天麻中6种天麻素类成分一测多评分析法的建立

目的建立天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E 6种天麻素类成分的一测多评测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,0~5 min,2%A;5~20 min,2%~30%A,20~25 min,30%~2%A,检测波长220 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃。以天麻素为内参物,分别建立对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种成分的量,同时利用外标法测定天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,天麻素与对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子分别为0.663、1.278、1.435、1.389、1.591,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种天麻素类成分的计算值与实测值无显著性差异。结论一测多评法测定天麻药材中6种天麻素类成分准确且可行,可用于天麻药材的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定天泰1号片中8种成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定天泰1号片(人参、天麻、肉苁蓉等)中天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rd的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.94%~97.93%,RSD 1.06%~2.48%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于天泰1号片的质量控制。     

HPLC法测定市售天麻饮片中6种活性成分的含量

目的:采用HPLC法同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、香荚兰醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C等6种成分的含量。方法:采用Agilent 1220型高效液相色谱仪;Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5%醋酸水溶液(A)-0.5%醋酸甲醇溶液(B),洗脱梯度:0~10 min,98%A,10~60 min,98%~60%A,60~75 min,60%A;体积流量为0.8 m L·min~(-1);检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。结果:6种成分线性关系良好(r≥0.999 3);平均加样回收率在96.99%~101.73%,RSD2.5%。29批天麻饮片的测定结果表明,云南与四川地区天麻素含量最高。6种成分因地区不同,含量有所差异,其中巴利森苷A类含量最高,对羟基苯甲醇和香荚兰醇含量较低。结论:建立的方法快速简便、稳定可靠,能更全面、有效地对天麻饮片进行质量控制。     

UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的天麻饮片质量研究

目的建立天麻饮片UPLC指纹图谱和同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A的超高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相系统,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长270 nm(指纹图谱)、220 nm(含量测定),体积流量为0.3 mL/min,柱温35℃。通过相似度评价、主成分分析、偏最小二乘判别分析对28批天麻饮片指纹图谱进行分析,通过对照品比对对主要共有峰进行指认和含量测定。结果建立了不同产地天麻的指纹图谱,标定了20个共有峰,并指认了其中6个共有峰:天麻素(1号峰)、对羟基苯甲醇(3号峰)、对羟基苯甲醛(7号峰)、巴利森苷B(14号峰)、巴利森苷C(15号峰)、巴利森苷A(18号峰)。28批样品相似度均在0.90以上,主成分分析将不同产地天麻分为5组,并发现对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A等6个差异成分。同一成分在各产地天麻饮片中的含量差异明显,不同成分的波动范围不同,各产地5种成分总量贵州(2.52%)云南(2.49%)陕西(2.33%)湖北(2.10%)浙江(1.90%)安徽(1.65%)。结论建立不同产地天麻UPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法为完善天麻饮片的质量控制提供了参考。     

HPLC测定不同产地天麻中巴利森苷C的含量

目的:建立高效液相色谱法测定天麻中巴利森苷C的含量。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDBC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(22∶78),检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果:巴利森苷C在0.276~4.426μg范围内线性关系良好(r=0.9995);平均加样回收率为99.72%,RSD为1.15%(n=6)。不同产地天麻中巴利森苷C的含量相差较大。结论:该方法简便快速,准确可靠,可为天麻药材质量标准提供新依据。     

HPLC-MS法同时测定天麻饮片中8种活性成分

目的建立同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、香荚兰醇、对羟基苯甲醛、香荚兰醛、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A 8种成分的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分析方法。方法采用Agilent 1220高效液相系统,Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5%醋酸水溶液(A)-0.5%醋酸甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~10 min,98%A;10~60 min,98%~60%A;60~75 min,60%A;分析时间75 min;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;进样量20μL。采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃。结果测定的8种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 2);平均回收率在94.51%~102.70%,RSD3.50%。在不同产地的天麻饮片中,8种成分的量差异较大。其中,3种巴利森苷类成分的量较高,香荚兰醇和香荚兰醛的量均较低。结论建立的测定方法分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为天麻饮片的质量控制方法。     

基于入血成分的天麻药材质量标准研究

目的在确定天麻中天麻素和巴利森苷是入血成分的基础上,采用反相高效液相色谱法建立了天麻素和巴利森苷的含量测定方法。方法采用Agilent Elipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,检测波长270 nm,流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液,流速0.8 m L·min-1。结果天麻素和巴利森苷的线性关系良好,具有较好的精密度和稳定性。天麻素的线性范围为10~200μg·m L-1,回归方程为Y=0.0346X-0.0397,r=0.999 8;巴利森苷的线性范围为20~400μg·m L-1,回归方程为Y=0.0236X-0.0016,r=0.999 9;平均回收率分别为98.2%,97.2%。结论该方法具有良好的重复性和回收率,可为天麻药材的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定强力定眩片中13种成分

目的 建立HPLC法同时测定强力定眩片(天麻、杜仲、杜仲叶等)中天麻素、没食子酸、5-羟甲基糠醛、对羟基苯甲醇、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、巴利森苷C、巴利森苷A、藁本内酯、蒙花苷的含量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用Lamdo Stamsil C18色谱柱(250 mmx4.6 ...     

RP-HPLC法同时测定天麻中游离天麻素、巴利森苷和总天麻素

目的 建立同时测定天麻中游离天麻素、巴利森苷和总天麻素的高效液相色谱方法.方法 色谱柱为LUNA C18(2)(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-1％冰醋酸,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长270nm.结果 游离天麻素、巴利森苷和总天麻素的平均回收率分别为99.27％、98.97％和99.22％,RSD分别为1.32％、1.11％和1.72％(n=6).结论 该方法简便、可行,重现性好,可用于天麻药材的质量控制.     

UPLC法同时测定天麻中6种成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定天麻中6种酚苷类成分含量的方法。方法:采用WATERS Acquity BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈为流动相A、0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:35℃;进样量:1μL。结果:天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E及对羟基苯甲醇进样量分别在0.010,3～0.205,1、0.020,4～0.408,4、0.010,6～0.211,0、0.010,1～0.201,1、0.021,1～0.429,9、0.009,9～0.198,9μg范围内呈现良好线性关系,r0.999;平均回收率(n=6)分别为97.60%、100.97%、101.10%、100.06%、101.29%、98.48%,RSD分别为1.15%、1.22%、0.72%、2.14%、1.53%、1.23%。结论:所建立的天麻中6种酚苷类成分含量的UPLC测定方法,快速可行,准确可靠,可用于天麻多指标成分的质量控制。     

UPLC测定黄蒲通窍胶囊中β-细辛醚含量

目的建立快速测定黄蒲通窍胶囊中β-细辛醚含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters Acquity BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相为水-乙腈（63∶37）,流速0.35 mL/min,检测波长257 nm,柱温30℃。结果β-细辛醚在0.0343～0.1715μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.53%,RSD=2.10%（n=6）。结论所建立的方法快速、简便、易行,结果准确可靠,可作为黄蒲通窍胶囊的质量控制方法。     

天麻HPLC指纹图谱建立及判别分析

天麻为常用名贵中药,使用量大、价格高,常有性状相似的伪品出现;并且冬天麻(栽培天麻)与春天麻(多为野生天麻)的价格差异较大,真伪优劣难以鉴别。为此,广泛收集了48份冬天麻、春天麻、天麻饮片、天麻粉等不同性状的天麻样品和9种10份天麻伪品,应用HPLC-DAD-MS技术,通过优化供试液的制备方法、色谱条件和质谱条件,测定、比较这些样品的HPLC图,并进行相似度及Fisher判别分析。结果表明,这48份天麻样品的HPLC图相似,其相似度大于0.848(n=48);以其平均图谱作为指纹图谱。有11个分离良好的共有峰,选择6个主要色谱峰作为特征峰,经与对照品比较,UV和MS数据分析,分别鉴定为天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E,均为天麻的药效成分。10份天麻伪品与天麻HPLC指纹图谱明显不同,相似度低于0.042,并且未发现天麻HPLC指纹图谱的特征峰。说明根据指纹图谱的相似度或者特征峰均可鉴别天麻的真伪。对15份冬天麻和11份春天麻的HPLC图分析结果表明,两者的HPLC图相似(平均相似度为0.908);但特征峰的强度不同,冬天麻中天麻素、巴利森苷A和C的强度低于春天麻;以天麻HPLC图中11个共有峰的面积为变量建立的Fisher非标准化判别函数和线性判别函数均能100%判别冬天麻和春天麻,予以准确鉴别。     

HPLC-ELSD测定醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4．60mm,5μm）,流动相：乙腈-水（36：64）;流速：1．0mL／min;漂移管温度：105℃;载气流速：2．7L／min。结果黄芪甲苷在0．486～2．43μg范围内呈线性关系,r=0．9997;平均回收率为100．5％（n=6）,RSD=0．3％。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好,可作为该药品的质量检测标准。     

HPLC法同时测定复方活血胶囊中6种成分

目的建立HPLC法同时测定复方活血胶囊(赤芍、黄芪、怀牛膝等)中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、苯甲酸、β-蜕皮甾酮的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长240 nm。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率98.54%~100.03%,RSD 1.4%~2.2%。结论该方法准确稳定,可用于复方活血胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方川参胶囊中7种成分

目的建立HPLC法同时测定复方川参胶囊(川芎、人参、红花等)中羟基红花黄色素A、细叶远志皂苷、阿魏酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Intersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含1.0 g/L磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长203、321 nm。结果各成分在各组范围内线性关系良好(R²≥0.9995),平均加样回收率96.00%~100.00%,RSD小于2%。结论该方法重复性好,专属性强,稳定可靠,可用于复方川参胶囊的质量控制。     

一测多评法同时测定十味香鹿胶囊中5种人参皂苷

目的建立一测多评法同时测定十味香鹿胶囊(人参、香附、鹿角脱盘等)中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb3的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent EC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长203 nm。以人参皂苷Rb1为内标,计算其他4种人参皂苷的相对校正因子,测定其含有量。结果 5种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率99.05%~101.4%,RSD 1.12%~2.67%,一测多评所得结果与外标法接近。结论该方法简便可靠,可用于十味香鹿胶囊的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液中7种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液(丹参、牡丹皮)中丹参酮ⅡA、丹参素、丹酚酸B、丹皮酚、迷迭香酸、没食子酸、原儿茶酸的含量。方法3种制剂50%乙腈提取液的分析采用XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min。采用电喷雾离子源,正负离子全扫描模式。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率96.7%~102.6%,RSD 1.1%~4.5%。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液的质量控制。     

一测多评法同时测定解郁胶囊中9种成分

目的建立一测多评法同时测定解郁胶囊(丹参、柴胡、石菖蒲等)中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;检测波长210、230、280 nm。以芍药苷为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.97%~100.18%,RSD 0.60%~1.51%,一测多评所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于解郁胶囊的质量控制。     

一测多评法同时测定九味沉香胶囊中9种成分

目的 建立一测多评法同时测定九味沉香胶囊(沉香、广枣、黄芪等)中沉香四醇、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、木香羟内酯、去氢木香内酯、肉豆蔻木脂素、去氢二异丁香酚的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(9∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长225、254、270 nm.以木香羟内酯为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定含有量.结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率96.95%~ 100.12%,RSD 0.73%~ 1.51%.一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于九味沉香胶囊的质量控制.     

天麻醒脑胶囊治疗血管性认知功能障碍临床观察

目的观察天麻醒脑胶囊对血管性认知功能障碍(VCI)的改善作用及毒副作用。方法将121例血管性认知功能障碍(VCI)患者随机分成两组:天麻醒脑胶囊治疗组(88例)和茴拉西坦胶囊对照组(33例);两组均进行蒙特利尔认知评估(Mo CA)量表、简易智能状态检查(MMSE)量表、日常生活活动(ADL-R)量表、临床痴呆分级(CDR)量表、事件相关诱发电位(P300)及血常规、肝功能、肾功能测定。治疗(90±7)天时重新测定上述内容并加以对比。结果治疗组和对照组在治疗后的Mo CA量表、MMSE量表、CDR量表均较治疗前有明显改善(P0.05),两组之间比较未见明显异常(P0.05);治疗组治疗后ADL-R量表评分改善同对照组相比有明显差异(P0.05);两组患者治疗后P300数值比较未见明显差异;两组患者治疗后血常规、肝功能、肾功能检测同治疗前相比均未见明显异常(P0.05)。结论天麻醒脑胶囊可有效改善VCI患者的认知功能损害,在治疗(90±7)天时是安全的。