QuEChERS-超高效液相-三重四极杆串联质谱测定白茅根中16种真菌毒素

该文建立了一种同时检测白茅根中16种真菌毒素的QuECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。白茅根以1%乙酸-乙腈超声提取,QuEChERS方法净化,用甲醇和含0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱仪应用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,优化选择在电喷雾离子源正离子模式下以多反应监测方式检测。结果表明,16种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r在0.996 2~1.000,定量限为0.03~186.68μg·kg~(-1),回收率为60.28%~129.2%,RSD为0.29%~11%。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,适用于基质成分复杂的白茅根中多种真菌毒素的定量检测。     

北葶苈子化学成分研究

目的 研究北葶苈子Lepidium apetalum的化学成分。方法 采用硅胶,聚酰胺、反相硅胶C₁₈和Sephadex LH-20柱色谱对北葶苈子75%乙醇提取物进行了分离纯化。用质谱、一维及二维核磁等波谱学方法确定了化合物结构。结果 从北葶苈子中分离得到11个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-［2-O-(6-O-芥子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖基］-吡喃葡萄糖苷(1)、异鼠李素-3-O-β-D-［2-O-(6-O-芥子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖基］-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、异鼠李素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、槲皮素(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)、蔗糖(11)。结论 所有化合物均为首次从该种植物中分离得到。其中化合物1为首次从该属植物中分离得到,化合物2为首次从十字花科植物中分离得到。     

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别的小金制剂质量研究

目的:建立小金制剂系列品种的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学识别模式方法评价市售不同厂家小金制剂的质量一致性。方法：采用HPLC建立不同厂家47批小金制剂的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012）进行相似度评价,确定共有峰;运用主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析,筛选出不同批次小金制剂的质量差异性成分,对小金制剂进行整体评价。结果：建立了小金制剂的HPLC指纹图谱,共标定9个共有峰,不同厂家小金制剂的相似度差异较大,相似度在0.90以上的仅占63%。通过主成分分析、聚类分析、正交偏最小二乘判别分析,发现47批小金制剂可聚为3类,并从标定的9个共有峰中筛选出了小金制剂的4个质量标志物。结论：HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法可以快速、可靠地评价不同厂家、不同批次小金制剂的质量,为小金制剂的质量一致性评价提供了参考。     

京、津、冀三地中药炮制规范比较研究

目的为中药饮片市场监管提供技术支持,方便京、津、冀三地百姓就医用药。方法对北京、天津、河北三地炮制规范进行比较研究与内容分析。结果三地中药炮制规范存在一定差异,对饮片质量定性容易出现矛盾。结论应尽快制定统一的中药炮制规范。     

中药大黄现代药理学研究与中西医结合的应用

本文为阐明中药大黄药理作用研究与中西医结合的应用。对目前大黄有效成分的药理作用研究,及现代药理和临床中西医结合的研究进展与大黄在中药中的功用主治之间的关系进行综述,并结合文献提出对合理运用中药大黄的展望。     

三线定量胶体金免疫亲和试纸法定量中药饮片中黄曲霉毒素B1及B1、B2、G1、G2总量的研究

目的利用三线胶体金侧流向免疫色谱技术,针对中药特点对样品前处理和检测曲线进行研究,建立快速、准确的定量测定中药饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2总量的方法,迅速检测中药饮片中黄曲霉毒素的污染程度。方法利用胶体金免疫亲和法建立《中国药典》2020年版规定限度的24种中药饮片中黄曲霉毒素测定方法,进行方法学验证,并对60种中药饮片,共计195批次样品进行分类测定。同时利用液质联用(三重四级杆质谱法)对上述样品进行定量检测,并比对2种检测方法。采用配对t检验法比较2种方法的检测结果是否存在显著性差异;通过加入其他真菌毒素对试纸条的特异性进行考察。结果通过胶体金侧流向免疫色谱技术测定中药饮片中黄曲霉毒素含量,胶体金方法和液质联用方法检测结果一致,无显著性差异,加样回收率为80.3%～119.7%,与黄曲霉毒素M1和M2、赭曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮等其他真菌毒素没有交叉反应。单独研究黄曲霉毒素B1与B1、B2、G1和G2总量之间无交叉干扰,且其含量测定符合《中国药典》2020年版规定的标准检验要求。结论胶体金检测方法可以准确、定量、快速检测中药饮片中黄曲霉毒素含量。该方法具有简单、快捷和低毒等优点。     

不同粒径色谱柱测定活血通脉片中人参皂苷类成分含量的比较

摘要 目的：建立活血通脉片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法，控制其处方中人参、三七的质量。方法：采用高效液相色谱法，使用5 μm和3μm两种粒径色谱柱，以乙腈(A)－水 (B)为流动相，梯度洗脱，检测波长为203nm，柱温30℃。结果：建立的4种成分含量测定方法简便、可行；两种粒径色谱柱含量测定结果基本一致。结论：该方法准确可靠，重现性好，小粒径色谱柱方法具有经济省时的特点，可用于活血通脉片的质量控制。     

基于5种特征性成分综合评价二至丸的质量

目的:建立二至丸中5种特征性成分特女贞苷、红景天苷、酪醇、木犀草素、蟛蜞菊内酯同时检测的含量测定方法,并据此评价所收集的11批二至丸样品的质量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,10%~30%A;15~25 min,30%~33%A;25~30 min,33%A)。流速1 mL·min~(-1),检测波长225 nm和349 nm,柱温30℃。结果:5个成分的分离度良好,红景天苷、酪醇、特女贞苷、木犀草素和蟛蜞菊内酯的线性范围依次为202.55~12 153,84.55~5 073,244.30~14 657.72,2.56~153.72,2.32~139.2 ng。加样回收率平均值处于95.61%~103.47%,RSD均2.0%。结论:建立的含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于市售二至丸样品的含量测定和质量控制。11批样品中5个特征性成分含量差异较大,特女贞苷含量差异60倍,最低值0.15 mg·g~(-1),最高值10.22 mg·g~(-1),其原因可能与原料质量和执行标准等因素有一定关系。