HPLC测定麻黄及其制剂中3种生物碱含量

目的 建立HPLC同时测定麻黄及其制剂中3种生物碱含量。方法 以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(1.5∶4∶94.5)为流动相,同时测定麻黄、金麻杏止咳片和麻杏止咳片中3种生物碱的含量。结果 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱的进样量分别为0.102 9~0.686,0.025?11~0.167 4,0.022 23~0.148 2 μg,分别与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.56%,97.84%和98.42%,RSD分别为0.20%、0.94%和1.31%(n=6)。结论 所建立的HPLC可通过测定3种生物碱的含量综合评价麻黄及其制剂的质量。     

五味化痔胶囊快速薄层鉴别与定量测定研究

目的:建立简便、快捷的五味化痔胶囊质量控制方法。方法:用TLC法鉴别大黄、地龙与人工牛黄,用HPLC法测定了胶囊中总的与游离的大黄酚、大黄素。结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰。方法学研究表明,大黄酚进样量在0.046 8～0.819μg,大黄素的进样量在0.019 92～0.996μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。大黄酚的平均回收率为99.77%(n=9),RSD为1.92%;大黄素的平均回收率为99.57%(n=9),RSD为1.53%。结论:方法简便、快捷、实用,能保证五味化痔胶囊的有效性与安全性。     

中日产川芎的matK、ITS基因序列及其物种间的亲缘关系

目的分析中国产川芎Ligusticum chuanxiong Hort.及日本产川芎Cnidium officinale Makino的核基因组ITS和叶绿体基因组matK序列,为探讨中日产川芎物种间的亲缘关系提供分子依据。方法采用PCR直接测序技术测定川芎和日本川芎的ITS基因和matK基因核苷酸序列并作序列变异分析。结果川芎和日本川芎的matK序列长度均为1268 bp,编码422个氨基酸。ITS1-5.8S-ITS2序列长度均为699 bp,其中18S rRNA基因3′端序列54 bp,ITS1序列215 bp,5.8S rRNA基因序列162 bp,ITS2序列222 bp,26S rRNA基因5′端序列46 bp。根据排序比较,川芎原植物与其商品药材间的matK基因和ITS基因序列完全相同,而川芎与日本川芎间matK基因则仅有1个变异位点,即在上游959 nt处1个转换替代(T→C),反映在氨基酸序列则发生一个非同义取代V(GTG)→A(GCG);ITS基因也仅有1个变异位点,即在ITS1上游54 nt处1个转换替代(T→C)。结论通过进化速率较快的基因序列同源性分析,基本可以认为中日所产川芎基原一致,日本川芎学名似应改为Ligusticum chuanxiong Hort.。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定红景天胶囊中的砷和汞

目的:建立红景天胶囊中砷(As)和汞(Hg)同时测定的方法.方法:采用AFS-930型双道原子荧光光度计,以含2g/L氢氧化钠的1%硼氢化钠作还原剂,2%(V/V)盐酸作载流进行测定.结果:方法学考察表明砷的线性范围为1～20μg/L,汞的线性范围为0.1～2 μg/L,检出限砷为0.02 μg/L,汞为0.02μg/L.平均回收率分别为108.1%(砷),91.3%(汞)(n=5).结论:方法简便快速、结果准确可靠,可作为中成药中重金属元素分析的常规实验方法.     

开胸顺气丸质量标准研究

对中国药典品种开胸顺气丸的质量标准增加了槟榔等四味药材的薄层鉴别及厚朴酚、和厚朴酚的薄层扫描法含量测定。方法简便、快速、准确,可较好地控制开胸顺气丸的质量。     

小儿咽扁颗粒质量控制方法的简化研究

小儿咽扁颗粒由金银花、射干、金果榄、玄参、桔梗、麦门冬、人工牛黄和冰片组成,现收入《中华人民共和国药典2010年版》一部[1]。标准由5味中药的薄层鉴别、绿原酸含量测定以及常规检查组成。     

颈复康颗粒的一板多信息薄层鉴别研究

颈复康颗粒为部颁标准收载的品种,由黄芪、党参、丹参、白芍药、生地黄、石决明、威灵仙、葛根、黄柏、川芎、乳香、没药、羌活等21味中药组成。特点是药味多,每味药材的剂量低,而且还是提取制剂,影响了薄层鉴别增订,所以原标准项下仅收载了2味药材的薄层鉴别（黄柏和芍药苷）,无定量测定指标［1］。后被收入《中华人民共和国药典》2010年版一部,薄层鉴别修订为4项（黄柏、黄芪甲苷、芍药苷和丹参素钠）,并收载了葛根素的含量测定［2］。4项鉴别要制备4种供试品溶液,且制备程序繁琐、复杂,用时约12 h,花费对人体有害的溶剂430 mL。鉴别增订率仅19％,81％的药材难以控制投料情况,影响了制剂的可控性。虽查阅到该制剂中小檗碱、芍药苷、葛根素和芍药苷含量测定的文献报道［3-5］,但都未收入质量标准。未查阅到颈复康颗粒中多味药材的快速薄层鉴别研究。针对上述不足,我们对颈复康颗粒进行了一板多信息薄层鉴别研究,获得3块薄层板上鉴别9味药材鉴别结果,且斑点清晰。鉴别增订率提升到42．85％,制剂可控性提高。     

女洗宝洗液质量标准的研究

目的 研究女洗宝洗液的质量控制标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中的当归、苦参、北豆根进行定性鉴别，并用薄层扫描法对制剂中的主药苦参进行含量测定。结果 线性范围0．584－2．922μg，平均回收率为99．90％，RSD为2．64％。结论 该法灵敏、简便、准确和重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。     

消栓口服液等中成药中黄芪的鉴别方法

消栓口服液等中成药中黄芪的鉴别方法徐韧柳，冯丽，戴敬，韩桂茹（河北省药品检验所，石家庄０５００１１）黄芪是重要的补气药，应用广泛，是许多中成药的主要药味。消栓口服液、玉屏风口服液、玉屏风丸、当归补血丸（分别收载于国家标准和地方标准）黄芪占处方量的６０...