关于中成药水蜜丸制剂掺伪米粉监管方法的研究

目的： 为了解决中成药水蜜丸掺伪米粉无检测方法的问题,引入普通PCR方法和荧光探针PCR 方法并制定相应新标准,以完善中成药掺伪检测的监管体系。方法：以通宣理肺丸为例,着重介绍引入PCR方法在完善中成药米粉掺伪检测体系中发挥的新作用。方法通过优化样品前处理和DNA提取过程,采用生物信息学分析和试验验证对检索得到的引物和探针特异性进行评估,并对2种方法的特异性、检出限、精密度和重复性进行考察和比较,对市售样品进行筛查。结果：试验通过评估DNA分子提取质量,选定了天根DNA提取试剂盒;建立了普通PCR方法和荧光探针PCR方法,并获得了适合于本研究的特异性引物和探针;2种PCR方法的检出限均为1 g·Kg^-1;普通PCR方法精密度和重复性良好,荧光探针PCR方法的精密度RSD为1.56%(Ct值=29.74),重复性RSD为1.98%(Ct值=29.88)。 试验对3个厂家9批次样品进行筛选,结果表明6批次A厂家的样品掺入了米粉。PCR产物经过克隆测序后,与NCBI数据库比对,确认为水稻(Oryza sativa L.)。根据不同PCR检测方法的特点,通过参考其他行业标准,首次制定了中成药掺伪米粉的PCR检验检测标准。结论：建立了水蜜丸中普通PCR和荧光探针PCR掺伪检测方法并制定相应检测标准,通过新方法和新标准的建立,弥补了掺伪检测在监管中的漏洞,完善了中成药监管的标准化体系。     

参桂鹿茸丸中人参掺伪检查研究

目的：建立参桂鹿茸丸中人参掺伪检查方法,考察企业是否存在使用西洋参或其边脚料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法：以西洋参特征组分拟人参皂苷F₁₁为掺伪检测依据,采用超高效液相色谱-串联质谱法,采用C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇和0.1%的甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温25℃;电喷雾正离子模式(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果：拟人参皂苷F₁₁进样浓度在12.32～616.00 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系(R²>0.9999);重复性试验的RSD为2.1%;平均回收率为102.6%,RSD=2.1%(n=9);43批样品中,16批样品检出西洋参,检出率高达37%。结论：该方法灵敏、准确,可作为参桂鹿茸丸中人参掺伪的检查方法。     

利用分子方法鉴别白花蛇舌草及其伪品伞房花耳草

目的:建立一种鉴别白花蛇舌草及其常见伪品伞房花耳草的分子方法，确保临床用药安全。方法:根据白花蛇舌草和伞房花耳草内转录间隔区2(ITS2)序列的差异设计特异探针，采用多重连接探针扩增(MLPA)技术和实时荧光定量PCR(real-time quantitative PCR, qPCR)技术，建立了一种能够鉴别白花蛇舌草、伞房花耳草的多重连接探针扩增-实时荧光定量PCR(MLPA-qPCR)方法。结果:对扩增产物进行熔解曲线分析，结果显示，所设计的MLPA探针具有良好的特异性，探针之间不存在交叉反应，白花蛇舌草探针的特异性熔解曲线T_m值为(81.8±0.2)℃,伞房花耳草探针的熔解曲线T_m值为(84.0±0.2)℃;灵敏度分析结果表明，该方法检出白花蛇舌草和伞房花耳草的最低模板量均为0.1 ng;掺伪检测试验结果表明，当白花蛇舌草探针与伞房花耳草探针比例为1.0∶0.6时，白花蛇舌草中掺杂1%的伞房花耳草仍可被有效检出。对收集的39份样品进行检测，成功鉴别白花蛇舌草25份、伞房花耳草12份、白花蛇舌草与伞房花耳草混合样品2份。结论:本研究所建立...     

纳米级差示扫描荧光法在阿达木单抗热分析中的应用

目的:探讨纳米级差示扫描荧光法(nanoDSF法)检测阿达木单抗熔解温度(T_m)的可行性及潜在应用。方法:采用nanoDSF技术对0.25、0.5、1、5、10、50 mg·mL^-1 6个不同浓度下的阿达木单抗T_m进行检测，检测过程中参数设置：升温区间为25～95℃,升温速率为1℃·min^-1,收集内源性荧光信号测得T_m,重复检测5次。通过将阿达木单抗与制剂缓冲液的T_m检测结果进行比较，确认方法的特异性；通过6个不同浓度下阿达木单抗5次T_m检测结果的离散度评估，得到方法的精密度；通过将0.25、0.5、1 mg·mL^-1 3个浓度下阿达木单抗的T_m检测结果与相应浓度下的差式扫描量热法(DSC法)检测结果进行比较，对nano DSF技术的检测准确性进行评价；进行上述方法学验证后，将该技术应用于阿达木单抗原研药与6种生物类似药T_m的相似性评价。此外，本研究还通过收集抗体分子...     

川芎茶调类制剂中留兰香检查项的补充检验方法研究

目的 薄荷为川芎茶调类制剂的主要成分，留兰香的性状与薄荷相近，易发生掺伪掺杂问题，有必要建立川芎茶调类制剂中留兰香检查项的补充检验方法。方法 采用GC法检查留兰香专属性成分香芹酮的限量，并用GC-MS/MS法确证超过限量的阳性样品。结果 2.50～100.03μg·mL^-1香芹酮与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为98.58%,RSD=1.58%,专属性、重复性、耐用性均好。收集了市售川芎茶调类制剂共52批次，其中，6批次检出香芹酮并超过限量，生产企业在薄荷的投料中混有留兰香的比例为11.5%。结论 所用方法准确可靠、操作简单，可用于川芎茶调类制剂中香芹酮的定性及定量检测，可作为现行质量标准的补充。     

散风活络丸中有效成分的鉴别和含量测定研究

目的 建立散风活络丸中各个成分的鉴别方法和含量测定方法.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇.水.冰醋酸(40:60:1)为流动相,检测波长为274 nm检测散风活络丸中的有效成分含量.结果 高效液相色谱法(HPLC)测定的线性范围为20～100μg/ml,r=0.99998,该方法的重复性和精密度良好(RSD<2.0%),平均回收率为98.87%,RSD=0.14%.按规定进行研究,各项试验符合相关要求,各种成分的阴性样品无干扰.结论 该方法操作简便,结果准确可靠.     

紫外双波长法测定西藏马铃薯淀粉中直链淀粉和支链淀粉含量

目的:建立紫外双波长法测定西藏马铃薯淀粉中直链淀粉和支链淀粉的含量。方法:按照双波长测定的等吸收点作图法确定西藏马铃薯直链淀粉和支链淀粉测定波长分别为623、557 nm,参比波长分别为498、729 nm,对收集的11批次淀粉样品进行含量测定及分析。结果:直链淀粉、支链淀粉质量浓度分别在0～66、0～90μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 8),6份样品中直链淀粉和支链淀粉的平均加样回收率分别为102.8%(RSD=1.8%)、98.5%(RSD=2.2%),精密度(RSD=0.071%、RSD=0.31%)、重复性(RSD=0.26%、RSD=2.4%)、稳定性(RSD=0.14%、RSD=1.4%)均符合规定。西藏马铃薯淀粉中直链淀粉、支链淀粉含量分别为36.74%、45.87%,与市售马铃薯淀粉相比,西藏马铃薯淀粉的直链淀粉含量显著性增高(P<0.001),支链淀粉含量显著性降低(P<0.05)。结论:经方法学验证,该方法可用于西藏马铃薯淀粉的质量评价,西藏马铃薯淀粉与市售的马铃薯淀粉的直链淀粉、支链淀粉含量存...     

HPLC法测定小活络丸(大蜜丸)中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定小活络丸(大蜜丸)中糖转化产物5-羟甲基糠醛的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);以甲醇-1mL·L-1冰醋酸(3∶97)为流动相;检测波长为284nm;流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果 5-羟甲基糠醛在2.838～113.52μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检出限为0.3ng,平均回收率为95.8%,RSD为0.4%。结论该方法简便,快速,准确,精密度高,重复性好,可用于小活络丸(大蜜丸)中糖转化产物5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定骨痈内消丸中绿原酸的含量

目的:建立测定骨痈内消丸中绿原酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(8∶92,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃。结果:绿原酸的进样量在0.035 1⁰.702 4μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.8%;平均加样回收率为98.37%,RSD=1.93%(n=9)。结论:本方法准确、快速,重复性好,可用于骨痈内消丸的质量控制。     

HPLC法测定青果丸中黄芩苷的含量

目的:建立测定青果丸中黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18(150 mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-水-0.02 mol/l磷酸(45∶55∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长为278 nm。结果:黄芩苷检测质量浓度在10²00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.96%;平均加样回收率为99.53%,RSD=1.07%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于青果丸中黄芩苷的含量测定。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

大蒜提取物抗肿瘤作用研究进展

癌是严重威胁人类生命和健康的恶性肿瘤,中药大蒜含有多种抗癌活性成分,其抗癌、防癌作用已被国内外大量实验研究结果证实。本文就大蒜提取物的抗癌、防癌作用及在这方面的研究进展作一综述。     

片剂溶出度影响因素分析

目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。     

构建条形码信息追溯系统对手术器械消毒的管理促进作用分析

目的：探讨构建条形码信息追溯系统对手术器械消毒的管理促进作用,以期为消毒管理提供参考。方法对我院16800件手术器械的消毒使用构建条形码信息追溯系统进行管理,对比实施管理前后效果,分析构建条形码信息追溯系统对于手术器械消毒的管理促进作用。结果构建条形码信息追溯系统之后,手术器械消毒的管理情况明显得到提升,差异有统计学意义（P＜0.05）。构建条形码信息追溯系统前后效果分析实施之后,促进效果显著上升,差异有统计学意义。构建条形码信息追溯系统之后,质量追溯时间明显得到提升,差异有统计学意义（P＜0.05）。结论构建条形码信息追溯系统之后能够有效提升相关的工作效率,同时准确达到对手术器械的质量追溯,确保手术患者的安全。