HPLC法测定复方活血胶囊中丹参素的含量

目的:建立复方活血胶囊胶囊中丹参素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为HypersilODSC1(8200mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸(10:90),检测波长为280nm,流速为1ml/min。结果:丹参素在0.195～1.3μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.66,RSD=1.13。结论:该方法简便、重复性好,可作为复方活血胶囊的质量控制方法。     

HPLC法同时测定复方川参胶囊中7种成分

目的建立HPLC法同时测定复方川参胶囊(川芎、人参、红花等)中羟基红花黄色素A、细叶远志皂苷、阿魏酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Intersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含1.0 g/L磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长203、321 nm。结果各成分在各组范围内线性关系良好(R²≥0.9995),平均加样回收率96.00%~100.00%,RSD小于2%。结论该方法重复性好,专属性强,稳定可靠,可用于复方川参胶囊的质量控制。     

活血胶囊质量标准的研究

目的:建立中药制剂活血胶囊(丹参、莪术、赤芍等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法,对活血胶囊中丹参、莪术、赤芍及枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量。色谱柱:Krom asil(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相∶甲醇-5%乙酸-乙腈(23∶72∶5);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长为286 nm。结果:丹酚酸B在256.8-1 540.8 ng范围内呈线性关系,r=0.999 5,平均回收率为99.47%,RSD=1.09%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为活血胶囊的质量控制方法。     

HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊中9种成分

目的建立HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊(天麻、熟地黄、肉苁蓉等)中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷、β-细辛醚、α-细辛醚的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(1∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长220、257、330 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.88%~100.00%,RSD 0.81%~1.52%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于天麻醒脑胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定活血调脂胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立活血调脂胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定活血调脂胶囊中丹参酮ⅡA的含量.Kormasil C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱;甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为270nm;流速为1.0ml/min.结果:丹参酮ⅡA在72～360ng范围内呈现良好的线性关系;回收率为98.186%,RSD为1.92%(N=6).结论:该方法简便、准确,重现性好,可用于活血调脂胶囊的质量控制.     

UPLC-MS/MS法同时测定贞芪扶正胶囊中10种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定贞芪扶正胶囊(女贞子和黄芪)中腺苷、红景天苷、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、槲皮素、芹菜素、黄芪甲苷的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Inertsutain C18色谱柱(75 mm×3.0 mm,2μm);流动相乙腈-甲醇-4 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱;体积流量0.5 m L/min;柱温40℃。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.996 0),平均加样回收率95.1%~104.3%,RSD小于4.20%。结论该方法快速灵敏,专属性强,可用于贞芪扶正胶囊的质量控制。     

UPLC-PDA法同时测定复方五凤草液中7种成分

目的建立UPLC-PDA法同时测定复方五凤草液(五凤草、白芨、猫爪草)中没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、金丝桃苷、槲皮素、柚皮素的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长266 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.96%~102.26%,RSD 0.65%~2.10%。结论该方法稳定准确,重复性好,可用于复方五凤草液的质量控制。     

HPLC法同时测定颐泰胶囊中6种成分

目的建立HPLC法同时测定颐泰胶囊(人参、黄芪、女贞子等)中人参皂苷Re、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、特女贞苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、齐墩果酸的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长203 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率95.58%~102.12%,RSD0.82%~1.73%。结论该方法简便、稳定、快速,可用于颐泰胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定当飞利肝宁胶囊中7种成分

目的建立HPLC法同时测定当飞利肝宁胶囊(水飞蓟和当药)中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、当药醇苷、花旗松素、水飞蓟亭、水飞蓟宁、水飞蓟宾的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm和288 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.78%~100.45%,RSD均小于2.0%。结论该方法快速准确,重复性好,可用于当飞利肝宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定4种感冒药制剂人工牛黄或体外培育牛黄中的胆红素

目的建立HPLC法测定4种感冒药制剂[小儿氨酚黄那敏颗粒(片)、氨咖黄敏胶囊(片)]人工牛黄或体外培育牛黄中胆红素的含有量。方法样品三氯甲烷-甲醇-水-盐酸提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸(88∶6∶6);柱温30℃;体积流量1.0 m L/min;检测波长449 nm。结果胆红素在1~16μg/m L范围内线性关系良好,平均加样回收率93.7%~98.4%,RSD 2.04%~3.01%。投料为体外培育牛黄的4批小儿氨酚黄那敏颗粒中该成分含有量全部合格,投料为人工牛黄的其他760批各感冒药制剂中该成分含有量合格率分别为86.3%、92.6%、90.1%、93.8%。结论该方法适用性强,所测对象覆盖率高,数量多,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒(片)、氨咖黄敏胶囊(片)的质量控制。     

活血止痛制剂质量标准研究

 目的 完善活血止痛散和活血止痛胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法同时鉴别当归、乳香和冰片。采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量。结果 TLC鉴别方法分离良好、斑点清晰;HPLC含量测定方法阿魏酸在0.2～200 μg·mL^-1内线性关系良好,检出限为0.054 μg·mL^-1,回收率在95%～105%之间。结论 本方法专属性强、结果准确、操作简便,可更好地控制活血止痛制剂的质量。     

一测多评法同时测定解郁胶囊中9种成分

目的建立一测多评法同时测定解郁胶囊(丹参、柴胡、石菖蒲等)中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;检测波长210、230、280 nm。以芍药苷为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.97%~100.18%,RSD 0.60%~1.51%,一测多评所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于解郁胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒(栀子、防风、甘草等)中4种成分的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈?0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长240 nm。结果栀子苷、升麻素苷、5?O?甲基维斯阿米醇苷、甘草酸分别在34.29~342.9μg/mL(r=0.9999)、2.014~20.14μg/mL(r=0.9998)、1.996~19.96μg/mL(r=0.9998)、5.261~52.61μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率96.87%~99.46%,RSD 0.68%~2.19%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于霍香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液中7种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液(丹参、牡丹皮)中丹参酮ⅡA、丹参素、丹酚酸B、丹皮酚、迷迭香酸、没食子酸、原儿茶酸的含量。方法3种制剂50%乙腈提取液的分析采用XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min。采用电喷雾离子源,正负离子全扫描模式。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率96.7%~102.6%,RSD 1.1%~4.5%。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液的质量控制。     

复方田基黄胶囊的薄层鉴别研究

目的:建立复方田基黄胶囊的薄层鉴别方法,为其质量标准的制定提供依据。方法:采用薄层色谱法鉴别复方田基黄胶囊中的田基黄、虎杖、黄芪。结果:复方田基黄胶囊中的田基黄、虎杖、黄芪和对照药材薄层色谱主斑点位置一致;且定性鉴别斑点圆整,分离度好,易于区别。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确、专属性强,可作为复方田基黄胶囊的质量控制方法之一。     

葛黄活血胶囊质量控制标准研究

目的建立葛黄活血胶囊的质量控制标准。方法建立黄芪、秦艽的薄层色谱鉴别方法和葛根素含量的高效液相色谱测定方法。结果定性方法能检出黄芪和秦艽，且阴性对照无干扰；葛根素在0.02079-0.6652mg／mL之间呈良好的线性关系，r=1.0000，平均加样回收率为100.1％，RSD=0.92％。结论该法操作简便、结果准确、重现性好，适用于葛黄活血胶囊的质量控制标准。     

一测多评法同时测定十味香鹿胶囊中5种人参皂苷

目的建立一测多评法同时测定十味香鹿胶囊(人参、香附、鹿角脱盘等)中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb3的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent EC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长203 nm。以人参皂苷Rb1为内标,计算其他4种人参皂苷的相对校正因子,测定其含有量。结果 5种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率99.05%~101.4%,RSD 1.12%~2.67%,一测多评所得结果与外标法接近。结论该方法简便可靠,可用于十味香鹿胶囊的质量控制。     

一测多评法同时测定九味沉香胶囊中9种成分

目的 建立一测多评法同时测定九味沉香胶囊(沉香、广枣、黄芪等)中沉香四醇、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、木香羟内酯、去氢木香内酯、肉豆蔻木脂素、去氢二异丁香酚的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(9∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长225、254、270 nm.以木香羟内酯为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定含有量.结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率96.95%~ 100.12%,RSD 0.73%~ 1.51%.一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于九味沉香胶囊的质量控制.