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QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定贝母类中药中53种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果 53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.997 8;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%~140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。 相似文献
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目的:考察不同直径半夏药材的质量差异,为其资源的合理利用提供参考。方法:以来自国内四大药材市场、2家公司的65批商品半夏为样品,采用游标卡尺测定其直径后,用分药筛将其筛分为不同直径范围(0.5 cm≤d≤0.8 cm、0.8 cm0.05)。73批半夏对口药材的直径主要分布在0.6~1.8 cm之间,平均重量占比为95.54%。若以2015年版《中国药典》(一部)规定的直径标准(1~1.5 cm),73批半夏对口药材中仅8批符合要求,合格率为10.96%;若适当扩大直径范围为0.7~1.5 cm,有54批符合要求,合格率为73.97%;当直径范围扩大为0.7~1.6 cm时,有68批符合要求,合格率达93.15%。结论:不同直径的半夏药材之间质量无明显差异。结合各产地半夏的直径分布情况,可将相关标准中规定的直径大小由"1~1.5 cm"扩大为"0.7~1.6 cm",避免资源浪费。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法同时测定千金止带丸(水丸)中靛蓝和靛玉红含量的方法。方法:采用HPLC定量分析,色谱柱为Welch Materials Ultimate C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水(70∶30);流速1ml/min,检测波长546nm。结果:靛蓝、靛玉红分别在61.49~922.35ug (r=0.9999)和8.56~128.40ug (r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率靛蓝为99.65%(RSD=1.92%),靛玉红为99.16%(RSD=0.76%)。结论:该方法简便、结果可靠、重现性好、专属性强,可用于同时测定千金止带丸(水丸)中靛蓝和靛玉红的含量。 相似文献
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目的 采用HPLC法建立并比较姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱。方法 用HPLC法,色谱柱为Welchrom-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量:0.8 mL/min,柱温25 ℃;检测波长:270 nm。结果 分别建立了姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱共有模式,并进行了相似度比较。结论 姜黄中各成分均得到了较好的分离,可作为姜黄药材和饮片的专属性指纹图谱;姜黄药材和姜黄饮片的色谱图存在区别,说明炮制对姜黄药材的成分有一定影响。 相似文献
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采用正交设计和单因素试验相结合的方法对影响大黄ISSR-PCR反应体系的重要因素(Mg2+、Taq DNA聚合酶、dNTPs、引物、DNA模板)进行优化,通过统计软件分析和直观分析获得最佳的反应体系:DNA模板30 ng,2.5 μL 10×Taq Buffer,dNTPs 0.4 mmol/L、引物0.25 μmol/L、Mg2+ 2.5mmol/L、Taq DNA聚合酶1.25 U. 相似文献
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目的 采用HPLC法建立并比较姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱。方法 用HPLC法,色谱柱为Welchrom-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量:0.8 mL/min,柱温25 ℃;检测波长:270 nm。结果 分别建立了姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱共有模式,并进行了相似度比较。结论 姜黄中各成分均得到了较好的分离,可作为姜黄药材和饮片的专属性指纹图谱;姜黄药材和姜黄饮片的色谱图存在区别,说明炮制对姜黄药材的成分有一定影响。 相似文献
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目的:通过分析竹叶花椒及其近缘种药材的核糖体DNA内转录间隔区2(ITS2)条形码序列,探讨DNA条形码技术鉴别竹叶花椒及其近缘种药材的可行性。方法:对样品进行DNA提取、扩增、测序,并从GenBank数据库下载ITS2序列,共获得竹叶花椒及其近缘种药材ITS2序列43条,基于Basic Local Alignment Search Tool(BLAST)法、临接法(NJ)、Kimura 2-parameter(K2P)遗传距离和ITS2序列二级结构进行鉴定分析。结果:BLAST结果与性状鉴定结果一致;竹叶花椒种内平均K2P遗传距离小于其与花椒、青花椒、野花椒的种间平均K2P遗传距离;NJ系统聚类树和ITS2二级结构可直观地区分竹叶花椒及其近缘种。结论:应用ITS2条形码可以有效地鉴别竹叶花椒及其近缘种药材。 相似文献
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目的建立藏药兔耳草环烯醚萜苷类主要成分(梓醇、桃叶珊瑚苷)的含量测定方法,并对不同基原兔耳
草及不同药用部位进行对比研究。方法 采用 Waters Atlantis T3 C1(8 4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:
乙腈-0.1%磷酸水(1∶99);检测波长:210 nm;流速:1 mL·min-1。采用单因素方差分析方法进行数据分析。
结果所建立的梓醇、桃叶珊瑚苷含量测定方法分离度高,在测定的浓度范围内线性关系好,精密度、重复
性、稳定性的RSD 均小于2.0%。梓醇、桃叶珊瑚苷平均加样回收率分别为102.94%、100.85%。各基原兔耳
草环烯醚萜苷类主要成分(梓醇、桃叶珊瑚苷)比较:全缘兔耳草>紫叶兔耳草>短穗兔耳草>圆穗兔耳草>革叶
兔耳草>短筒兔耳草。同一基原不同药用部位比较:梓醇含量地下部位优于地上部位,而桃叶珊瑚苷含量地上
部位优于地下部位。结论所建立的方法快速、简便、重复性好,可用于藏药兔耳草梓醇、桃叶珊瑚苷的含量
测定,为兔耳草的质量控制提供参考。短筒兔耳草环烯醚萜苷类成分含量低于其他5 种基原。建议将各基原兔
耳草均作为藏药兔耳草使用。 相似文献