香薷-广藿香药对挥发油β-环糊精包合物的制备与评价

目的:对香薷-广藿香挥发油进行药效学实验考察;建立气相色谱法(GC)同时测定香薷-广藿香挥发油中指标成分麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇含量的方法;优选香薷-广藿香挥发油β-环糊精包合物的制备工艺并确证包合物的形成。方法:采用透明质酸酶活性抑制试验建立了体外炎症反应模型,对挥发油进行抗炎测试;采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除法对挥发油进行抗氧化活性研究;分别采用饱和水溶液法、胶体磨法、研磨法对香薷-广藿香挥发油进行β-环糊精的包合,采用GC对挥发油中麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇进行含量测定,优选挥发油的提取工艺和包合工艺;通过扫描电子显微镜、红外光谱法、热差分析法及X射线衍射法验证包合物的形成。结果:挥发油对透明质酸酶活性有一定程度的抑制作用,对DPPH有消除作用,且随质量浓度的升高而增强。麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇分别在0.021 3～0.426,0.020 04～0.400 8,0.022 6～0.452 g·L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(R~20.999);三者的加样回收率分别为99.59%(RSD1.6%),100.15%(RSD 1.5%),100.70%(RSD 1.4%);胶体磨法测得指标性成分含量最高;扫描电子显微镜、红外光谱法、热差分析法以及X射线衍射法均可验证挥发油β-环糊精包合物的形成。结论:挥发油具有一定抗炎活性及抗氧化能力;胶体磨法为香薷-广藿香挥发油最佳包合工艺。建立的GC具有简便灵敏、准确可靠、重复性好等优点,满足同时测定包合物中麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇含量的要求,提高了分析效率,可为该制剂的质量控制研究提供参考。     

中药炮制用辅料姜汁的冻干工艺优化及冻干粉稳定性考察

姜汁是常用的中药炮制用辅料,用于多种中药饮片的炮制。姜汁的原料和制备工艺决定了姜汁难以长时间保存,在用于炮制时无法根据有效成分含量决定用量;不同来源姜汁用于中药饮片炮制难以实现一致的炮制效果。该文以前期姜汁干燥研究为基础,对姜汁在不同搁板温度和真空度条件下的冷冻干燥进行了研究,确定了姜汁冷冻干燥的优化条件;建立了姜汁和复溶姜汁中6-姜酚,8-姜酚,10-姜酚,6-姜烯酚含量测定方法;对姜汁在冷冻干燥前后及30 d内的保存期内6-姜酚,8-姜酚,10-姜酚,6-姜烯酚含量、挥发油含量及总酚含量的变化进行了研究。结果表明,工艺优化后姜汁冻干时间大大缩短;姜汁冻干前后成分基本一致,姜辣素、总酚含量无显著性变化,挥发油含量有显著性下降(P0.05);30 d内,姜辣素、总酚、挥发油含量总体呈下降趋势。该研究初步证明了中药炮制用辅料姜汁冻干的可行性。     

苦参碱脂质立方液晶纳米粒凝胶的制备及体外评价

目的 制备苦参碱脂质立方液晶纳米粒（MAT-LLCN）凝胶并考察其体外释放规律与经皮吸收行为。方法 以包封率为指标,在明确单油酸甘油酯（GMO）与泊洛沙姆407（P407）最佳比例的基础上,以极端顶点混料设计法筛选MAT-LLCN最佳处方,并对其载药量进行考察。以预溶胀的卡波姆940为凝胶基质,与MAT-LLCN混合均匀,制得MAT-LLCN凝胶。采用偏光显微镜（PLM）及小角X射线散射（SAXS）对MAT脂质立方液晶（MAT-LLC）进行结构表征。采用改良Franz扩散池法比较MAT-LLCN凝胶及其普通凝胶的体外释放及透皮吸收特性,通过苏木素-伊红（HE）染色观察二者作用于皮肤不同时间所引起的皮肤结构变化情况。结果 MAT-LLCN凝胶最佳处方为GMO-P407（9∶1）质量分数5.5%,MAT质量分数1%~6%,卡波姆940 0.6%,加水至足量。制得的MAT-LLC为体心型LLC。制备的MAT-LLCN凝胶体外释放符合Weibull方程（R²=0.954 0）,释药机制为Fick扩散。体外透皮试验显示,MAT-LLCN凝胶中MAT的累积释放率、稳态释放速率及大鼠皮肤滞留量均明显高于普通凝胶（P<0.05）。皮肤HE染色结果表明,MAT-LLCN凝胶能够使皮肤角质层细胞排列疏松,同时能够维持真皮层细胞结构的稳定。结论 制得的MAT-LLCN凝胶可通过快速打开皮肤角质层屏障,加快药物跨皮肤转运,并在真皮层中形成药物贮库,提示LLC在药物经皮给药领域具有良好的应用前景。     

延龄草总皂苷提取纯化工艺及其抗炎活性研究

目的 优选延龄草总皂苷提取纯化工艺,并对其纯化前后的抗炎活性进行对比。方法 以延龄草总皂苷提取率为考察指标,采用正交试验优化提取工艺;应用大孔吸附树脂技术,通过静、动态吸附和解吸附实验,确定最佳纯化工艺;为了证实工艺的合理性,对纯化后的总皂苷抗炎活性进行验证。结果 最佳提取工艺为乙醇体积分数75%,料液比1∶10,加热回流提取2次,每次1.5 h。纯化工艺为HPD400大孔树脂,以质量浓度为0.1 g·mL^–1的药液上样,上样量为折合生药（g）∶树脂（mL）=1∶2,以1 BV·h^–1流速上样,然后依次以水2 BV、20%乙醇水3 BV洗脱除杂,收集70%乙醇水洗脱液（5 BV）,经浓缩、干燥即得延龄草总皂苷收率为7.42%,总皂苷质量分数为34.29%。该总皂苷在质量浓度为5.00、1.00 μg·mL^–1时对脂多糖诱导RAW264.7细胞释放一氧化氮有明显的抑制作用,其半数抑制浓度（IC₅₀）值为3.79 μg·mL^–1,而其醇提物的IC₅₀值为20.68 μg·mL^–1,说明精制过程实现了药效成分的富集。结论 该提取纯化工艺稳定、可行,所得到的延龄草总皂苷与其醇提物相比具有更好的抗炎活性。     

不同炮制方法盐泽泻饮片的等级评价

目的:建立盐泽泻饮片的等级评价方法。方法:分别按照《中华人民共和国药典》2020年版和《江西省中药饮片炮制规范》2008年版制备盐泽泻和樟帮特色盐泽泻饮片各15批,在前期研究基础上,采用质量常数评价方法对两者进行等级评价,评价指标涉及饮片大小、饮片厚度和指标成分含量3个方面。结果:15批盐泽泻饮片的质量常数为1.50～3.62;一等盐泽泻质量常数≥2.90,二等盐泽泻质量常数≥1.81且2.90,三等泽泻质量常数1.81;15批樟帮特色盐泽泻饮片的质量常数为1.61～3.61,一等特色盐泽泻饮片质量常数≥2.89,二等特色盐泽泻饮片质量常数≥1.81且2.89,三等特色盐泽泻饮片质量常数1.81。结论:建立的评价方法具有一定的可行性,可为盐泽泻饮片的市场流通提供参考。     

流通池法在中成药质量评价中的优势分析——以丹参片为例北大核心CSCD

为探索中药多成分的质量一致性评价方法,构建适宜于中成药多成分特点的溶出度评价方法,该文以中成药丹参片为对象,通过系统比较流通池法与小杯法对其水溶性和脂溶性主要有效成分溶出行为的影响,探讨流通池法在中成药溶出度评价中应用的特点与优势。以含0.5%SDS的水溶液为溶出介质,分别以《中国药典》2020年版收载的小杯法和新收载的流通池法(闭环法)进行溶出度测定,绘制丹参片中的水溶性成分丹酚酸B及脂溶性成分丹参酮Ⅱ_(A)的累积溶出曲线并对溶出模型进行拟合及相似度分析,以找出流通池法的特点与优势。其中小杯法溶出条件:以150 mL含0.5%SDS的水溶液为溶出介质,转速75 r·min^(-1),温度(37±0.5)℃,分别于0.25、0.5、1、2、4 h取样3 mL,同时补充同温度同体积的新鲜溶出介质;流通池法溶出条件:选用流通池闭环系统,将丹参片置于预装约6.7 g玻璃珠的流通池内,以150 mL含0.5%SDS的水溶液为溶出介质,流速20 mL·min^(-1),温度及取样设置同小杯法。结果表明,与小杯法相比,流通池法对2种成分的溶出行为差异辨识性更强、灵敏度更高,更能反映制剂质量的差异,特别是对水难溶的脂溶性成分来说,该优势更为明显。鉴于2种方法的体外释药动力学行为无本质差异,提示流通池法不仅可代替传统的桨法,而且还能更好地指导制剂的处方开发和发现制剂的质量问题。     

杜仲叶质量评价和药典标准建议

目的：建立杜仲叶药材中5种成分(桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、车叶草苷、芦丁)含量测定的一测多评法(QAMS),并验证其在杜仲叶药材含量测定中的可行性和适用性,为该药材质量标准的制定提供科学依据。方法：采用高效液相色谱法(HPLC),Welch Boltimate^TMC₁₈色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～8 min,3%A;8～10 min,3%～11%A;10～26 min,11%A;26～27 min,11%～25%A;27～60 min,25%～32%A),流速0.6 mL·min^-1,检测波长210 nm和254 nm。以绿原酸为内参物,建立其与另外4个指标成分之间的相对校正因子(f),并分别采用QAMS和外标法(ESM)测定14批杜仲叶药材中5种成分的含量。结果：桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、车叶草苷和芦丁的f分别为3.13、1.45、2.64、0.56,在不同实验条件下重复性良好,相对标准偏差(RSD)<5.0%。测得14批杜仲叶中桃...     

辅料姜汁对黄连生物碱成分的影响

目的考察采用辅料姜汁炮制前后黄连生物碱成分的变化。方法建立HPLC同时测定格兰地新、盐酸药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱7种成分含量的方法,并对辅料姜汁炮制前后黄连中生物碱成分含量进行测定和分析。结果方法学考察表明,测定方法准确度高、重复性好。经姜汁炮制后,黄连中格兰地新、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量显著提高(P0.05),7种生物碱总含量有所提高。结论黄连经辅料姜汁炮制后,部分生物碱成分含量发生变化。