RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383 μg·mL^-1(r=0.999 9)，0.620～12.4 μg·mL^-1(r=0.999 9)，2.45～49.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)，0.280～5.63 μg·mL^-1(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好；平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%，RSD均小于1.6%。结论：本法准确可靠，分离度好，适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定。     

星点设计-响应曲面法优化川芎中阿魏酸的提取工艺

目的：测定川芎中阿魏酸的含量并优化提取工艺。方法：运用星点设计-效应面法优化。结果：最佳提取工艺为乙醇浓度80％，提取时间1．5h，溶媒用量10倍。结论：星点设计-效应面法优选川芎的提取工艺是可行的。     

黄芪中重金属超临界CO_2净化技术研究

目的利用超临界CO2 萃取技术净化黄芪中重金属。方法a 以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为金属络合剂 ,用超临界流体萃取技术净化药材中的重金属 ,并对萃取方案进行最优化。b 选择不同的混酸消化液完全消解药材后 ,以空气 乙炔火焰AAS法和氢化物发生AAS法分别测定其中的铅 (Pb)、镉 (Cd) ,以及砷 (As)、汞 (Hg)。c 采用UCTRONVX -ODS(2 5 0mm×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,以乙腈 水 (V∶V =30∶70 )为流动相 ,检测波长为 2 0 3nm ,卡马西平为内标 ,测定黄芪中黄芪甲苷的含量。结果与结论a 确定了药材中重金属的最佳萃取条件。在最佳萃取条件下 ,重金属净化率达到 85 %以上 ;同时 ,中药材中的有效成分损失低于 5 %。b 建立了药材中金属元素和有效成分的含量测定方法 ,为正确评价中药材的质量奠定了基础 ,可用于正确评价净化前后药材的质量变化     

淫羊藿中重金属超临界CO2流体净化技术研究

目的利用超临界CO2萃取技术(SFE)净化淫羊藿中重金属.方法①以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)为金属络合剂,用超临界流体萃取技术净化药材中的重金属,并对萃取方案进行最优化.②选择不同的混合酸消化液完全消解药材后,以空气-乙炔火焰原子吸收法(AAS)和氢化物发生AAS法分别测定其中的铅(Pb)、镉(Cd)以及砷(As)、汞(Hg).③采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm )色谱柱,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长为270 nm,测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量.结果在最佳萃取条件下,重金属净化率达到90%以上,中药材有效成分的损失＜5%.结论确定了药材中重金属的最佳萃取条件.     

加替沙星片剂人体药物动力学和生物等效性研究

目的评价两种加替沙星片剂的人体生物等效性.方法以18名健康志愿者为试验对象,采用同体交叉试验方法,分别单剂量口服两种加替沙星片剂 (含加替沙星400 mg),采用高效液相色谱法测定血浆中药物浓度.结果达峰时间分别为(1.55±0.46)、(1.23±0.56)h,达峰时药物浓度分别为(4.01±0.52)、(3.96±0.49)μg·mL-1,两种制剂的消除相半衰期分别为(10.12±1.33)、(9.19±1.90)h,药-时曲线下面积(AUC0～36)分别为(30.39±2.47)、(35.69±4.67)μg·h·mL-1,AUC0～∞分别为(31.42±6.45)、(34.34±5.74)μg·h·mL-1.结论经统计学分析,两种片剂具有生物等效性.     

RP-HPLC双波长切换法同时测定天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯的含量

目的建立反相高效液相色谱-双波长切换法同时测定天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm(天麻素)、320 nm(阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯),柱温35℃。结果在15 min内天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯质量浓度分别在30.50～305.0 mg.L-1(r=0.999 2)、34.96～349.6 mg.L-1(r=0.999 7)和46.54～465.4 mg.L-1(r=0.999 4)内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%和98.2%,RSD分别为1.9%、1.2%和2.1%。结论本方法操作简便,结果准确,与《中华人民共和国药典》所述方法相比,增加了含量测定指标,提高了全面控制天舒胶囊质量的水平。     

ILs-HPLC同时测定黄柏中5种生物碱含量

建立以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定黄柏中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀以及小檗碱等5种主要生物碱含量的方法。实验以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,考察了提取溶剂、检测波长、咪唑类离子液体烷基链长度、离子液体溶液浓度等条件对提取分离和测定影响。研究所建立的ILs-HPLC法,简便、快速、重复性好,离子液体的加入能改善C18柱分离生物碱的色谱峰形,并提高了分离度,本法可用于黄柏中多种生物碱的同时含量测定。     

5种补益类中药中重金属的含量测定

目的测定 5种补益类中药材中有害重金属元素铅、镉、砷、汞、锡的含量。方法原子吸收分光光度法、比色法、原子荧光光度法分别测定含量。结果与结论表明此类药材中都含有一定量的有害重金属 ,且某些药材中重金属含量严重超标     

正交实验设计优化槲皮素明胶微球制备工艺及体外释药特性的评价

目的：对槲皮素明胶微球的制备工艺及体外释药特性进行研究。采用乳化交联法制备槲皮素明胶微球，采用正交试验设计法考察影响制备工艺的各因素。结论：该制备工艺稳定，制微球形态圆整。     

中药材中重金属的控制及其分析方法

中医药是中华民族卓越的历史文化和现代文明的重要组成部分。在新的世纪里，随着国际社会对“回归大自然”及“开发利用天然药物”的急剧升温，使我国中药以其丰富的资源、独特的疗效越来越受到世界各国的青睐和重视，因此把握前所未有的机遇，逐步实现中药全球化，已成为我们的重要任务。