枣仁安神胶囊HPLC指纹图谱与化学模式识别分析

目的建立枣仁安神胶囊HPLC指纹图谱,通过化学模式识别的方法全面评价其内在质量。方法采用高效液相色谱法(HPLC),确定12批次安神胶囊指纹图谱的15个共有峰,鉴定其中3个共有峰的化学成分。采用指纹图谱相似度评价,结合主成分分析和聚类分析对不同生产厂家12批枣仁安神胶囊的质量进行评价。结果 12批枣仁安神胶囊样品图谱与对照图谱比较,不同厂家相似度差距较大,质量不稳定。主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的枣仁安神胶囊分为3类,且分类结果基本一致。结论所建立的HPLC指纹图谱分析方法高效、稳定,结合化学模式识别研究可有助于枣仁安神胶囊的整体质量控制及质量评价。     

当归饮片指纹图谱及模式识别研究

目的建立当归饮片HPLC指纹图谱,为评价饮片质量提供依据。方法采用HPLC对来自岷县不同产区的50批次当归标准化自制饮片和15批次市售饮片建立相应的指纹图谱,色谱条件为Waters Symmetry#x00AE;C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1 ml·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温30℃。利用相似度评价、聚类分析及主成分分析方法对65批饮片共有峰的峰面积进行分析处理。结果建立了当归饮片HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认;市售饮片相似度普遍低于自制饮片,50批标准化自制饮片不同地理位置间相似度具有一定的差异;聚类分析可大致将不同产区的当归样品分开,市售饮片与标准化自制饮片能够明显区分;主成分分析结果表明岷县秦许镇产当归质量较佳。结论当归饮片HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别的应用为饮片的质量控制提供了简单有效的评价方法。     

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别的小金制剂质量研究

目的：建立小金制剂系列品种的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学识别模式方法评价市售不同厂家小金制剂的质量一致性。方法：采用HPLC建立不同厂家47批小金制剂的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)进行相似度评价,确定共有峰;运用主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析,筛选出不同批次小金制剂的质量差异性成分,对小金制剂进行整体评价。结果：建立了小金制剂的HPLC指纹图谱,共标定9个共有峰,不同厂家小金制剂的相似度差异较大,相似度在0.90以上的仅占63%。通过主成分分析、聚类分析、正交偏最小二乘判别分析,发现47批小金制剂可聚为3类,并从标定的9个共有峰中筛选出了小金制剂的4个质量标志物。结论：HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法可以快速、可靠地评价不同厂家、不同批次小金制剂的质量,为小金制剂的质量一致性评价提供了参考。     

川产麦冬野生资源HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的建立川产麦冬野生资源的化学模式识别方法。方法采用高效液相色谱法,建立川产麦冬野生资源的HPLC指纹图谱,使用SPSS17.0软件对26批不同来源川产麦冬样品的HPLC指纹图谱进行主成分分析,在主成分得分系数矩阵的基础上,对其进行系统聚类分析;并使用相似度评价软件进行相似度评价验证。结果 26批麦冬样品共提取出4个主成分,被分为4大类;与共有峰直接聚类相比,主成分-聚类分析更符合相似度评价结果。结论利用SPSS软件对麦冬HPLC指纹图谱进行主成分-聚类分析,所建立的模式识别方法,操作简便,统计结果具有可靠性,可对麦冬化学计量学分类及其质量评价提供有效参考。     

基于HPLC与化学计量学方法的姜黄连饮片指纹图谱研究

目的:建立姜黄连饮片HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供参考。方法:采用HPLC法建立19批姜黄连饮片的指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行研究。结果:建立姜黄连饮片指纹图谱,相似度均0.900,确定了13个共有峰,通过与对照品比对,确定9号峰为表小檗碱、10号峰为黄连碱、11号峰为巴马汀、13号峰为小檗碱;聚类分析结果与主成分分析结果基本一致;9、10、11、13号色谱峰为姜黄连饮片主要成分峰。结论:该方法简单可靠,可用于姜黄连饮片鉴别和质量控制。     

草珊瑚的HPLC指纹图谱研究

目的建立草珊瑚的HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别。方法采用HPLC法对19批草珊瑚药材进行指纹图谱构建,运用指纹图谱参数共有峰、n强峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果建立了草珊瑚的HPLC指纹图谱,得到了13个共有峰,建立了8强峰,相似度在0.82～0.98,19批药材聚成4类。结论草珊瑚的HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

不同产地肉苁蓉饮片HPLC指纹图谱与化学模式识别

目的 建立肉苁蓉饮片的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别技术,为不同产地肉苁蓉饮片质量评价提供参考。方法 收集10批不同产地肉苁蓉样品。色谱柱为Agilent ZORBAX C₁₈;流动相为乙腈-0.5%乙酸（梯度洗脱）;流速为1.0 mL·min^–1;检测波长为330 nm;柱温为30 ℃。采用“中药指纹图谱相似度评价系统”2012 A 版计算相似度,结合聚类分析和主成分分析对肉苁蓉饮片进行模式识别。结果 建立了肉苁蓉饮片的指纹图谱,确定了17个共有峰,并通过对照品比对指认了其中8个峰。不同产地肉苁蓉饮片相似度>0.94。10批肉苁蓉样品可聚为2类,分析确定了4个主成分。结论 建立的HPLC指纹图谱方法准确高效、灵敏度高,可为不同产地肉苁蓉饮片质量控制和评价提供参考。     

五味子高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立评价五味子质量的HPLC指纹图谱的分析方法。方法对不同来源的15批样品进行HPLC分析,并利用中药指纹图谱相似度评价、系统聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术对15批五味子的质量进行评价。结果建立五味子的HPLC指纹图谱,确定16个共有峰作为特征指纹峰,不同评价分析方法得到的结果基本一致,15批药材的相似度均在0. 97以上。结论该方法法准确、可靠、重复性好,可用于五味子药材的定性鉴别和质量控制。     

三桠苦叶的HPLC指纹图谱研究

目的 建立三桠苦叶的HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别.方法 采用HPLC法对19批三桠苦叶进行指纹图谱构建,运用指纹图谱参数共有峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析.结果 建立了三桠苦叶的HPLC指纹图谱,得到了12个共有峰,相似度在0.69～0.98,19批药材聚成3类.结论 三桠苦叶的HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为更全面地控制该药材的质量提供方法.     

野生与栽培太白米HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立野生和栽培太白米的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法对二者进行判别,以期为不同来源太白米药材的质量评价和驯化栽培提供依据。方法:利用高效液相色谱法,测定10批野生品和10批栽培品共计20批太白米药材的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,运用主成分分析(PCA),聚类分析(HCA)和最小偏二乘法-判别分析(PLS-DA)对野生与栽培品太白米进行模式识别研究。结果:建立了野生与栽培太白米的HPLC指纹图谱共有模式,标定了26个共有峰,20批太白米样品的指纹图谱与对照指纹图谱相似度 0. 9。主成分分析、聚类分析和最小偏二乘法-判别分析能对野生与栽培太白米进行明确的区分,表明导致差异的主要化学标记物为对香豆酸等8个成分。结论:该文建立的太白米HPLC指纹图谱具有较强的特征性和重复性,与模式识别方法结合起来可有效的评价太白米质量以及区分其野生与栽培品,为太白米的质量控制和驯化栽培提供参考依据。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking