 m L·min-1;分流比为80∶1。结果:棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯质量浓度分别在0.08~0.77、0.02~0.23、0.17~2.70、0.11~1.12、0.08~0.82 mg·m L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7、0.999 3、0.999 8、0.999 8;平均回收率(n=6)分别为102.4%、103.3%、98.0%、100.2%、97.7%,RSD均≤2.5%。按脂肪酸甲酯标准曲线计算,并换算为脂肪酸含量,12批样品中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸的含量测定结果分别为1.42~24.79、0.48~2.72、1.89~34.48、0.78~4.81、1.26~19.55 mg·g-1。结论:该方法可作为蜂房中脂肪酸的含量测定及鉴别方法。     

GC和GC-MS法测定注射用大豆油中脂肪酸组成及含量

目的分析注射用大豆油中主要脂肪酸组成,并建立同时测定大豆油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4种成分含量的方法。方法采用GC-MS法确定大豆油中4种主要脂肪酸组成,采用毛细管气相色谱法测定甲酯化后大豆油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。结果棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的线性范围分别为0.508 0⁸.128g·L-1(r=0.999 0)、0.126 08.128g·L-1(r=0.999 0)、0.126 0².016g·L-1(r=0.999 4)、1.0072.016g·L-1(r=0.999 4)、1.007¹6.11g·L-1(r=0.999 4)和2.52216.11g·L-1(r=0.999 4)和2.522⁴0.34g·L-1(r=0.999 4);各成分的平均回收率分别为(100.8±0.64)%、(101.6±0.89)%、(100.5±0.31)%和(99.4±0.84)%,RSD分别为1.36%、0.68%、1.11%和1.03%(n=9)。结论确定了4种主要脂肪酸组成,建立了采用内标法对注射用大豆油中4种脂肪酸进行含量测定,该方法准确可靠,可为注射用大豆油的质量评价提供依据。     

气相色谱法同时测定吐温80中7种脂肪酸亲油基的含量

目的:建立用GC测定吐温80中亲油基含量的方法,为吐温80使用适宜性研究奠定基础.方法:采用GC法,选用DB-1毛细管色谱柱,柱温185℃,进样口温度250℃,检测器温度250℃.结果:吐温80中7种亲油基衍生的脂肪酸甲酯(油酸甲酯、亚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈油酸甲酯、棕榈酸甲酯、亚麻酸甲酯)在测定范围...     

一测多评法同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分的含量

目的:建立同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)。色谱柱为Inertsil ODS-3 C_(18),流动相为乙腈-异丙醇(57∶43,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;蒸发光散射检测器漂移管温度为70℃,气体流速为2 L/min。以甘油三油酸酯为内标,分别计算其与甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯的相对校正因子(RCF),通过RCF计算薏苡仁油中上述3种成分的含量,同时采用外标法测定薏苡仁油中这4种成分的含量,比较一测多评法和外标法的含量测定结果。结果:甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯进样量检测线性范围分别为0.15～4.50、0.15～4.50、0.35～10.50、0.35～10.50μg(r≥0.999 5);定量限分别为0.13、0.06、0.07、0.12μg,检测限分别为0.04、0.02、0.02、0.03μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.43%～102.67%(RSD<2.0%,n=6)。甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯的平均RCF分别为0.31、0.88、1.21。在不同试验条件下,RCF重现性良好。一测多评法和外标法的含量测定结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简单快捷、结果准确可靠,可用于薏苡仁油中甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯4种抗肿瘤成分含量的同时测定。     

GC法测定沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量

目的建立沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸含量的测定方法。方法采用毛细管色谱柱DM-WAX(30 mm×0.32mm,0.50μm);载气为N2;流速为1.5mL·min-1;进样量为1μL;分流比为50∶1;FID检测器;进样口温度为210℃;检测器温度为230℃;程序升温:初始温度50℃,维持1min,以25℃·min-1的速率升至180℃,再以1℃·min-1的速率升至200℃,维持10min。结果棕榈酸、棕榈油酸和油酸的线性范围分别为0.101 0~1.010 4(r=0.999 2),0.100 2~1.002 4(r=0.998 4)和0.101 4~1.013 6μg(r=0.999 4),平均回收率分别为97.2%,98.9%和96.8%,RSD值分别为1.87%,1.58%和2.06%。结论建立的方法准确、重复性好,可用于沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量测定。     

GC-FID/MS法测定甜瓜籽中脂肪酸组成及含量

目的分析黑龙江产地甜瓜籽中脂肪酸的组成,建立同时测定甜瓜籽中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4种脂肪酸成分的方法。方法采用GC-MS法确证甜瓜籽中脂肪酸的组成,GC法测定甲酯化后甜瓜籽油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。结果甜瓜籽中含7种脂肪酸,棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的线性分别为83.2~665.6、42.8~342.4、48.4~387.2、262.0~2 096.0 mg·L-1,相关系数分别为0.999 9、0.999 3、0.999 1、0.999 0,平均回收率分别为(99.3±1.18)%、(100.8±1.47)%、(101.4±1.47)%、(101.3±1.26)%,RSD分别为1.19%、1.46%、1.45%、1.24%(n=9)。结论鉴定了甜瓜籽中7种脂肪酸组成,首次建立了甜瓜籽中4种主要脂肪酸的含量测定方法,可为甜瓜籽的质量控制提供依据。     

中药鸦胆子总苦木内酯提取物中鸦胆苦醇的含量测定

目的建立RP HPLC法测定中药鸦胆子总苦木内酯提取物中鸦胆苦醇的含量。方法采用RP HPLC法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比为41∶59),检测波长为277 nm,柱温34℃。结果鸦胆苦醇质量浓度在43.6~348.8 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为100.7%,RSD为1.6%(n=9)。结论测定方法准确、可靠,为鸦胆子总苦木内酯提取物质量评价提供了可靠的依据。     

HPLC法同时测定了哥王中罗汉松脂酚和牛蒡子苷元的含量

目的建立同时测定了哥王中罗汉松脂酚和牛蒡子苷元含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:依利特C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比为45∶55),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:280 nm,柱温:30℃。结果罗汉松脂酚和牛蒡子苷元质量浓度分别在10.0~200.0(r=0.999 8)、5.00~100.0 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.6%(RSD=2.3%)和100.6%(RSD=2.6%)。结论该方法适用于了哥王药材的质量控制。     

RP-HPLC波长切换法同时测定阑尾灵颗粒中5种有效成分的含量

目的建立RP HPLC波长切换法同时测定阑尾灵颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草素、丹皮酚和芦荟大黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈体积分数为0.05%的磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:(0～40 min)350 nm,(40～60 min)274 nm,进样量:20μL。结果 5种成分质量浓度分别在58.88～588.8(r=0.999 3,n=6)、6.53～65.3(r=0.999 3,n=6)、1.15～11.5(r=0.999 4,n=6)、0.74～7.4(r=0.999 1,n=6)、2.92～29.2 mg.L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.1%)、99.7%(RSD=1.1%)、99.6%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=0.9%)、100.3%(RSD=1.5%)。结论所建立的高效液相色谱测定法可用于阑尾灵颗粒的质量控制。     

HPLC法测定中药了哥王中伞形花内酯的含量

目的建立测定了哥王中伞形花内酯(umbelliferone)含量的HPLC法。方法色谱柱:伊利特-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-四氢呋喃-冰乙酸(体积比为20.0∶75.0∶5.0∶0.6),检测波长:324 nm,柱温:40℃,流速:1.0 mL.min-1。结果伞形花内酯质量浓度在0.6~24.0mg.L-1内线性关系良好(r=0.9998)。伞形花内酯的平均回收率为98.5%,RSD为1.9%。结论该方法适用于了哥王药材的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素

目的 建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法。方法 采用Diamonsil^TMC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为266 nm,进样量为20 μL,柱温为30℃。结果 在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L^-1 (r = 0.999 5)、0.44～2.18 mg·L^-1 (r = 0.999 5)内线性关系良好。肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率（n = 9）分别为98.3％、99.9%;RSD分别为1.8%、0.6%。结论 本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定了哥王中芹菜素和山奈酚的含量

目的建立同时测定了哥王中芹菜素和山奈酚含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.4%磷酸-四氢呋喃(体积比40∶50∶10),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为365 nm,柱温为35℃。结果芹菜素和山奈酚质量浓度分别在3.00~60.0 mg.L-1、0.347~6.94 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=0.95%)和99.4%(RSD=1.0%)。结论该方法准确,重复性好,适用于了哥王药材的质量控制。     

RP-HPLC双波长切换法同时测定天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯的含量

目的建立反相高效液相色谱-双波长切换法同时测定天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm(天麻素)、320 nm(阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯),柱温35℃。结果在15 min内天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯质量浓度分别在30.50～305.0 mg.L-1(r=0.999 2)、34.96～349.6 mg.L-1(r=0.999 7)和46.54～465.4 mg.L-1(r=0.999 4)内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%和98.2%,RSD分别为1.9%、1.2%和2.1%。结论本方法操作简便,结果准确,与《中华人民共和国药典》所述方法相比,增加了含量测定指标,提高了全面控制天舒胶囊质量的水平。     

鸦胆子根化学成分的研究

从鸦胆子〔Brucea javanica(L.)Merr.〕根的乙醇提取物中分离得到十二个单体。经理化常数及光谱分析,鉴定了其中的六个化合物:鸦胆苦醇(Brusatol)、没食子酸乙酯(Ethylgallate)、大黄素(Emodin)、大黄酚(Chrysophanol)、大黄酚葡萄糖甙(Chrysophanein)和β-谷甾醇(β-sitosterol)。该六个化合物均系首次从鸦胆子根中得到。     

HPLC法同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷的含量

目的建立同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.08%的磷酸水溶液-四氢呋喃(体积比为10∶90∶22),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm,柱温:35℃。结果麦角甾苷质量浓度在26.0～260.0 mg·L-1内、柚皮苷质量浓度在3.0～30.0 mg·L-1内、淫羊藿苷质量浓度在4.3～43.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 80、.999 7和0.999 9,平均回收率分别为98.5%﹑98.8%和99.2%。结论本方法可作为抗骨增生片的质量控制方法之一。