WHO药品预认证微生物实验室质量管理的要求与思考

目的:介绍世界卫生组织(WHO)对药品微生物检测实验室的预认证要求,推动我国药品检测质量管理体系的完善和发展。方法:从预认证实验室应遵循的质量管理原则出发,对照我国实验室ISO/IEC 17025体系要求,分析药品微生物检测实验室在质量管理中的不足。结果:预认证实验室更多地采纳了《药品生产质量管理规范》(GMP)的质量管理理念,而我国药品微生物检测实验室在记录与数据可靠性、基于风险的变更控制和偏差调查等方面的应用与实施还存在较大差距。结论:我国药品微生物检测实验室应学习和借鉴国内外GMP的质量管理经验,不断更新理念,改进质量管理体系,更多地以风险评估方式保障检测数据的可靠性。     

食品药品检验系统质量管理岗位分级模式调研与分析

目的：在食品药品检验机构科室内部设立质量管理员,利用质量管理员的在线监督,保证检验科室全部要素始终处于正确、有效的状态,弥补所级质管部门在持续覆盖全面质量管理和监督工作内容方面的局限性,促进实验室质量管理体系的有效运行。方法：通过设计调查表及调查结果的统计,充分了解检验一线对质量管理员的岗位职责需求。结果与结论：明确科室质量管理员的岗位职责、工作重点、检查频次及人员条件,是质量管理岗位分级模式运行方案的基础。质量管理分级模式的试运行,是一次由内而外的质量改变,不仅将检验一线希望重点关注和提升检验质量的想法付诸行动,而且已初显成效。     

高果糖浆中果糖和葡萄糖的HPLC测定

建立了高果糖浆中果糖和葡萄糖含量测定的HPLC法。采用Kromasil KR100-5 NH2柱，乙腈－水（77．5：22．5）为流动相，流速1．0ml/min，差示折光检测，外标法测定。果糖与葡萄糖在0．1－10mg/ml的浓度范围内均线性良好，r分别为0．9999和0．9997；果糖和葡萄糖的日内、日间精密度RSD小于2．0％；平均回收率分别为99．5％（RSD1．2％0和99．6％（RSD1．0％）。     

药品检测实验室LIMS系统溶出度ELN通用模板的建立

目的:研究药品检测实验室LIMS系统溶出度ELN通用模板的建立方法。方法:通过对各国药典个论和溶出度通则的整理,排查并比较溶出度检查的检测方法和判定依据。根据溶出度检查的实验特点,将ELN通用模板设计为由溶出信息、试剂信息、检测方法、对照品信息和测定结果等多个工作簿(worksheet)组成的Microsoft~?Excel~?文件,在每个工作簿中编制实验相关信息的单元格,采用IF、MOD、POWER、ROUNDDOWN、ROUND和COUNTIF等函数编辑计算公式并锁定。除文字型原始数据须通过手动输入或以下拉菜单方式选定之外,仪器的检测原始数据分别通过串口或由ECM上传至ELN指定单元格,再由锁定的计算公式自动计算得到经修约至整数位的溶出度结果,并自动按相应的药典判定标准进行结果的判定。结果:本文建立的ELN通用模板适用于溶出度检查的电子原始记录,模板涵盖HPLC和UV检测方法,可自动根据ChP及EP、USP、JP溶出度通则的不同判定流程进行分阶段的结果判定,具有较强的实用性。使用经验证的通用模板可满足数据完整性的要求,大大降低人为的计算、修约和判定的差错,提高工作效率。结论:溶出度...     

胞磷胆碱钠及其注射液的HPLC测定

建立了测定胞磷胆碱钠和有关物质的HPLC法。采用阴离子交换柱（Partisil-5 SAX柱），0．05mol/L磷酸盐缓冲液（pH3．2－3．4）为流动相，流速1．0ml/min，检测波长为280nm。胞磷胆碱钠在20－250μg/ml浓度范围内，线性良好，r＝0．9991；平均回收率为100．2％。胞磷胆碱钠、胞嘧啶核苷、尿嘧啶核苷、5′－磷酸胞苷、磷酸胞苷－酰替吗啉－DDC、5′－磷酸尿苷和5′－尿苷二磷酸胆碱酯的日内与日间精密度均小于2．0％；最低检测限为0．1－5．2ng。     

电感耦合等离子体质谱法测定猪肉中总砷的不确定度

【目的】对基于GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》方法测定猪肉中总砷的不确定度,探讨各不确定度分量的影响,以提高实验结果的准确性。【方法】对测量过程中影响测定结果的不确定度来源包括重复性测量、样品称量、样品稀释、标准品质量浓度、标准曲线等进行不确定度评估。采用A类评定评估测定重复性测量引入的不确定度,由其他因素引起的不确定度采用B类评定评估。根据各分量计算相对合成标准不确定度以及相对扩展不确定度,探讨各不确定度分量对测定结果的影响。【结果】按照不确定度贡献由大到小依次是样品中标准品质量浓度、标准曲线、重复性测定、样品称量、样品稀释过程。相对合成标准不确定度为0.040 5,相对扩展不确定度为0.081(k=2)。【结论】实验测量中标准品质量分数影响较大,应严格规范标准品溶液稀释的操作,简化稀释步骤,提高测量结果的准确性。     

食品药品应急检验的工作流程及技术要求分析

目的为食品药品监管部门处置突发事件和大型保障工作提供科学依据。方法分析近年来上海市大型活动中食品药品安全保障的应急检验、药害事件的应急检验等方面的经验教训。结果与结论为食品药品检测机构提出了应急检验工作流程和技术要求的相关建议     

离子对HPLC测定盐酸左卡巴斯汀滴眼液中有关杂质及其含量

目的　应用离子对高效液相色谱法测定盐酸左卡巴斯汀滴眼液中左卡巴斯汀和 3种主要杂质的含量。方法　采用岛津ShimpakODS柱 (15 0mm× 4.6mm) ;柱温 :2 5℃ ;检测波长 :2 2 0nm ;流动相 :乙腈 0 .0 15mmol·L-1硫酸四丁基铵溶液 (2 2∶78) ;流速 :1.0mL·min-1;按外标法测定。结果　盐酸左卡巴斯汀在 0 .5 2 4～ 2 0 .96 μg的进样量范围内线性良好 ,r =0 .9999(n =6 ) ;杂质A在 9.6 4～ 192 .8ng ,杂质B在 10 .32～ 2 0 6 .4ng ,杂质C在 10 .44～ 2 0 8.8ng的进样量范围内线性均良好 ,r分别为 0 .9998,0 .9996 ,0 .9997(n =5 ) ;回收率测定盐酸左卡巴斯汀 ,杂质A ,杂质B ,杂质C分别为 99.6 % ,98.9% ,99.8% ,99 .9% ;最低检测量分别为 1.896 ,1.92 8,2 .0 6 4,2 .0 88ng ;重现性RSD均在 0 .16 %～ 0 .31%之间 ;该方法测得 3批样品的含量结果满意。结论　本方法专属性高 ,重现性好 ,方法可靠     

探讨食品药品检验系统实验室质量监督措施的有效利用

目的：探讨食品药品检验系统实验室质量监督措施的有效性,建立质量监督互相渗透、互为利用的高效模式,促进实验室质量管理体系的有效运行。方法：采取对关键风险点控制、常规性定频次检查、检验原始记录及报告书、检验周期、各部门在线监督报告等模块定期监督的措施,在发现问题、解决问题和监督问题的过程中,不仅全面反映了实验室在体系运行方面遇到的具体问题,而且充分发挥了各级人员的主观能动性。结果与结论：通过对多措施质量监督的有效利用,在不断改进和完善中,使实验室的质量管理得到持续提高。     

药品质量控制实验室电子天平期间核查和日常核查管理方法探讨

目的：电子天平的期间核查和日常核查均为保证实验室量值溯源有效性的重要组成部分,是药品质量控制实验室保证检测结果准确性的有效手段。研究希望通过实施方法的介绍,为药品质量控制实验室电子天平期间核查和日常核查的展开提供借鉴。方法：通过对电子天平工作原理的认识,梳理使用和核查时的注意事项和相关参数,并根据本实验室的实践经验,介绍了天平期间核查和日常核查的具体实施方法。结果与结论：本文建立的方法可以有效地对电子天平实施期间核查和日常核查,降低因天平不稳定对实验室造成的风险和成本,更有效地维护和保障实验室自身和客户的利益。