QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定贝母类中药中53种农药残留

目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果 53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.997 8;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%～140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。     

GC-MS分析白亮独活挥发油成分

采用水蒸气蒸馏法从白亮独活中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定并分析其化学成分,测得挥发油含量是0.2%(v/w),用归一化法测定其相对含量,结果鉴定出45个成分,占挥发油总成分的73.74%。     

基于环烯醚萜苷成分的不同基原兔耳草及药用部位差异性研究

目的建立藏药兔耳草环烯醚萜苷类主要成分（梓醇、桃叶珊瑚苷）的含量测定方法,并对不同基原兔耳 草及不同药用部位进行对比研究。方法 采用 Waters Atlantis T3 C1（8 4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;流动相： 乙腈-0.1%磷酸水（1∶99）;检测波长：210 nm;流速：1 mL·min-1。采用单因素方差分析方法进行数据分析。 结果所建立的梓醇、桃叶珊瑚苷含量测定方法分离度高,在测定的浓度范围内线性关系好,精密度、重复 性、稳定性的RSD 均小于2.0%。梓醇、桃叶珊瑚苷平均加样回收率分别为102.94%、100.85%。各基原兔耳 草环烯醚萜苷类主要成分（梓醇、桃叶珊瑚苷）比较：全缘兔耳草>紫叶兔耳草>短穗兔耳草>圆穗兔耳草>革叶 兔耳草>短筒兔耳草。同一基原不同药用部位比较：梓醇含量地下部位优于地上部位,而桃叶珊瑚苷含量地上 部位优于地下部位。结论所建立的方法快速、简便、重复性好,可用于藏药兔耳草梓醇、桃叶珊瑚苷的含量 测定,为兔耳草的质量控制提供参考。短筒兔耳草环烯醚萜苷类成分含量低于其他5 种基原。建议将各基原兔 耳草均作为藏药兔耳草使用。     

基于ITS2序列的竹叶花椒及其近缘种药材鉴别

目的:通过分析竹叶花椒及其近缘种药材的核糖体DNA内转录间隔区2(ITS2)条形码序列,探讨DNA条形码技术鉴别竹叶花椒及其近缘种药材的可行性。方法:对样品进行DNA提取、扩增、测序,并从GenBank数据库下载ITS2序列,共获得竹叶花椒及其近缘种药材ITS2序列43条,基于Basic Local Alignment Search Tool(BLAST)法、临接法(NJ)、Kimura 2-parameter(K2P)遗传距离和ITS2序列二级结构进行鉴定分析。结果:BLAST结果与性状鉴定结果一致;竹叶花椒种内平均K2P遗传距离小于其与花椒、青花椒、野花椒的种间平均K2P遗传距离;NJ系统聚类树和ITS2二级结构可直观地区分竹叶花椒及其近缘种。结论:应用ITS2条形码可以有效地鉴别竹叶花椒及其近缘种药材。     

常用兔耳草类药材的6种有效成分含量对比研究

目的 建立测定兔耳草类药材主要有效成分苯丙素苷类（毛蕊花糖苷、松果菊苷、大车前苷及鞭打绣球苷B）及环烯醚萜苷类（10-O-trans-p-methoxycinnamoyl-catalpol及10-O-[(E)-3,4-dimethoxycinnamoyl]-catalpol）的HPLC-PDA含量测定方法,并比较不同基原兔耳草的含量差异,为其质量控制方法及临床有效性提供依据。方法 采用资生堂SPOLARC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%甲酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为325 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。依据测定结果使用聚类分析法和偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA）法进行分析。结果 在此条件下,34批全缘兔耳草Lagotis integra、21批短筒兔耳草L. brevituba、10批圆穗兔耳草L. ramalana、6批革叶兔耳草L. alutacea、5批短穗兔耳草L. brachystachya...     

基于HPLC指纹图谱及化学模式识别对比研究曲花紫堇及同属药材

目的 建立曲花紫堇Corydalis curviflora的HPLC指纹图谱,并通过所建立的指纹图谱方法对紫堇属其他14种药材进行对比研究。方法 HPLC-DAD指纹图谱条件：Agilent ZORBAX Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长289 nm;柱温30℃。结合聚类分析（combine cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least square discriminant analysis,OPLS-DA）区分与其极易混淆的暗绿紫堇。结果 首次建立了曲花紫堇HPLC指纹图谱,相似度为0.853～0.996,标定18个共有峰,通过对照品比对指认出新绿原酸、绿原酸、原阿片碱、紫堇灵、乙酰紫堇灵、芦丁、紫云英苷、烟花苷、槲皮素、山柰酚10个共有峰;14种同属药材与曲花紫堇对照指纹图谱相似度在0.078～0.686。通过化学模式...     

LC-MS/MS测定川牛膝中57种农药残留及风险评估

目的 采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）建立川牛膝中57种农药的测定方法,并采用此方法对348批川牛膝样品进行农药筛查。方法 样品经乙腈提取,分散固相萃取QuEChERS净化,采用LC-MS/MS进行测定,多反应监测模式采集数据,基质匹配外标法定量,采用点评估法对检出结果进行风险评估分析。结果 57种农药线性关系良好,r均大于0.996,57种农药的平均加样回收率为62.5%~113.3%,RSD%均小于10%。348批川牛膝中检出20种农药,其中有4种禁用农药（均未超出限量规定）、6种植物生长调节剂、10种常用农药;风险评估结果显示,川牛膝中农药残留风险较低,植物生长调节剂使用较普遍。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于川牛膝中多农药残留的快速筛查与检测,可为川牛膝的农药风险评估和规范化种植提供数据参考。     

不同方法提取川芎挥发油的GC-MS分析

目的:对川芎饮片不同提取方法所得挥发油的化学成分进行比较分析。方法:采用气相色谱-质谱联用仪对提取物进行比较分析。结果:4种方法提取的挥发油有9个化合物相同。其中水蒸气蒸馏法提取的挥发油样品中组分种类最多,主要是烯萜类成分。结论:4种提取方法均能提取出川芎挥发油中的主要成分,主要成分为内酯类,相对含量最高的为反式-藁本内酯。     

不同基原藏药佐摸兴对热毒血瘀证模型大鼠血液流变、凝血、炎症因子等的影响研究

摘要：目的：探讨三种不同基原和同一基原不同性状藏药佐摸兴药材对热毒血瘀证大鼠的影响。方法：90只SD大鼠随机分9组,采用脂多糖联合角叉菜胶溶液制备热毒血瘀证大鼠模型,检测各组对热毒血瘀证模型大鼠血液流变学、凝血四项、血常规的影响,采用 ELISA 法检测花生四烯酸(AA)、白介素-1β(IL-1β)、白介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、血栓素B2(TXB2)含量。 结果：与模型组相比（1）血液流变学：昌都锦鸡儿显著降低大鼠全血粘度、全血还原粘度、红细胞刚性指数、红细胞变形指数、全血相对指数(P<0.01);升高血浆粘度(P<0.05或P<0.01)。鬼箭锦鸡儿棕色组均能显著降低红细胞刚性指数(P<0.05或P<0.01);升高血浆粘度(P<0.01)。鬼箭锦鸡儿白色心材能显著降低全血高切粘度、全血高切还原粘度、红细胞刚性指数、红细胞变形指数、全血高切相对指数(P<0.01)。（2）凝血：昌都锦鸡儿低剂量组TT显著降低（P<0.01）;鬼箭锦鸡儿棕色高剂量组APTT、TT显著降低（P<0.01或P<0.05）;鬼箭白色低剂量组PT、APTT显著降低（P<0.01或P<0.05）。（3）血常规：鬼箭棕色低剂量组和鬼箭白色低剂量组单核细胞百分比下降(P<0.05或P<0.01);昌都锦鸡儿低剂量组大血小板数目显著增加(P<0.05);昌都锦鸡儿高剂量组大鼠血小板数目、血小板压积、大血小板数目显著增加(P<0.05或P<0.01),趋于正常大鼠。（4）炎症因子：昌都锦鸡儿组TNF-α、IL-6、TXB2显著升高(P<0.01或P<0.05)。鬼箭锦鸡儿棕色心材组IL-6、TXB2显著升高(P<0.01或P<0.05)。鬼箭锦鸡儿白色心材低剂量组TXB2显著升高(P<0.01);鬼箭锦鸡儿白色心材高剂量组IL-1β、IL-6、TXB2显著升高(P<0.01),AA显著降低(P<0.05)。结论：不同基原、不同性状的佐摸兴药材对热毒血瘀证大鼠有不同程度的活血化瘀作用,对血液流变学、凝血因子、血常规、炎症介质均有不同程度的影响,且剂量不同影响程度和作用趋势不同。活血化瘀作用总体表现为昌都锦鸡儿>鬼箭锦鸡儿白色心材>鬼箭锦鸡儿棕色心材。其活血化瘀作用可能是多种途径和机制综合作用的结果。