HPLC法测定参紫灵胶囊中人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立参紫灵胶囊中人参皂苷Rb1含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶水(34∶66);检测波长:203 nm;柱温:40℃;流速:1.0 mL/min。结果:人参皂苷Rb1在62.5-1000μg/mL范围内呈良好线性关系(r2=0.9993),稳定性、重复性良好。平均回收率99.95%,RSD%为1.00%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于测定参紫灵胶囊中人参皂苷Rb1的含量。     

园参叶及林下参叶中人参皂苷含量比较

目的 建立UPLC法同时测定园参叶及林下参叶中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rg2、Rc、Rb2、Rd的含量,并比较两者人参皂苷含量。方法 采用UPLC CORTECS C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.6μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。对8种人参皂苷进行偏最小二乘法判别分析。结果 8种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率97.47%～103.41%,RSD<3.0%。正交偏最小二乘法判别分析可区分2种药材,人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg2的VIP值大于1。结论 该方法稳定可靠,原人参三醇类(人参皂苷Rg1、Re、Rg2)和原人参二醇类(人参皂苷Rc、Rb1、Rb2、Rd)人参皂苷的比值可作为园参叶和林下参叶区别的重要依据。     

HPLC法同时测定舒胸滴丸中3种成分

目的采用高效液相色谱法同时测定舒胸滴丸(三七、川芎和红花)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的量。方法采用Hypersil ODS2C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,体积流量1.0 mL/min;检测波长203 nm;柱温25℃。结果 3种成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.999 8);加样回收率为99.04%¹00.79%。结论该方法简单准确,专属性强,重复性好,可用于同时测定舒胸滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1。     

HPLC-MS/MS法测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

目的:建立同时检测参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:采用液质联用法(HPLC-MS/MS),色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6mm×150mm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,流速0.5mL/min,柱温40℃。质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:Rg1m/z823.3→643.6,Rem/z969.7→789.6和Rb1m/z1131.5→365.3。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1线性关系良好。结论:该方法简便、准确、快速,可用于参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测。     

一测多评法同时测定十味香鹿胶囊中5种人参皂苷

目的建立一测多评法同时测定十味香鹿胶囊(人参、香附、鹿角脱盘等)中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb3的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent EC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长203 nm。以人参皂苷Rb1为内标,计算其他4种人参皂苷的相对校正因子,测定其含有量。结果 5种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率99.05%~101.4%,RSD 1.12%~2.67%,一测多评所得结果与外标法接近。结论该方法简便可靠,可用于十味香鹿胶囊的质量控制。     

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、Rg1的含量

目的:建立用HPLC法测定田七痛经胶囊(三七,五灵脂,蒲黄等)中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1检测波长为203 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:人参皂苷Rb1在0.967～9.67μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);人参皂苷Rg1在0.784～7.84μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6).结论:本法快速、准确,可同时测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.     

HPLC-ELSD法同时测定心脑舒口服液中7种皂苷类成分

目的建立同时测定心脑舒口服液(人参、黄芪、五味子、党参、麦冬)中人参皂苷Rg;人参皂苷Re;人参皂苷Rf;人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Rb3;黄芪甲苷的方法。方法采用HPLC-ELSD法;Kromasil C18色谱柱;乙腈-水为流动相;体积流量为1 mL/min。结果根据回归方程,7种成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、黄芪甲苷分别在0.202 8².028μg(r=1.00),0.378 82.028μg(r=1.00),0.378 8³.788μg(r=1.00),1.686 23.788μg(r=1.00),1.686 2¹6.862μg(r=1.00),0.843 416.862μg(r=1.00),0.843 4⁸.434μg(r=1.00),0.204 88.434μg(r=1.00),0.204 8².048μg(r=1.00),0.181 62.048μg(r=1.00),0.181 6¹.816μg(r=1.00)和0.116 61.816μg(r=1.00)和0.116 6¹.166μg(r=1.00)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.1%(RSD为1.1%),98.1%(RSD为0.87%),98.5%(RSD为0.58%),98.2%(RSD为0.58%),98.6%(RSD为0.49%),98.7%(RSD为1.1%),98.5%(RSD为0.42%)。结论该方法多种成分同时测定,操作简便、准确、重复性好,可用于心脑舒口服液的质量控制。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

HPLC法测定芪参胶囊中5种化学成分

目的 建立同时测定芪参胶囊(三七、人参、黄芪)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷5种有效成分的高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD法)方法.方法 采用Hypersil BDS C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测条件为气体流量1.60 L/min,漂移管温度90℃.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷之间有良好的分离度,5种成方的质量浓度与各自峰面积积分值之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于2.0％.结论 该方法同时测定芪参胶囊中5种成分,分离度高,重复性好,可用于芪参胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法测定参附注射液中人参皂苷的含量

目的:用HPLC—ELSD法测定参附注射液(红参、附片)中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:HPLC—ELSD法,色谱柱:Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,ELSD漂移管(气化室)温度120℃,氮气流速1.8 mL/min。结果:该方法测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,线性范围为0.322~3.22μg(人参皂苷Rg1)、0.290~2.90μg(人参皂苷Re)、0.508~5.08μg(人参皂苷Rb1)。结论:本方法简便、准确、有效、可行,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定乌参醒脑滴丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd

目的建立乌参醒脑滴丸(人参、首乌,银杏叶提取物)中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的HPLC测定方法。方法采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),柱温30℃;流动相为乙腈和水进行梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min;检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd分别在11.68～58.4μg/mL、15.30～153.0μg/mL、13.25～132.5μg/mL、7.65～76.5μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,4种皂苷类成分的平均回收率为97.5%(RSD为1.56%)、100.3%(RSD为2.13%)、97.6%(RSD为1.98%)、98.6%(RSD为1.53%)。结论该法灵敏、简便、准确,可用于乌参醒脑滴丸的质量控制。     

UPLC⁃QQQ⁃MS/MS法同时测定风湿安泰片中12种成分

目的建立UPLC?QQQ?MS/MS法同时测定风湿安泰片(马钱子、羌活、麻黄等)中麻黄碱、伪麻黄碱、士的宁、马钱子碱、绿原酸、小檗碱、柚皮苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、淫羊藿苷、人参皂苷Rb1、异欧前胡素的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB?C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相水(含0??1%乙酸)?甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;ESI离子源正离子模式,多反应监测。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9983),平均加样回收率93.5%~103.2%,RSD 0.9%~1.9%。结论该方法简单灵敏,专属性强,可用于风湿安泰片的质量控制。     

HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg_1Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的方法。方法:采用Shi-madzu-C18柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。结果:测得人参皂苷Rg1在0.868～8.680μg(r=0.9999,n=6)、人参皂苷Rb1在0.892～8.920μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.308～3.080μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1为100.11%,RSD0.71%;人参皂苷Rg1为99.91%,RSD0.87%;三七皂苷R1为99.90%,RSD1.61%,(n=5)。结论:本法准确,专属性强。     

保元汤物质基准UPLC-PDA指纹图谱的建立及化学成分指认

目的:建立保元汤物质基准的指纹图谱并对其共有峰进行成分指认。方法:制备15批保元汤物质基准,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器法(UPLC-PDA)测定15批保元汤物质基准的指纹图谱,并开展方法学研究;使用ACQUITY UPLC BEH Shield C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.05%甲酸水溶液(A)-0.05%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~0.5 min,5%~19%B;0.5~6 min,19%B;6~10 min,19%~27%B;10~20 min,27%~45%B;20~20.1 min,45%~95%B;20.1~23 min,95%B),流速0.4 mL·min-1,检测波长203 nm和260 nm,柱温30℃,进样量2μL;采用"中药指纹图谱相似度评价系统"(2012版)建立指纹图谱,并生成对照指纹图谱;采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)和对照品比对等方式进行保元汤物质基准的成分指认,质谱条件为全信息串联质谱(MSE)扫描模式检测,质量扫描范围m/z 50~1200。结果:15批保元汤物质基准与对照指纹图谱的相似度均>0.90,共有37个共有峰,通过UPLC-ESI-MS/MS指认了其中22个,分别为甘草苷,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,人参皂苷Re等,均来源于人参、黄芪、甘草、生姜4味药材。结论:该方法精密度、重复性、稳定性良好,表征了保元汤组分整体特征,为该经典名方的颗粒剂开发提供了实验依据。     

HPLC同时测定心脑治胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量

目的:建立测定心脑治胶囊(三七,水蛭,土鳖虫)中3种皂苷类成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,0~3 m in,20%~25%乙腈,3~15 m in,25%~45%乙腈;检测波长为203 nm;室温。结果:此方法能使样品中的3种皂苷类成分得到良好分离,且线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1为102.93%,RSD为1.26%;人参皂苷Rg1为105.68%,RSD为1.52%;人参皂苷Rb1为104.34%,RSD为0.70%。结论:本法简便、快速,结果令人满意,可用于作为心脑治胶囊质量控制方法之一。     

HPLC-UV-MS法同时测定痹祺胶囊中7个有效成分

目的 建立高效液相色谱:紫外-串联质谱法同时测定痹祺胶囊(马钱子、川芎、片草、丹参、白术、三七、党参等)中7个有效成分的方法.方法 采用HPLC法,Zorbax-C18色谱柱(4.6 mm× 100 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;进样5μL; DAD波长切换模式;柱温40℃.Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪,正/负离子检测模式;ESI喷雾电压±4.5 kV;鞘气(N2)压力为276 kPa;辅助气(N2)体积流量为3.3 L/min;毛细管温度350℃;毛细管电压±19 v;扫描范围m/z100 ～ 850 amu.结果 士的宁、马钱子碱、甘草苷、丹酚酸B、甘草酸、隐丹参酮和丹参酮ⅡA在相应的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9996;平均加样回收率(n=6)在90.25％～99.11％之间,RSD均小于2.91％.结论 本方法简便快捷、精密度高、重复性好,适用于痹祺胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定复方活血胶囊中6种成分

目的建立HPLC法同时测定复方活血胶囊(赤芍、黄芪、怀牛膝等)中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、苯甲酸、β-蜕皮甾酮的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长240 nm。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率98.54%~100.03%,RSD 1.4%~2.2%。结论该方法准确稳定,可用于复方活血胶囊的质量控制。     

一测多评法同时测定解郁胶囊中9种成分

目的建立一测多评法同时测定解郁胶囊(丹参、柴胡、石菖蒲等)中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;检测波长210、230、280 nm。以芍药苷为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.97%~100.18%,RSD 0.60%~1.51%,一测多评所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于解郁胶囊的质量控制。