一测多评法测定贵州产切面红色土茯苓中3种活性成分的含量

目的:建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷及落新妇苷的一测多评分析方法,并验证该方法的可靠性和准确性。方法:以落新妇苷为内参物,通过方法学考察,建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷对落新妇苷的相对校正因子,根据建立的相对校正因子计算22批药材中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷的含量,并比较外标工作曲线法、外标一点法与一测多评法的结果,验证一测多评法的准确性和科学性。结果:建立的5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷相对于落新妇苷的相对校正因子重复性和耐用性良好;一测多评法计算的22批贵州产切面红色土茯苓药材样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷含量与外标工作曲线法、外标一点法的含量测定结果无明显差异(RSD4.0%);样品含量分析结果表明样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷和落新妇苷的含量差异较大,分别为0.106 3%~2.692%,0.031 29%~0.677 1%,0.581 2%~4.897%。结论:建立的一测多评法准确可靠,可用于贵州产切面红色土茯苓的多成分质量评价。     

RP-HPLC同时测定金刚藤4个黄酮类成分含量

目的:建立PR-HPLC同时测定金刚藤中落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、黄杞苷4个黄酮类成分的含量。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04%磷酸水溶液,检测波长290 nm,流速0.7mL·min-1;分别采用外标测定法(以落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷为对照品),一测多评法(以落新妇苷为内标),测定金刚藤中4个黄酮类化合物的含量。结果:外标法测定4个黄酮类成分在标准曲线范围内均呈现良好线性关系(r>0.999 9);平均加样回收率分别为:落新妇苷100.8%、新异落新妇苷100.3%、槲皮素-3-O-α-L-Rha101.4%、黄杞苷101.4%,RSD分别为1.8%,2.0%,1.4%,1.6%。一测多评法,新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷相对落新妇苷对照品的校正因子f分别为0.726,0.264,0.801,RSD分别为0.62%,0.18%,0.66%。两种方法测得的4个黄酮化合物含量相对偏差无显著差异。结论:本实验建立HPLC外标法同时测定金刚藤中4个黄酮化合物含量简便、准确。同时以落新妇苷对照品为内标的一测多评法测得金刚藤中4个黄酮化合物的含量与外标法没有显著性差异,可替代外标法用于金刚藤的质量分析,为全面评价金刚藤药材的质量提供了依据。     

土茯苓黄酮类成分一测多评方法的建立及含量变化规律研究

目的建立土茯苓Smilax glabra中新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的一测多评测定方法(QAMS)并研究不同生长年限土茯苓中各成分含量的动态变化规律。方法采用高效液相色谱法,以土茯苓中的落新妇苷为内参物,计算该成分与新落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算各指标成分的含量并与外标法的测定结果进行对比,考察方法的准确性和可行性。采用建立的QAMS法测定不同生长年限土茯苓中各指标成分的含量,研究其动态变化规律。结果共测定不同生长年限样品5批23份,各指标成分一测多评法与外标法计算结果偏差均小于1.0%。各指标成分含量与生长年限具有一定相关性,落新妇苷的含量与生长年限呈负相关,新落新妇苷、新异落新妇苷和异落新妇苷的含量与生长年限呈正相关,两者的变化趋势相反。结论建立的QAMS法准确、可靠,可用于土茯苓中5个成分的定量分析。生长年限对土茯苓中4种落新妇苷类成分含量均具一定影响。     

贵州产菝葜属及肖菝葜属8个品种的鉴别研究

目的系统研究贵州产菝葜属(SmilaxL.)及肖菝葜属(HeterosmilaxK.)常见8个品种的药材性状特征。方法用TLC鉴别该类品种的指标性成分落新妇苷、白藜芦醇及薯蓣皂苷元。结果在药材性状特征上建立了检索表,为该类品种的性状特征提供了专属性的鉴别依据。薄层鉴别中菝葜属及肖菝葜属常见8个品种均含有落新妇苷及白藜芦醇,但仅3个品种含薯蓣皂苷元,即短梗菝葜、黑叶菝葜及小叶菝葜,而药典品种菝葜及土茯苓则未检测出薯蓣皂苷元。结论该研究方法重复性及专属性较好,简单易行,可为该类品种的新资源开发利用及品种间鉴别提供一定的参考依据。     

RP-HPLC同时测定菝葜中落新妇苷和黄杞苷的含量

 目的建立同时测定菝葜药材中落新妇苷和黄杞苷含量的HPLC方法。方法采用Agilent Extend-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以甲醇-水-磷酸溶液(35:65:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为290nm。结果落新妇苷和黄杞苷分别在2.16×10^-3～1.08,3.176×10^-3～1.588μg内呈良好的线性关系;精密度试验RSD分别为0.75%,0.24%;重复性试验RSD分别为0.79%,0.89%;平均加样回收率分别为100.90%,98.71%。结论建立的方法可用于菝葜药材的质量控制。     

土茯苓抑制黄嘌呤氧化酶活性的物质基础研究

目的:研究土茯苓抑制黄嘌呤氧化酶活性的物质基础。方法:系统分离土茯苓氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、水层4个溶剂萃取部位,分光光度法测定土茯苓及4个溶剂萃取部位对黄嘌呤氧化酶活性的影响,建立亚硝酸钠-硝酸铝比色法测定土茯苓及各溶剂部位黄酮含量,超高效液相-质谱仪联用技术(UPLC-MS)分析有效部位色谱峰成分,高效液相色谱法(HPLC)比对有效部位色谱峰与对照品,分光光度法测定有效部位中成分对黄嘌呤氧化酶活性的影响。结果:土茯苓中乙酸乙酯部位为抑制黄嘌呤氧化酶活性的有效部位,主要为黄酮类成分,质量分数为92.13%,鉴定出的成分有表儿茶素、落新妇苷、新落新妇苷、异落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素、柚皮素,其中表儿茶素、落新妇苷、槲皮苷、柚皮素均具有较强的抑制黄嘌呤氧化酶活性作用。结论:土茯苓黄酮类成分是抑制黄嘌呤氧化酶活性的物质基础。     

肖菝葜属药用植物的研究进展

对肖菝葜属Heterosmilax药用植物短柱肖菝葜H.yunnanensis Gagnep.、华肖菝葜H.chinensis Wang和肖菝葜H.gaudichaudiana(Kth.)Maxim.的化学成分、定性、定量分析、药理作用进行了综述,并对肖菝葜属药用植物与土茯苓的临床混用状况进行了分析与总结。明确了肖菝葜属植物的药用价值要得到充分的开发利用,必须对其化学成分、物质作用基础以及作用机制等诸方面做进一步的研究,且必须从源头与土茯苓区别开来,减少混用,为肖菝葜属植物的研究开发提供科学依据。     

菝葜药材脂溶性成分指纹图谱研究

目的建立菝葜药材的脂溶性成分的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%的磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长303nm。结果不同产地菝葜药材的指纹图谱有较好的相似度,通过比较对应了山龙眼苷A、落新妇苷、白藜芦醇及黄杞苷4个对照品。结论建立的方法能较好地反映了菝葜中二氢黄酮醇苷及二苯乙烯两类主要成分。     

HPLC-MS与HPLC-1H-NMR联用鉴定土茯苓中的二氢黄酮醇苷异构体

目的：鉴定土茯苓中的二氢黄酮醇苷异构体。方法：采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)与高效液相色谱-核磁共振氢谱法(HPLC-¹H-NMR)对土茯苓提取液中的二氢黄酮醇苷类成分进行分析鉴定。结果：从土茯苓中鉴定出4个二氢黄酮醇苷异构体，分别为落新妇苷、新落新妇苷、异落新妇苷和新异落新妇苷。结论：该法能简单、快速地鉴别土茯苓中的二氢黄酮醇苷类成分。     

土茯苓总苷化学成分研究

目的 研究土茯苓Smilax glabra总苷的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、凝胶色谱及半制备液相色谱分离技术,对土茯苓总苷化学成分进行了系统的分离纯化。结合分离单体化合物的理化性质,通过MS、NMR和CD等波谱数据鉴定其结构。结果 从土茯苓总苷中分离得到25个化合物,分别鉴定为土茯苓色酮A(1)、花柏色酮(2)、花旗松素(3)、北美圣草素(4)、柚皮素(5)、3'',5'',5,7-四羟基二氢黄酮(6)、高圣草素(7)、6-甲氧基柚皮素(8)、二氢山柰酚(9)、6-甲氧基橙皮素(10)、落新妇苷(11)、异落新妇苷(12)、新落新妇苷(13)、新异落新妇苷(14)、黄杞苷(15)、异黄杞苷(16)、槲皮素(17)、芹菜素(18)、高车前素(19)、山柰酚(20)、光叶菝葜苷(21)、5,7-二羟基色原酮(22)、儿茶素(23)、表儿茶素(24)和金鸡纳素Ib(25)。结论 化合物1为新化合物,化合物2和8是首次从菝葜属植物中分离得到,化合物6~9、19和22为首次从该植物中分离得到。     

人参茎叶提取物及配伍石菖蒲挥发油的大鼠在体肠吸收动力学的研究

该试验通过研究复方金思维方中君药人参茎叶提取物配伍使药石菖蒲挥发油后有效成分人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rd肠吸收的变化,验证该方中佐药石菖蒲能否协助君药人参茎叶总皂苷加强其疗效。试验采用大鼠在体单向肠吸收模型考察3种皂苷成分及配伍石菖蒲挥发油后的肠吸收情况,以高效液相色谱法测定灌流液中人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rd的质量浓度,计算其肠吸收动力学参数;人参茎叶提取物中人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rd在小肠上段吸收速率较大;药物浓度对其吸收速率没有显著性影响,提示吸收机制为被动扩散;石菖蒲挥发油对其在小肠的吸收有显著促进作用,说明方中人参皂苷提取物与石菖蒲的配伍科学合理。     

Photoshop在微球直径测量与药材显微结构绘图上的运用探索

目的:探究Photoshop图像处理软件在药剂学的微球直径测量和鉴定学的药材组织结构绘图的可行性,为中药学的微观结构测量和绘图提供一种新方法。方法:应用Photoshop(CS3版本以上)软件对同批次的200个三七总皂苷白蛋白微球直径进行测量;应用数码显微摄像和Photoshop图像处理软件绘制三七(NotoginsengRadix et Rhizoma)药材粉末及其4种常见伪品白及(Bletillae Radix),高良姜(Alpiniae Officinarum Rhizoma),姜黄(Curcumae Longae Rhizoma),木薯(Manihot esculenta)粉末的显微结构示意图并制作鉴别检索表对其进行分类鉴别。结果:该批次微球直径均值为(30. 62±4. 21)μm,直径主要分布在20~40μm,经激光粒度分析仪验证微球直径均值为(30. 18±4. 67)μm,2种方法比较差异无统计学意义;三七粉末中淀粉粒众多,无草酸钙针晶、油细胞、棕色素、石细胞,可以通过显微鉴别三七粉末与4种常见伪品。结论:Photoshop图像处理软件测量微球直径速度快、准确度高、简便、对测量仪器要求不高,为快速测量微球直径提供了一条新途径。Photoshop图像处理软件绘制显微结构示意图方便快捷、更好地反映显微组织结构的原始形态,为显微结构的绘制提供了一种新方法。     

Research Progress and Predictive Analysis of Quality Markers in Rhizoma Ligustici Chuanxiong

川芎为我国常用传统中药材，临床应用广泛。随着对川芎研究的不断深入，其有效成分及新产品研发得到广泛关注，具有良好应用开发前景。本文在对其资源分布、化学成分和药理作用进行了总结和综述，根据质量标志物（Q-marker）理念，通过化学成分与成分有效性、成分可测性、入血成分、不同配伍中表达成分、贮藏温度几个方面对川芎质量标志物成分进行预测与分析，为完善川芎质量评价标准提供科学基础和依据。     

基于UPLC-PDA生物碱指标性成分含量合特征图谱的不同产区黄连（味连）整体质量表征研究＊

目的 通过对不同产地黄连（味连）药材质量进行分析，得到黄连药材质量差异表征。方法 采用UPLC-PDA色谱法，建立黄连生物碱指标性成分含量合特征图谱分析方法，采用PLS-DA模型分析，找到不同产区黄连药材质量差异表征。结果 不同产区黄连药材特征图谱色谱峰数量和成分类型一致，以生物碱类成分和非生物碱类成分相对含量同时考量可将黄连药材分为3类：第1级黄连药材主要来源于四川、重庆产区，生物碱和非生物碱类成分含量均较高，9（酚类）号色谱峰成分相对含量为主要相关成分；第2级黄连药材主要来源于四川、重庆产区，生物碱和酚类成分含量较高，1（未知）、13（黄连碱）、2（酚类）、5（其他）、12（生物碱）号色谱峰成分相对含量为主要相关成分；第3级黄连药材主要来源于湖北、重庆、四川产区，生物碱和非生物碱含量较低，11（生物碱）、6（酚类）、8（未知）号色谱峰成分相对含量为主要相关成分。结论 不同产区黄连药材质量差异表征为：四川产黄连药材主要表现为生物碱类成分、其他类成分含量较高，与其他产区黄连差异较大；重庆产黄连主要表现为酚类成分含量较高；湖北产区黄连与重庆产区黄连相似。     

黄连总生物碱与小檗碱对嗜水气单胞菌细胞膜损伤机制的研究

为探索黄连总生物碱及小檗碱对嗜水气单胞菌的抑菌活性及作用机制,测定了黄连总生物碱和小檗碱对嗜水气单胞菌的最小抑菌浓度、膜通透性、膜流动性、膜蛋白构象及毒力因子的影响.结果显示,黄连总生物碱和小檗碱对嗜水气单胞菌均有抑菌活性,其最小抑菌浓度分别为62.5,125 mg·L^-1.黄连总生物碱和小檗碱能增加膜脂流动性,改变膜蛋白构象,并使菌体膜通透性分别增加24.52%,19.66%.此外,黄连总生物碱和小檗碱显著性地抑制菌体外毒素的溶血活性及aerA和hlyA mRNA的表达(P <0.05,P <0.01),同时降低嗜水气单胞菌内毒素的分泌量和LpxC mRNA 的表达(P <0.05,P <0.01).结果表明,黄连总生物碱和小檗碱对嗜水气单胞菌的抑菌作用可能与细胞膜损伤有关,通过改变膜脂流动性和膜蛋白构象使菌体膜通透性增加从而抑制了细菌生长;同时降低了细菌的毒力因子的分泌,使得菌体的致病性降低.     

基于生物热动力学的拳参对大肠埃希菌抑制作用

目的:测定不同产地、不同颜色拳参对大肠埃希菌生长代谢的影响,从生物热力学角度研究拳参对大肠埃希菌的抑制作用。方法:用微量热法测定18批拳参作用于大肠埃希菌生长代谢的热谱曲线,取得达峰时间(t_1,t_2),最大产热功率(P_(max1),P_(max2)),生长速率常数(k_1,k_2),抑制率(I)4个主要参数。结果:河北、山东、安徽产拳参可延长大肠埃希菌第二指数生长期达峰时间(t_2),降低最大产热功率(P_(max2))及生长速率(k_2),湖北产拳参与其他产地样品趋势不同;各产地拳参对第一指数生长期的峰时间(t_1),降低最大产热功率(P_(max1))及生长速率(k_1)均无影响。不同产地拳参样品对大肠埃希菌抑制率不同(I),河北、山东、安徽产拳参抑制率在20%~50%,湖北拳参样品抑制率较低。同一批次不同颜色拳参样品抑制率有差异,9个批号样品中,7批棕红色饮片抑制率高于紫红色饮片。结论:不同产地棕红色及紫红色拳参对大肠埃希菌的生长代谢曲线均有不同程度的抑制作用,其差异原因有待进一步研究。     

不同栽培年限和采收季节的知母质量考察

各类知母及其原植物各部位所含成分,除茎叶不含菝葜皂甙元外,其他成分基本相同而含量不同。知母毛根和知母皮均可以2～3倍量代知母入药。     

中药炮制品中白矾含量测定

本文报道用EDTA络合滴定方法,对不同来源的天南星、白附子、半夏的炮制品中白矾进行含量测定,其含量范围在3%～20%之间。作者认为应规定白矾在炮制品中的限量。     

千年健超临界CO2萃取工艺及萃取物包合工艺研究

 目的研究千年健超临界CO₂萃取及萃取物包合的最佳工艺,并测定萃取物的化学成分。方法采用均匀设计方法,以萃取压力、萃取温度、萃取时间为因素,考察超临界CO₂萃取的最佳工艺条件并对萃取物进行GC-MS分析;采用正交设计方法,以包合物收率,包合物油利用率、包合物含油率为指标,研究主客分子比、碾磨时间、加水倍量、加醇量对包合结果的影响并进行药效学研究。结果超临界CO₂萃取工艺为:压力20MPa,温度60℃,时间30min;包合最佳工艺为主客分子比1∶4,研磨30min,加入2倍量的水,含醇量20%;萃取物包合物具有显著的抗炎、镇痛作用;所得萃取物主要成分为芳樟醇。结论利用超临界CO₂萃取技术萃取千年健,可以缩短萃取时间,明显提高收率;优选出的包合工艺参数稳定,可行。     

天南星、半夏、白附子中8种核苷成分的含量测定

目的:建立HPLC测定天南星、半夏、白附子中8种核苷成分含量的方法.方法:采用Phenomenex Luna PFP(2)柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温35℃,检测波长260 nm.结果:尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷进样量分别在0.00434～0.434 μg(r=0.9999),0.00234 ～0.234 μg(r=0.9999),0.00407 ～0.407μg(r=0.9997),0.01090 ～1.090μg(r=0.9999),0.00201 ～0.201 μg(r=0.9999),0.00732 ～0.732 μg(r=0.9999),0.00122 ～0.122 μg(r=0.9997),0.00207 ～0.207 μg(r=0.9999)有良好的线性关系;平均回收率分别为104.2％ (RSD 2.1％),98.7％ (RSD 2.4％),103.7％ (RSD 3.0％),99.4％ (RSD 1.4％),101.8％ (RSD 2.0％),102.9％ (RSD 1.9％),98.3％ (RSD 2.8％),102.3％ (RSD 2.7％).结论:方法简便、准确、快速,结果可靠,为测定天南星、半夏、白附子中8种核苷成分提供依据.