炮制对乌头母根、子根中生物碱类成分的影响与其自身含量差异的比较研究

目的：比较炮制对乌头各部位中生物碱类成分的影响与其自身含量差异。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定三种双酯型生物碱和三种单酯型生物碱的含量。结果：生川乌、生附子中总生物碱的平均含量分别为1．09％,1．33％。生川乌、生附子中三种双酯型生物碱含量总和分别为0．74％,0．96％;生川乌、生附子中三种单酯型生物碱的含量分别为0．032％,0．001％。生川乌炮制后的总生物碱含量为0．55％,三种单酯型生物碱含量为0．125％;附子的两个炮制品,白附片和黑顺片总生物碱含量降低,其含量分别为0．07％和0．05％,白附片、黑顺片中三种单酯型生物碱略有升高,其含量均为0．012％。炮制品中三种双酯型生物碱均未检测到。三种炮制品中总生物碱含量比为,制川乌：白附片：黑顺片＝11∶1．4∶1,三种单酯型生物碱含量比为,制川乌：白附片：黑顺片＝10．5∶1∶1。结论：乌头不同部位中生物碱的含量差异较小,炮制后生物碱类成分含量变化较大。炮制对乌头不同部位中生物碱类成分的影响要大于其自身含量差异。     

炮制对乌头各部位水煎液中生物碱的影响

目的：比较乌头各部位生品和炮制品水煎液中生物碱类成分,研究炮制对乌头各部位水煎液中生物碱类成分的影响。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定3种双酯型生物碱和2种单酯型生物碱的含量。结果：母根制川乌水煎液中总生物碱含量降低,为母根生品水煎液的68.24%。母根制川乌水煎液中两种单酯型生物碱含量降低,约为母根生品水煎液的46.63%。白附片、黑顺片水煎液中总生物碱含量都降低,分别为生品的12.20%、8.71%,白附片、黑顺片炮制后水煎液两种单酯型生物碱含量降低,分别为生品的4.40%、2.93%。结论：炮制对乌头不同部位水煎液中生物碱的影响较大,其中对川乌水煎液中生物碱的影响要小于附子。     

苦杏仁对照提取物替代苦杏仁对照药材的可行性研究

目的:以对照药材技术要求为基础,以等量同质为原则,利用现代的提取制备技术,制备成质量稳定、均匀性好的苦杏仁对照提取物。通过考察不同的薄层系统,建立薄层鉴别用对照提取物的质量标准,供中药标准中薄层鉴别使用。并对其主要药效成分进行方法学考察,确保今后制备的对照提取物的一致性。方法:采用不同薄层色谱系统对苦杏仁对照提取物可替代对照药材进行定性研究;并用高效液相色谱法测定苦杏仁对照提取物中苦杏仁苷的含量。结果:在苦杏仁对照提取物薄层色谱中,展开剂:为甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水(6∶2∶0.4∶0.1∶0.1),在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。HPLC测定苦杏仁对照提取物中苦杏仁苷含量,苦杏仁苷线性范围461.7~15.39 mg/L(r=0.9995),平均回收率为101.1%(RSD=2.15%),该方法准确、可靠、专属性强,重复性好。结论:苦杏仁对照提取可替代对照药材进行定性鉴别。     

GC法测定羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚的含量

目的:建立GC法同时测定羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚3种成分的含量。方法:采用直接进样GC法,色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),FID检测器,载气为氮气,程序升温,柱流量为1.2 m L/min。结果:3种成分在均呈现良好的线性关系,精密度、重复性RSD均<3%,加样回收率在95%~106%。结论:直接进样GC法方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚的含量测定。     

不同品种、产地瓜蒌皮中游离氨基酸类成分指纹图谱研究

目的:建立瓜蒌皮中游离氨基酸类成分指纹图谱,并比较研究不同品种、产地瓜蒌皮氨基酸含量差异,为科学评价与有效控制瓜蒌皮质量提供依据。方法:采用异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生试剂,色谱柱为Eclipse XDB C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相A:乙腈-水(4∶1),流动相B:醋酸钠-乙腈溶液(93∶7),梯度洗脱;流速:1m L/min;检测波长:254nm;柱温为30℃。结果:建立了瓜蒌皮中19种游离氨基酸类成分液相指纹图谱共有模式,并对不同产地瓜蒌皮药材进行了相似度比较和聚类分析。结论:本方法简便、快速、重复性好,可用于鉴别和区分不同来源的瓜蒌皮药材,为全面控制瓜蒌皮药材的质量提供依据。     

HPLC法同时测定中药菟丝子中五种黄酮类成分含量的研究

目的:建立中药菟丝子中金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Agilent TC C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,紫外检测器:检测波长360 nm,流速为1 mL/min,梯度洗脱:0→60 min→80 min,甲醇的比例由25%→40%→60%,柱温45℃,测定中药菟丝子中5种黄酮类成分的含量。结果:色谱峰分离情况良好,菟丝子中5种化学成分在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系;加样回收率为98.0%~102.2%,RSD为1.44%~2.63%。结论:所建方法简便、准确,重现性好,可用于菟丝子药材的质量评价。