商陆长期毒性及毒代动力学研究

目的 通过商陆对大鼠的长期毒性以及毒代动力学的研究,考察商陆“量-时-毒”关系。方法 连续120 d给大鼠灌胃低、中、高剂量商陆水提物,观察大鼠一般状况、体质量、血生化指标、血液学指标、尿液指标及早期损伤指标,观察主要脏器、计算脏器指数并进行病理学检查。并于1,28,120 d各组大鼠静脉取血,用LC-MS/MS测定商陆皂苷甲(esculentosideA,EsA)血药浓度并拟合毒代动力学参数。结果 与空白对照组相比,中、高剂量组大鼠体质量明显降低(P<0.05)、情绪萎靡、活动减少,白细胞含量显著升高(P<0.05或P<0.01),尿液中尿蛋白显著增高(P<0.05或P<0.01)、肾损伤因子-1含量显著升高(P<0.05或P<0.01),肾脏指数显著升高(P<0.05),组织病理学检查直接观察到肾脏出现肾小管损伤与肾间质肾炎,大鼠出现肾脏损伤。毒代动力学研究显示,相同剂量商陆水提物给药时,各组大鼠血浆中EsA的C_max与AUC_0-t随给药时间的延长而升高;相同给药时间点,不同剂量组的大鼠血浆...     

液质联用法测定鼻炎类滴鼻液中非法添加的3种拟肾上腺素类药物

目的建立同时测定鼻炎类滴鼻液中非法添加的盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉3种拟肾上腺素类药物的液质联用分析方法。方法色谱柱为Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相A为乙腈(含0.1%甲酸),流动相B为水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;流速为0.3mL·min~(-1);采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测。结果盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉分别在1.07～107.25 ng·mL~(-1)(r=0.9994)、1.03～103.16 ng·mL~(-1)(r=0.9991)、1.06～106.33 ng·mL~(-1)(r=0.9992)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为94.8%、99.3%、97.0%,RSD分别为2.0%、2.4%、2.8%。结论该方法简便快速,定性定量准确,灵敏度高,可用于鼻炎类滴鼻液中非法添加拟肾上腺素类药物的检测。     

吴茱萸指标成分体内外的肝损伤作用

目的:评价吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素体内外作用的肝损伤,为吴茱萸毒性物质基础研究提供依据。方法:吴茱萸水提物小鼠肝损伤实验,将美国癌症研究所(ICR)小鼠分为吴茱萸水提物高、中、低剂量组(80,60,40 g·kg^-1)和空白组,给药24 h后取血测定血清丙氨酸氨基转移酶(ALT),天门冬氨酸氨基转移酶(AST)活性,取肝脏进行组织病理学检查。吴茱萸碱,吴茱萸次碱,柠檬苦素体外毒性实验,将不同单体成分分别作用于HepG2细胞24 h,采用细胞增殖与活性检测(CCK-8)法考察细胞毒性。将雄性ICR小鼠分为吴茱萸碱组、吴茱萸次碱组、柠檬苦素组和空白组,每组分别采取灌胃给药和腹腔注射给药,给药剂量为200 mg·kg^-1,24 h后对小鼠进行大体观察,取血测血清ALT,AST活性,取肝脏称质量并计算肝体比。结果:与空白组比较,吴茱萸水提物高、中剂量组小鼠给药24 h后精神萎靡,眼部分泌物增多,低剂量组小鼠行为无明显异常,血清生化学结果显示,与空白组比较,吴茱萸水提物高、中剂量组小鼠血清ALT,AST活性显著升高(P<0.01),低剂量组小鼠血清ALT,AST活性有升高趋势,组织病理学检查结果显示,吴茱萸水提物高、中剂量组肝脏出现点状坏死,空泡变性,吴茱萸水提物低剂量组无明显异常。与空白组比较,吴茱萸碱、吴茱萸次碱对HepG2细胞的增殖具有一定抑制作用,抑制作用不强;柠檬苦素对HepG2细胞的增殖无明显抑制作用。与空白组比较,各组小鼠行为均无明显异常,灌胃给药的各给药组小鼠血清中ALT,AST活性及肝体比均无明显变化,腹腔注射给药的柠檬苦素组小鼠血清ALT活性显著升高(P<0.01),肝体比明显升高(P<0.05),吴茱萸次碱组小鼠血清AST活力明显升高(P<0.05),肝体比无明显变化,吴茱萸碱组则均无明显变化。结论:口服给予吴茱萸水提物能造成小鼠急性肝损伤;口服给予吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素对小鼠肝脏无损伤作用;腹腔给予吴茱萸碱、吴茱萸次碱对小鼠肝脏无损伤作用,腹腔给予柠檬苦素能造成小鼠急性肝损伤。     

HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物

目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,监测方式为负离子多离子反应监测,离子喷雾电压为3 500 V,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,碰撞气为高纯氮气,扫描范围为m/z 50~1 000。结果:丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5~531.35 ng/m L(r=0.987 0)、1.312 0~1 312.00 ng/m L(r=0.994 8)、124.4800~2 824.00 ng/m L(r=0.983 2)、6.300 0~630.00 ng/m L(r=0.964 8)、1.035 8~517.92 ng/m L(r=0.996 4)、0.552 0~1 104.00 ng/m L(r=0.909 0)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.996 2)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.997 6)、1.079 5~2 159.00 ng/m L(r=0.9900);定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg,检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率为91.2%~99.1%(RSD为0.7%~2.2%,n=6)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于红花药材中9种非法染色物的同时检测。     

药品检测实验室LIMS系统溶出度ELN通用模板的建立

目的:研究药品检测实验室LIMS系统溶出度ELN通用模板的建立方法。方法:通过对各国药典个论和溶出度通则的整理,排查并比较溶出度检查的检测方法和判定依据。根据溶出度检查的实验特点,将ELN通用模板设计为由溶出信息、试剂信息、检测方法、对照品信息和测定结果等多个工作簿(worksheet)组成的Microsoft~?Excel~?文件,在每个工作簿中编制实验相关信息的单元格,采用IF、MOD、POWER、ROUNDDOWN、ROUND和COUNTIF等函数编辑计算公式并锁定。除文字型原始数据须通过手动输入或以下拉菜单方式选定之外,仪器的检测原始数据分别通过串口或由ECM上传至ELN指定单元格,再由锁定的计算公式自动计算得到经修约至整数位的溶出度结果,并自动按相应的药典判定标准进行结果的判定。结果:本文建立的ELN通用模板适用于溶出度检查的电子原始记录,模板涵盖HPLC和UV检测方法,可自动根据ChP及EP、USP、JP溶出度通则的不同判定流程进行分阶段的结果判定,具有较强的实用性。使用经验证的通用模板可满足数据完整性的要求,大大降低人为的计算、修约和判定的差错,提高工作效率。结论:溶出度...     

基于大麻二酚及△~9-四氢大麻酚含量的化妆品质量研究

目的:研究建立化妆品中大麻二酚(CBD)及△~9-四氢大麻酚(△~9-THC)的检测方法,以CBD的含量作为功效参考指标,△~9-THC的含量作为安全性评价指标,评价含大麻叶提取物成分化妆品的质量。方法:以Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,波长220 nm,建立HPLC同时测定CBD及△~9-THC含量的方法。采用该方法对20批化妆品中CBD及△~9-THC含量进行测定,并在样品放置15、35、80 d后,分别对其中CBD含量进行监测。结果:CBD线性范围为0.2～100μg·mL^-1、△~9-THC线性范围为0.02～10μg·mL^-1,精密度、加样回收率结果均符合要求。20批测定样品中,仅12批样品检出CBD,含量范围为0.002 6%～1.3%,含量在80 d内无明显变化;1批样品检出△~9-THC,含量为0.000 2%。结论:该方法快速、简便,适用于化妆品中CBD与△~9-T...     

红景天提取物的特征图谱及主要成分含量研究

摘要：目的:测定红景天提取物中红景天苷和酪醇的含量,并建立HPLC特征图谱,为红景天提取物的质量评价提供依据,并对其原料红景天的基源鉴定提供参考。方法:色谱柱：Thermo Hypersil Gold C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-0.3%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：275 nm;柱温：30℃。结果:红景天苷和酪醇分别在8.928～446.400,9.505～475.250μg·ml-1范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.3%,99.5%,RSD分别为1.26%,1.28%（n=9）。特征图谱研究中,以红景天苷为参照峰共确定6个特征峰,并对其进行了归属。结论:该方法简便高效,稳定可靠,可用于红景天提取物的质量控制及其原料红景天的基源鉴定。     

市售蜂蜜中污染微生物的调查分析

[目的]对市售54批次蜂蜜中的微生物污染情况进行调查分析.[方法]依据食品安全国家标准对蜂蜜中菌落总数、霉菌计数和嗜渗酵母计数进行检测和判定,通过形态学、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱、大亚基单元核糖体RNA基因序列对不合格样品中的细菌和真菌进行鉴定和分析.[结果]共3批次蜂蜜微生物超标,其中菌落总数超标1批次,检出...     

苏合香质量标准的研究

目的研究苏合香质量标准。方法GC-MS法分析成分组成,TLC法定性鉴别肉桂酸肉桂酯,建立18批样品特征图谱,GC法测定肉桂酸-3-苯丙酯含量,《中国药典》方法测定酸值、皂化值、总肉桂酸含量。结果共鉴定出18种成分,其中以肉桂酸肉桂酯、肉桂酸-3-苯丙酯为主。TLC斑点清晰,重复性好。18批样品特征图谱中有8个特征峰。肉桂酸-3-苯丙酯在0.4~10 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99995),平均加样回收率为102.1%,RSD为5.4%。结论该方法专属性强,准确可靠,可用于苏合香的质量控制。     

重复性测定结果可接受性检查方法在滴定液标定中的应用

目的 总结分析我国国家标准和中国药典滴定液标定结果可接受性检查方法,对食品药品检验系统滴定液标定的管理提供建议。方法 查阅国内相关标准、规定以及文献,总结现状、分析问题、提出相应对策。结果与结论 应建立食品、保健食品和化妆品滴定液标定方法的技术指导文件,积累标定数据计算检验机构内部的标定重复性标准差,建立动态更新的数据库,进一步加强应用于国标方法滴定液的管理办法。