GC和GC-MS法测定注射用大豆油中脂肪酸组成及含量

目的分析注射用大豆油中主要脂肪酸组成,并建立同时测定大豆油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4种成分含量的方法。方法采用GC-MS法确定大豆油中4种主要脂肪酸组成,采用毛细管气相色谱法测定甲酯化后大豆油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。结果棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的线性范围分别为0.508 0⁸.128g·L-1(r=0.999 0)、0.126 08.128g·L-1(r=0.999 0)、0.126 0².016g·L-1(r=0.999 4)、1.0072.016g·L-1(r=0.999 4)、1.007¹6.11g·L-1(r=0.999 4)和2.52216.11g·L-1(r=0.999 4)和2.522⁴0.34g·L-1(r=0.999 4);各成分的平均回收率分别为(100.8±0.64)%、(101.6±0.89)%、(100.5±0.31)%和(99.4±0.84)%,RSD分别为1.36%、0.68%、1.11%和1.03%(n=9)。结论确定了4种主要脂肪酸组成,建立了采用内标法对注射用大豆油中4种脂肪酸进行含量测定,该方法准确可靠,可为注射用大豆油的质量评价提供依据。     

柱前衍生化-HPLC法同时测定注射用沙棘籽油中脂肪酸的含量

目的建立沙棘籽油中脂肪酸的HPLC测定法。方法以2,4′-二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠醚-6为相转移催化剂,采用Kromasil C8反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长254 nm,以甲醇-乙腈-水(体积比60∶30∶10)为流动相等度洗脱,柱温为室温,流速为1.0 mL.min-1。十七烷酸为内标,一次基线分离5种脂肪酸,建立注射用沙棘籽油的脂肪酸含量测定的方法。结果α-亚麻酸的线性范围为2.02~20.22 ng,相关系数为0.999 1;亚油酸的线性范围为2.90~20.90 ng,相关系数为0.999 1;棕榈酸的线性范围为1.27~12.67 ng,相关系数为0.999 0;油酸的线性范围为1.92~19.16 ng,相关系数为0.999 0;硬脂酸的线性范围为0.30~3.04 ng,相关系数为0.999 1。α-亚麻酸、亚油酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸的平均回收率分别为106.07%、104.13%、100.81%、99.43%、95.62%,RSD分别为2.64%、2.42%、3.14%、1.18%、2.24%(n=9)。结论本方法重现性好,定量准确,可作为注射用沙棘籽油中脂肪酸测定的定量方法 ,用于沙棘籽油的质量控制。     

GC法同时测定蜂房药材中5个脂肪酸的含量

目的:建立衍生化气相色谱法同时测定蜂房药材中脂肪酸类含量的方法,比较不同产地的蜂房中5个脂肪酸的含量。方法:采用AB-INOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温,起始温度150℃,以5℃·min-1速率升至190℃,保持2 min;再以5℃·min-1速率升至240℃,保持9 min。进样口温度250℃;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气,流速1.83 m L·min-1;分流比为80∶1。结果:棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯质量浓度分别在0.08~0.77、0.02~0.23、0.17~2.70、0.11~1.12、0.08~0.82 mg·m L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7、0.999 3、0.999 8、0.999 8;平均回收率(n=6)分别为102.4%、103.3%、98.0%、100.2%、97.7%,RSD均≤2.5%。按脂肪酸甲酯标准曲线计算,并换算为脂肪酸含量,12批样品中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸的含量测定结果分别为1.42~24.79、0.48~2.72、1.89~34.48、0.78~4.81、1.26~19.55 mg·g-1。结论:该方法可作为蜂房中脂肪酸的含量测定及鉴别方法。     

GC法同时测定鸦胆子油中4种脂肪酸的含量

目的建立同时测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4种成分含量的方法。方法采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。色谱柱:DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),检测器:氢火焰离子化检测器(FID),柱温恒温:200℃(保持11 min),进样口温度:250℃,检测器温度:250℃,流速:1.0 mL.min-1,分流比:20∶1,内标物:苯甲酸苯酯。结果棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的线性分别为74～738 mg.L-1(r=0.999 6)、51～509 mg.L-1(r=0.999 1)、741～7 410 mg.L-1(r=0.999 1)和265～2 650 mg.L-1(r=0.999 1);各成分的平均回收率(n=9)分别为94.6%、94.2%、94.2%和95.3%。结论此方法可为鸦胆子油的质量评价提供依据。     

GC法同时测定雌性柞蚕蛾中6种脂肪酸的含量

目的建立气相色谱法同时测定雌性柞蚕蛾中棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸6种成分的含量。方法样品甲酯化后,采用Agilent VF-23 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温程序升温,进样口:250℃,FID检测器:300℃,流速:0.6 m L·min~(-1),进样量:1μL。结果棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸质量浓度分别在0.032~0.288、0.0064~0.058、0.0064~0.058、0.049~0.443、0.015~0.137、0.083~0.745 g·L~(-1)内呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率为97.8%~99.6%(RSD≤1.7%,n=9)。结论该方法可用于控制雌性柞蚕蛾药材和饮片的质量。     

GC法同时测定林蛙卵中5种脂肪酸含量

目的:建立林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,甲酯化后同时测定林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度200℃,保持2 m in,以4℃.m in-1升至230℃,维持8 m in;进样口温度:260℃;检测器温度:280℃;流速:0.3 mL.m in-1;分流比为20∶1;进样体积为1μL。结果:肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯浓度分别在0.015~0.152 mg.mL-1(r=0.9994),0.106~1.056 mg.mL-1(r=0.9993),0.020~0.203 mg.mL-1(r=0.9991),0.133~1.332 mg.mL-1(r=0.9995),0.055~0.545 mg.mL-1(r=0.9992)范围内有良好的线性关系(n=6);方法回收率(n=9)分别为97.4%,97.6%,97.9%,97.4%,96.0%。结论:本法简单、准确,重复性好,可作为测定林蛙卵中...     

哈蟆油和哈蟆皮脂肪酸成分的比较分析

目的：比较分析哈蟆油和哈蟆皮脂肪酸成分。方法：分别用不同的方法处理哈蟆油和哈蟆皮，并采用气相色谱技术对其进行分析。结果：共检出25种脂肪酸。其中7种饱和脂肪酸，11种多不饱和脂肪酸（PUFA），7种单不饱和脂肪酸。对于哈蟆皮主要以棕榈酸、棕榈烯酸、油酸、亚油酸、次亚油酸、花生四烯酸（AA）、二十碳五烯酸（EPA）、二十二碳六烯酸（DHA）为主，哈蟆油主要以棕榈酸、棕榈烯酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、次亚油酸、AA、EPA为主。结论：哈蟆皮中的多不饱和脂肪酸相对含量高于哈蟆油。     

一测多评法同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分的含量

目的:建立同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)。色谱柱为Inertsil ODS-3 C_(18),流动相为乙腈-异丙醇(57∶43,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;蒸发光散射检测器漂移管温度为70℃,气体流速为2 L/min。以甘油三油酸酯为内标,分别计算其与甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯的相对校正因子(RCF),通过RCF计算薏苡仁油中上述3种成分的含量,同时采用外标法测定薏苡仁油中这4种成分的含量,比较一测多评法和外标法的含量测定结果。结果:甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯进样量检测线性范围分别为0.15～4.50、0.15～4.50、0.35～10.50、0.35～10.50μg(r≥0.999 5);定量限分别为0.13、0.06、0.07、0.12μg,检测限分别为0.04、0.02、0.02、0.03μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.43%～102.67%(RSD<2.0%,n=6)。甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯的平均RCF分别为0.31、0.88、1.21。在不同试验条件下,RCF重现性良好。一测多评法和外标法的含量测定结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简单快捷、结果准确可靠,可用于薏苡仁油中甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯4种抗肿瘤成分含量的同时测定。     

GC法直接测定药用辅料油酸乙酯的脂肪酸组成

目的：建立气相色谱法直接测定药用辅料油酸乙酯的脂肪酸组成。方法：采用聚乙二醇毛细管柱 HP-INNOWAX（0.25 mm×30 m,25 μm）,起始温度为178 °C,维持2min,以每分钟3.3 °C的速率升温至240 °C,维持2.5min,进样口温度为250 °C,检测器温度为270 °C。结果：油酸乙酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯和亚油酸乙酯能完全分离,线性关系好,均大于0.999 9,且方法重复性、灵敏度好。结论：使用该方法对供试品中油酸乙酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯和亚油酸乙酯进行测定,可全面有效地控制药用辅料油酸乙酯的质量。     

双边栝蒌种子油含量及其脂肪酸的测定

目的：测定双边栝蒌种子油的含量及其脂肪酸组成。方法：用重量法和GC-MS法测定。结果：双边栝蒌种子油含量为31.24%，脂肪酸组成以亚油酸和油酸为主，不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的90.48%,饱和脂肪酸以棕榈酸和硬脂酸为主。结论：双边栝篓种子油属优质植物油，可作为油脂资源开发利用。     

氧自由基致痛、痛敏及其与阿斯匹林、吲哚美辛镇痛的关系

采用光照核黄素产生氧自由基，观察后者在外周和脊髓水平对疼痛的影响。发现在外周，小鼠足跖部皮下注射ＬＲＦ０．０６，０．６７ｍｍｏｌ．ｍｏｕｓｅ＾－１有致痛作用；脊髓水平，小鼠鞘内注射ＬＲＦ０．１０６－０．６６５ｎｍｏｌ．ｍｏｕｓｅ＾－１有致痛敏作用；进一步研究发现ＯＦＲ的脊髓痛敏与Ｃａ＾２＋有密切关系，用维拉帕米，尼莫地平，ＥＧＴＡ可拮抗ＯＦＲ的痛敏作用。     

生殖道解脲支原体和沙眼衣原体感染与女性不孕的相关性研究

目的探讨生殖道解脲支原体（UU）和沙眼衣原体（CT）与女性不孕症的关系。方法对305例不孕症患者（观察组）和130例正常女性（对照组）,应用荧光定量PCR技术检测生殖道分泌物中的UU和CT,观察两组的差异。结果观察组UU、CT、UU和CT双重感染率分别为59．3％、41．0％和17．0％,均明显高于对照组（x2=89．82、44．86、19．11,均P〈0．05）;原发性不孕组UU、CT感染率与继发性不孕组比较,差异均无统计学意义（均P〉0．05）。结论UU和CT的感染与女性不孕症有一定的相关性。     

实时三维超声在膀胱癌虚拟立体模型及体积测量中的应用

目的探讨实时三维超声在膀胱癌虚拟立体模型及体积测量中的应用价值。方法对经膀胱镜活检病理确诊的29例膀胱癌患者,进行实时三维超声扫查,然后应用虚拟组织计算机辅助分析（VOCAL）技术对癌体虚拟立体模型及体积测量。结果实时三维超声不仅在膀胱癌虚拟立体模型明显优于三维图像,并且癌体体积测量十分准确。结论应用实时三维超声VOCAL技术,在膀胱癌虚拟立体模型,能够客观准确地反映癌体空间形态,并且对癌体积测量更加准确。     

医院以及医院药学的定位和服务方式转变

本文以新一轮医药卫生体制改革的内容为切入点,分析我国现有医院与医院药学的现状,并与国外医疗体系做对比;提出了公立医院的定位问题及如何发挥医院药学在医院中的作用,转变服务方式,加强药师队伍建设等问题。