HPLC法测定复方红景天口含片中红景天苷和酪醇的含量

目的:建立测定复方红景天口含片中红景天苷和酪醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(8.5∶91.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm。结果:红景天苷、酪醇的进样量分别在0.642～5.136μg(r=0.9997)、3.600～36.000μg(r=0.9991)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.29%、99.46%,RSD分别为1.69%、2.25%(n=9)。结论:本方法简便、快速、重复性好,可用于复方红景天口含片的质量控制。     

HPLC-荧光法测定酒女贞子中羟基酪醇、红景天苷和酪醇

摘要：目的 建立一种简单、高灵敏度的HPLC-荧光法同时测定酒女贞子中羟基酪醇、红景天苷和酪醇含量。方法 采用Amethyst C18-P柱,以水-乙腈（92:8）为流动相等度洗脱,激发波长为280 nm,发射波长为310 nm,柱温35℃。结果 羟基酪醇、红景天苷和酪醇在一定浓度范围内线性关系良好,检测限分别可达23.0ng·mL-1,10.5 ng·mL-1,9.82 ng·mL-1,精密度好,准确度高。酒女贞子中羟基酪醇、红景天苷和酪醇的含量范围分别为642.9～867.2 μg·g-1,1932.3～15357.5 μg·g-1,239.1～638.1 μg·g-1。结论 所建立的HPLC-荧光法灵敏度高,选择性好、准确度高,可用于酒女贞子中羟基酪醇、红景天苷和酪醇含量测定。     

HPLC 法同时测定大花红景天中的4个酚类成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定大花红景天中没食子酸、红景天苷、酪醇和没食子酸乙酯的含量。方法：采用LunaC18色谱柱,（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长：275nm,流速：1.0mL·min-1。结果：没食子酸、红景天苷、酪醇和没食子酸乙酯分别在5.46～54.6μg·mL-1（r=0.9993,n=6）,6.02～60.2μg·mL-1（r=0.9992,n=6）,7.30～73.0μg·mL-1（r=0.9994,n=6）和1.26～12.6μg·mL-1（r=0.9998,n=6）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率（n=9）分别为97.6%,97.8%,98.1%和96.8%。结论：本方法快捷、简便,准确、可靠、重复性好,可作为同时测定大花红景天药材中没食子酸、红景天苷、酪醇和没食子酸乙酯含量的方法。     

RP-HPLC法测定复方酪萨维口腔速崩片中酪萨维和红景天苷的含量

目的:建立测定复方酪萨维口腔速崩片中酪萨维和红景天苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相分别为0.2%磷酸溶液-乙腈=86∶14(酪萨维)、甲醇-水=15∶85(红景天苷),柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为254nm(酪萨维)、275nm(红景天苷)。结果:酪萨维和红景天苷进样量的线性范围分别为0.08～1.60μg(r=0.9998)、0.80～8.00μg(r=0.9993);平均加样回收率分别为100.22%(RSD=1.58%,n=6)、99.37%(RSD=1.35%,n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于复方酪萨维口腔速崩片的质量控制。     

红景天苷、酪醇在红景天提取物中和其单体溶出规律的比较

目的:比较红景天苷、酪醇在红景天提取物和其单体中的溶出规律。方法:分别以水、人工胃液、人工肠液为溶出介质,采用小杯法测定红景天苷、酪醇在红景天提取物和其单体中的累积溶出率和溶出速率。结果:红景天苷单体、酪醇单体在溶出介质中均为瞬间释放,溶出速率显著大于红景天提取物中的2种成分。在溶出介质中,提取物中红景天苷的溶出速率显著大于酪醇的溶出速率。结论:红景天提取物中存在的以多糖为代表的亲水性大分子物质,对红景天苷及酪醇的释放有明显的迟滞效应。     

RP-HPLC法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相;柱温:30℃;检测波长:275 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果红景天苷和酪醇分别在0.048~0.960 g.L-1(r=0.999 9,n=6)和0.013~0.390 g.L-1(r=1.000 0,n=6)内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为95.5%(RSD=1.3%)和95.2%(RSD=1.6%)。结论本方法可用于红景天口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定清新胶囊中红景天苷和酪醇的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定清新胶囊中红景天苷和酪醇含量的方法。方法:色谱柱:安捷仑ZORBAX Stable Bound(50mm×4．6mm,1．8μm);流动相:甲醇-乙腈-水(6．5:3．5:90),流速0．8 ml·min-1,检测波长275 nm,柱温30℃。结果:红景天苷在0．11～1．59μg,酪醇在0．03～0．39μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为r1=0．999 9和r2= 0.999 9。平均回收率为红景天苷101．0％,酪醇99.6％,RSD分别为1．2％,2．0％。结论:谈方法简便,快速,结果准确可靠,可用于该制剂质量控制。     

HPLC测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇含量

目的建立HPLC同时测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇含量的方法,为科学评价和有效控制心脑欣滴丸提供依据。方法采用WondasiL C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长275nm,柱温25℃。结果红景天苷、酪醇均能达到基线分离,线性范围分别为：25~400μg·mL-1（R2=1）,2.7~43.2μg·mL-1（R2=1）,平均回收率分别是99.82%（RSD=1.8%,n=6）,100.57%（RSD=2.5%,n=6）。结论该方法简单、准确度高、重复性好可用于测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇的含量,可为该药的质量评价提供参考。     

RP-HPLC法测定大花红景天和长鞭红景天中红景天苷的含量

目的:建立测定大花红景天和长鞭红景天中红景天苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为OPH RP-ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol·L-1磷酸盐缓冲液(以氢氧化钠调pH值在7.0左右)-甲醇(90∶10),流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为253nm,进样量为10μL。结果:红景天苷的检测浓度在62.5～1000.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为97.59%,RSD=1.71(n=6)。大花红景天中含有红景天苷,含量与等级呈线性关系;长鞭红景天含红景天苷较少或没有,不可作为其替代品。结论:本方法准确、灵敏、专属性强,可作为红景天药材中红景天苷的含量测定方法。     

HPLC法同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量

目的建立同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-SP柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-体积分数0.03%磷酸水溶液(体积比7∶93);检测波长为220 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果红景天苷、酪醇和没食子酸质量浓度分别在4.100~121.9 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)、1.10~31.9 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)、2.00~60.7 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=9)分别为99.1%、98.9%和103.0%,RSD分别为3.0%、2.1%和0.8%。结论本方法快捷、简便,结果准确、可靠、重复性好,可作为大株红景天药材中红景天苷、酪醇和没食子酸的测定方法。     

红景天标准汤剂及配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究

目的 建立红景天标准汤剂及配方颗粒的高效液相色谱（HPLC）特征图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Inert Sustain C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以红景天苷为对照,测定15批红景天标准汤剂及小试工艺、中试工艺制成配方颗粒的HPLC图谱,确定共有峰。比较标准汤剂与配方颗粒样品HPLC图谱中共有峰的异同。结果 标准汤剂与配方颗粒样品HPLC特征图谱有5个共有峰,相对保留时间均在规定值的±5%以内。结论 建立的HPLC特征图谱能更好地控制红景天标准汤剂及配方颗粒的质量。     

女贞子饮片质量评价研究

目的研究建立女贞子饮片质量评价标准。方法以红景天苷和酪醇为对照品进行TLC鉴别,同时进行HPLC含量测定,采用Luna C18柱,流动相:乙腈-0.05%磷酸(3∶97),流速:1.0mL·min-1,检测波长:224nm。结果女贞子酒蒸后TLC图谱有显著差别,红景天苷和酪醇的含量显著增加。结论TLC方法简便、专属性强,HPLC方法测定精密度高、重复性好,为女贞子饮片的质量评价方法提供了试验依据。     

HPLC法测定不同生长期女贞子中红景天苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定不同生长期女贞子中红景天苷含量的方法。方法:色谱柱为InertsilODS-3C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(13∶87),流速为1mL·min-1,检测波长为222nm,柱温为室温,进样量为20μL。结果:红景天苷检测浓度在11.9～238μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.1%,RSD=1.2%(n=6)。红景天苷在女贞子幼果中(8月)含量最高并随生长期延长逐渐下降,到12月果实成熟时含量最低。结论:不同采收期女贞子中红景天苷的含量不同,故应适时采收。     

高效液相色谱法测定高山红景天超微粉中红景天苷和苷元的含量

目的:考察超声波法提取高山红景天超微粉中红景天苷和苷元的方法,并建立测定高山红景天超微粉中其含量的HPLC方法。方法:采用全自动激光粒度测试仪测定高山红景天超微粉的粒径,采用超声波法提取高山红景天超微粉中红景天苷和苷元,并采用HPLC分析法测定其含量。结果:红景天苷与红景天苷元的质量浓度在1～50 mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,其线性方程分别为Y=2 793.7C–2 340.3(r=0.999 8)、Y=6 460.7 C-1 072.2(r=0.999 9)。当信噪比S/N≥3时,红景天苷与红景天苷元的最低检测质量浓度分别为0.25,0.12 mg.L-1。高山红景天超微粉的平均粒径为(46.0±3.6)μm;超声时间为60min时红景天苷和苷元的释放量达到最高值,且红景天苷与苷元的平均百分含量分别为0.516%,0.075%。结论:所采用的HPLC分析方法简便易行、准确,适合用于高山红景超微粉中红景天苷和苷元含量测定。     

女珍颗粒中4种成分的含量测定及其主成分分析和聚类分析

摘要：目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定女珍颗粒中红景天苷、女贞苷、特女贞苷和蟛蜞菊内酯含量的方法。方法:样品经甲醇超声提取后,采用Agilent SB-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.8μm）,乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 ml·min-1,柱温40℃,进样量1μl,采用电喷雾正离子源,多反应监测进行定量测定,测定结果采用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:10批样品中各成分色谱峰分离良好,红景天苷、女贞苷、特女贞苷和蟛蜞菊内酯分别在2.434～121.72 ng（r=0.998 7）、3.127～156.33 ng（r=0.999 7）、4.624～231.20 ng（r=0.999 3）和1.883～94.15 ng（r=0.999 2）范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.63%,98.53%,100.70%,95.31%,RSD分别为1.30%,1.59%,1.10%,3.25%（n=6）。10批样品聚为2大类,主成分1累计贡献率达到71.345%。结论:所建立的方法灵敏、快速、准确,可用于女珍颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定大血藤中红景天苷和绿原酸的含量

目的建立高效液相转换波长法,同时测定大血藤中红景天苷和绿原酸的含量。方法采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速1 mL.min 1,柱温30℃,检测波长220,325 nm。结果红景天苷和绿原酸分别在0.061 7～1.234μg(r=0.999 7)和0.030 2～0.605μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为97.8%和98.1%,RSD分别为1.9%和1.7%。结论该方法同时测定大血藤中的红景天苷和绿原酸的含量,方法简单、准确度高、重复性好,可为大血藤药材的质量控制提供参考。     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中红景天苷和酪醇的浓度及其药动学研究

目的:建立LC-MS/MS法测定比格犬血浆中红景天苷及其代谢物酪醇的浓度,并应用于药动学研究。方法:血浆样品经氯仿、苯酚和异戊醇混合溶剂萃取,Shimadzu Shim-pack Velox PFPP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以水(A相)-含20%乙腈的甲醇溶液(B相)为流动相,梯度洗脱(0~1 min,12%B;1~2.5 min,12%~85%B;2.5~3.5 min,85%B;3.5~3.6 min,85%~12%B;3.6~5 min,12%B)5 min,流速为0.3 ml/min,柱温40℃。采用电喷雾离子源(ESI),负离子多反应监测模式(MRM)进行质谱监测,离子对:红景天苷m/z 299.1→118.9、酪醇m/z 137.0→105.9、内标天麻素m/z 285.1→122.9。测定比格犬口服和静脉注射红景天苷后的主要药动学参数。结果:红景天苷在10~10000 ng/ml,酪醇在1~1000 ng/ml范围内线性良好,日内和日间精密度RSD均<12.9%。口服给药后,红景天苷和酪醇的AUC0~t分别为(19600±4870)和(946±188)ng·h·ml^-1,AUC_0~∞分别为(19700±4880)和(2280±1780)ng·h·ml^-1,c_max分别为(8890±2650)和(132±44.3)ng/ml,t_1/2分别为(1.85±0.69)和(40.3±45.1)h;静脉注射给药后,红景天苷和酪醇的AUC0~t分别为(5960±882)和(127.0±32.4)ng·h·ml^-1,AUC_0~∞分别为(6000±887)和(157.0±31.6)ng·h·ml^-1,c_max分别为(9210±1900)和(42.0±12.3)ng/ml,t_1/2分别为(0.976±0.156)和(4.46±2.42)h。结论:本方法简单、高效,专属性好,灵敏度高,可用于红景天苷及其代谢物酪醇在比格犬体内的药动学研究。     

不同采收月份和不同炮制方法对女贞子中红景天苷和酪醇含量的影响

目的探讨不同月份不同炮制方法对长沙地区女贞子中活性成分红景天苷及其苷元酪醇含量的影响。方法采收长沙岳麓山上8、10、12月份产女贞子,去杂质洗净。一部分直接晾干生制;另一部分晾干后用黄酒蒸制。用HPLC法测定不同月份红景天苷及酪醇的含量。色谱柱：Hydro-RP80A,C18（4.6×250mm,5μm）、流动相为甲醇-水（26∶74,V/V）;流速1mL·min-1;检测波长278nm;柱温20℃;进样量10μL。评价月份及炮制方法对女贞子的影响。结果 8、10、12月份生品与制品中红景天苷的含量分别为3.213±2.235mg·g-1、2.784±0.719mg·g-1、0.941±0.510mg·g-1和4.159±2.042mg·g-1、3.596±1.773mg·g-1、2.164±0.986mg·g-1。酪醇的含量分别为0.457±0.323mg·g-1、0.828±0.549mg·g-1、0.414±0.348mg·g-1和0.505±0.298mg·g-1、1.954±1.218mg·g-1、0.702±0.690mg·g-1。结论月份及炮制方法对女贞子活性成分含量有影响,故在实际应用时应根据不同需要适时采收并加以炮制。     

高效液相色谱法测定复方红景天口服液中红景天苷含量

目的测定复方红景天口服液中红景天苷的含量。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent HC—C18柱，流动相为乙腈-水（8：92），检测波长为275nm，流速为1．0mL／min，柱温为20℃。结果红景天苷质量浓度在10．9～196．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999（n=6），平均回收率为100．5％，RSD=0．01％（n=6）。结论该方法灵敏、准确、重现性好，可用于复方红景天口服液中红景天苷的含量测定。     

藿香清胃片的含量测定方法考察

摘要：目的:建立测定藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量方法。方法:采用HPLC法,栀子苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈水（12∶88）;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：240 nm。升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：254 nm。结果:栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在26.020～260.200μg·ml-1（r=0.999 9）、4.514～45.140μg·ml-1（r=0.999 9）、5.131～51.310μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.72%,100.85%,97.78%,RSD分别为1.15%,1.83%,1.04%（n=6）。结论:所建立的方法专属性强,重复性和耐受性好,可用于藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。