蒙药草乌芽中药效组分的电喷雾串联质谱分析

目的 分析蒙药草乌芽的药效组分.方法 利用电喷雾串联质谱技术对蒙药草乌芽的乙醇提取液进行了直接分析鉴定.结果 ESI-MS可以给出相对分子质量信息,ESI-MSn方法 则可以从复杂体系中获得结构信息,在草乌芽中发现乌头碱、中乌头碱、次乌头碱及它们的水解产物和脂类生物碱等15种二萜类生物碱.结论 草乌芽中的药效组分二萜类生物碱为首次报道,这些生物碱的结构相似,在电喷雾串联质谱中碎裂方式相同,因此根据电喷雾串联质谱结果 确定了这些生物碱的结构.     

附子及其炮制品中生物碱类成分的ESI-MSn研究

目的与方法:采用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析附子炮制前后生物碱在种类和含量方面的变化。结果与结论:附子中的生物碱类成分在电喷雾质谱条件下可形成结构相似质子化分子,因而具有相似电离能力,利用离子峰的相对丰度可以近似地反映同类生物碱的相对含量的特点,通过添加结构相似的内标化合物,对附子及其炮制品的生物碱类成分进行比较,找出其变化规律,揭示不同炮制方法对附子减毒作用的机制。     

蒙药草乌药效组分的电喷雾质谱研究

目的:分析传统蒙药草乌的药效组分。方法:利用电喷雾串联质谱(ESI-MS)对蒙药草乌的水煎煮液进行了直接分析。结果:草乌水煎煮液中含有单酯型、双酯型和脂类等共3种类型生物碱。结论:利用电喷雾质谱技术,可以对蒙药草乌药效组分作出快速分析,方法简便,直观,用样量少。     

蒙药草乌炮制方法的研究

目的：考证蒙药本草记载的草乌传统炮制方法,通过实验阐明其科学性与安全有效性,并从众多方法中选出最安全有效的1～2个方法作为炮制工艺研究目标,找出最佳炮制工艺条件,以规范蒙药草乌的炮制方法。方法：以总生物碱和酯型生物碱含量变化为指标,比较草乌传统炮制品的优劣,通过正交设计实验优选最佳炮制工艺条件。结果：除诃子制外其它炮制品的酯型生物碱含量均有不同程度的降低,经多指标简易试验评分法评分得出最佳炮制工艺为：草乌药材润后切成2～4mm的厚片,在110℃下烘制4h。其中温度对酯型生物碱含量的降低有显著性影响（P〈0.05）。结论：润后切片烘制方法炮制效果较好,生产周期短,不使用辅料,简便,易行,适合与工业化大量生产。可作为蒙药草乌炮制规范。     

蒙药草乌炮制方法的研究

目的：考证蒙药本草记载的草乌传统炮制方法,通过实验阐明其科学性与安全有效性,并从众多方法中选出最安全有效的1～2个方法作为炮制工艺研究目标,找出最佳炮制工艺条件,以规范蒙药草乌的炮制方法。方法：以总生物碱和酯型生物碱含量变化为指标,比较草乌传统炮制品的优劣,通过正交设计实验优选最佳炮制工艺条件。结果：除诃子制外其它炮制品的酯型生物碱含量均有不同程度的降低,经多指标简易试验评分法评分得出最佳炮制工艺为：草乌药材润后切成2～4mm的厚片,在110℃下烘制4h。其中温度对酯型生物碱含量的降低有显著性影响（P〈0.05）。结论：润后切片烘制方法炮制效果较好,生产周期短,不使用辅料,简便,易行,适合与工业化大量生产。可作为蒙药草乌炮制规范。     

不同炮制方法对续断中总生物碱含量的影响

目的 研究续断生品及不同炮制品中总生物碱的含量变化,探讨不同炮制方法对续断中总生物碱含量的影响.方法 采用酸性染料比色法测定续断生品及炮制品中总生物碱的含量.结果 与续断生品相比较,盐制续断中的总生物碱含量较高,而清炒续断与酒炙续断中总生物碱的含量相对较低.结论 不同炮制方法均能影响续断中总生物碱的含量变化,该研究可以为续断炮制机理的研究提供借鉴.     

吴茱萸炮制前后生物碱及毒性比较

以生物碱为指标,对吴茱萸及不同炮制品进行了定性、定量比较。结果表明,吴茱萸及其炮制品均含主生物碱(吴茱萸碱、吴茱萸次碱)和辛内弗林。炒品总生物碱含量明显高于其它炮制品;毒性实验显示吴茱萸毒性很小,炮制前后亦无显著差异,为筛选吴茱萸炮制工艺及临床用药提供了一定依据。     

珍珠母炮制前后寡肽类化合物的结构鉴定及对比分析

目的：对中药珍珠母炮制前后寡肽类化合物结构进行鉴定及对比分析。方法：采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC-DAD-ESI-MS/MS）技术对珍珠母炮制前后的寡肽类化合物进行结构分析。结果：初步解析了珍珠母生品中4个寡肽化合物的结构,分别为Op-1（COOH-Lys-Ala-NH2）、Op-2（COOH-Asn-Val-NH2）、Op-3（COOH-Asn-Val-Ala-NH2）和Op-4（COOH-Asn-Val-Ala-Ala-NH2）;而炮制品中不含Op-1,含有其他3个寡肽Op-2、Op-3和Op-4。结论：本方法可用于珍珠母药材中寡肽类化学成分的快速分析及结构鉴定,并对珍珠母炮制前后的药效物质变化规律及炮制机理研究提供了科学依据。     

醋的种类对炮制草乌生物碱类成分的影响

目的：探讨醋的种类对醋制草乌生物碱类成分的影响,为筛选炮制辅料用醋提供依据。方法：采用不同类型的米醋炮制草乌,HPLC法测定炮制品中3种双酯型生物碱和3种单酯型生物碱的含量,比较采用不同类型的醋制备的草乌炮制品中生物碱的含量差异。结果：各炮制品中双酯型生物碱的含量：生草乌〉食用乙酸制草乌〉工业乙酸制草乌〉陈醋制草乌≈龙门米醋制草乌〉玫瑰醋制草乌〉药典法制草乌;单酯型生物碱的含量：药典法制草乌〉食用乙酸制草乌〉龙门米醋制草乌≈工业乙酸制草乌〉陈醋制草乌≈玫瑰醋制草乌〉生草乌。结论：醋制草乌可以达到炮制减毒的效果,食用醋比乙酸的减毒效果更佳。     

附子与半夏不同炮制品种配伍应用的ESI-MSn研究

目的:采用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析附子与半夏不同炮制品配伍前后生物碱在种类和含量方面的变化。方法:利用电喷雾质谱技术,分别对生附子、生附子加生半夏、姜半夏、清半夏、法半夏共煎液中乌头类生物碱进行系统考察。结果:与生附子相比,双酯型生物碱在附子加清半夏、姜半夏、生半夏共煎液中含量增高,附子加法半夏共煎液中的双脂型生物碱含量降低。结论:附子与姜半夏配伍的解毒机制是使毒性较大的双酯型生物碱转化为毒性小的单脂型生物碱;与清半夏、姜半夏、生半夏配伍的毒性增大的原因是其具有抑制附子中生物碱类成分的水解或热解反应的作用。     

草乌炮制工艺研究

通过生品，药典法，江西法炮制草乌所含总成生物碱与毒性生物碱的比较，提出江西法炮制草乌的特点。     

大黄及其炮制品的液质联用分析及物质基础比较

目的:采用反相高效液相色谱一二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对生大黄及其炮制品中的主要成分进行鉴定,并考察炮制过程对大黄有效组分的影响.方法:采用HPLC/UV/MS对生大黄和制大黄的小分子化合物进行定性鉴定;采用比色法测定生、制大黄中鞣质及多糖的含量;采用高效液相色谱法测定生、制大黄中没食子酸及游离蒽醌的含量.结果:HPLC/UV/MS分析表明,大黄中主要含有多酚类、蒽醌衍生物类等成分;大黄经炮制后,各组分含量变化各不相同.     

蒙中药草乌现代炮制方法与原理研究

本文通过查阅国内外相关资料对近几年来蒙药草乌和中药草乌炮制现代化研究进展,包括炮制工艺及工艺优化、炮制原理、草乌配伍减毒作用、草乌毒理作用及安全性研究进展进行综述,为草乌进一步研究及临床用药安全有效提供科学参考。     

乌头属中药及其炮制品与浙贝母、川贝母配伍的化学研究

目的通过考察川乌、制川乌、草乌、制草乌、生附子、黑顺片分别与浙贝母、川贝母配伍前后双酯型生物碱的量,分析共煎液中乌头类生物碱之间的转化。方法采用HPLC及电喷雾质谱技术,对川乌、草乌、生附子及其炮制品与浙贝母、川贝母配伍前后双酯型生物碱进行定量测定。结果乌头属中药及其炮制品在与浙贝母配伍时能够抑制双酯型生物碱的水解转化,而与川贝母配伍对双酯型生物碱的水解转化则起到促进作用。结论从化学成分量的变化方面分析,中药"十八反"之"乌头反贝母"并不是绝对的,乌头属中药及其炮制品与浙贝母配伍"相反",与川贝母配伍"不反"。     

利用质谱研究诃子对草乌的化学解毒作用

目的: 揭示蒙古族医药理论中诃子对草乌解毒作用的科学内涵. 方法: 采用超声提取法对草乌、草乌-诃子药对进行乙醚、无水乙醇提取,对草乌进行酸性乙醚提取,对草乌中双酯型生物碱提取部位-诃子混合后进行乙醚提取;采用电喷雾质谱技术对上述提取液进行检测. 结果: 电喷雾一级质谱图结果显示,随着诃子量的增加,草乌-诃子乙醚提取液中双酯型生物碱的相对丰度呈下降趋势,而脂型生物碱相对丰度呈上升趋势;草乌酸性乙醚提取液中脂型生物碱为基峰;草乌与草乌-诃子无水乙醇提取液中同种生物碱的相对丰度基本一致;双酯型生物碱提取部位加入诃子后,各生物碱的相对丰度与种类均无变化. 结论: 蒙古族医药理论中诃子对草乌的解毒作用是指在低极性条件下,诃子通过抑制双酯型生物碱的溶出对草乌起到减毒作用.本实验方法可用于制剂工艺为药材粉末直接混合制成的各种蒙古族成药复方的配伍机制研究.     

不同炮制方法对蒙药泡囊草中托烷类生物碱含量的影响

目的：探讨不同的炮制方法对泡囊草中托烷类生物碱含量的影响。方法：以硫酸阿托品为对照品,用酸性染料溴甲酞绿染色,采用分光光度法,在414nm波长处对泡囊草不同炮制品中托烷类生物碱进行含量制定。结果：生品、奶制品及煎膏制品中硫酸阿托品含量分别为4.875mg/g、4.505mg/g、3.740mg/g,即生品〉牛奶炮制品〉煎膏制品。结论：泡囊草经牛奶炮制和煎膏炮制后,其托烷类生物碱的含量较生品均有所降低。     

醋的用量对炮制草乌生物碱类成分的影响

目的：探讨醋的用量对醋制草乌生物碱类成分的影响。方法：采用不同用量的米醋炮制草乌,HPLC法测定炮制品中3种双酯型生物碱和3种单酯型生物碱的含量,比较生草乌、药典法制草乌、不同用量醋制草乌中生物碱的含量差异。结果：醋制草乌可以使双酯型生物碱水解,生物碱含量的变化与醋的用量有一定相关性;醋制草乌中单酯型生物碱的含量明显高于药典法制草乌。结论：醋制草乌可以作为一种新的草乌炮制方法,但应减少临床用量。     

炮制对乌头各部位水煎液中生物碱的影响

目的：比较乌头各部位生品和炮制品水煎液中生物碱类成分,研究炮制对乌头各部位水煎液中生物碱类成分的影响。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定3种双酯型生物碱和2种单酯型生物碱的含量。结果：母根制川乌水煎液中总生物碱含量降低,为母根生品水煎液的68.24%。母根制川乌水煎液中两种单酯型生物碱含量降低,约为母根生品水煎液的46.63%。白附片、黑顺片水煎液中总生物碱含量都降低,分别为生品的12.20%、8.71%,白附片、黑顺片炮制后水煎液两种单酯型生物碱含量降低,分别为生品的4.40%、2.93%。结论：炮制对乌头不同部位水煎液中生物碱的影响较大,其中对川乌水煎液中生物碱的影响要小于附子。     

5种贝母药材的电喷雾离子阱质谱特征图谱研究

目的建立5种贝母药材的电喷雾离子阱质谱(ES I-M S)特征图谱,用于贝母药材的品种鉴别。方法用18%氨水润湿贝母药材,乙醚-氯仿-乙醇(25∶8∶2.5)混合溶剂超声提取其中贝母生物碱,将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行正离子全扫描分析。结果在正离子一级质谱中,贝母生物碱易形成带一个正电荷的准分子离子,并且在中性醇溶液中,贝母生物碱易形成二聚体,在酸性介质中则无此现象;二级碰撞诱导解离易使贝母生物碱脱去一分子水;5种贝母对照药材的总生物碱提取液的一级电喷雾质谱图显示,主要分子离子峰基本相同,但因品种不同相对丰度差异较大。结论5种贝母药材生物碱提取物的ES I-M S图谱特征性较强,重现性与精密度较好,可用于不同品种贝母类药材的鉴别。     

基于超高效液相-飞行时间质谱技术的 中药女贞子代谢组学研究

目的 :建立中药女贞子生品及不同工艺炮制品的代谢组学分析方法,比较研究其指纹图谱差异,探讨女贞子炮制机制。 方法 :采用超高效液相-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)及多元统计分析技术对生品及不同工艺炮制品进行指纹图谱差异比较分析。 结果 :生品和不同炮制品指纹图谱存在明显差异,且鉴定了一个产生差异的化学成分标志物- ligustaloside B,其在女贞子炮制品中的含量高于女贞子生品。 结论 :UPLC-Q-TOF-MS结合多元统计分析方法可对女贞子药材及其饮片进行质量评价,同时为炮制机制提供了一定依据。