大麻中活性成分的气相色谱分析法及国内主要产区大麻活性成分含量的普查

采用有机溶剂提取大麻活性成分后，再用气相色谱内标法检测大麻中大麻二酚（CBD）、△^9－四氢大麻酚（△^9－THC）和大麻酚（CBN）三种活性成分的方法，方法简便，结果准确。用于全国十个省市大麻样品的检测，对其中大麻主要产区－－新疆和云南大部分地区大麻活性成分含量进行了普查，从而取得了我国大麻中活性成分含量情况的第一手资料。在检测方法建立过程中，作者成功地从大麻植物中提取分离出CBD、△^9－THC和CBN对照品。解决了检测中面临的难题。     

用气相层析-质谱的亚稳离子检测法测定血浆中微量的△~1-四氢大麻酚

本文报道一种检测血浆中的△~1-四氢大麻酚(△~1-THC)的新方法,以气相层析-质谱法为基础,采用亚稳离子探测器,可测定5微微克/毫升血浆中的△~1-THC。测定前,样品无需纯化,并能追踪单次静脉注射剂量仅为1毫克/公斤且经7天后的兔子血浆中△~1-THC的浓度。△~1-THC标准样品的制备:先将△~1-THC(100微克)和三氯乙酰胺(BSTFA100     

大麻二酚对人子宫内膜癌细胞活性的影响

目的 研究大麻二酚对子宫内膜癌Ishikawa细胞的活性、增殖、迁移生物学作用以及促凋亡的作用机制。方法 用0,5,10,20μmol·L^-1的大麻二酚处理Ishikawa细胞24 h。用细胞计数法-8（CCK-8）、集落形成实验和Transwell实验分别测定细胞增殖和迁移情况;用Hoechst 33258染色及AnnexinⅤ-FITC/PI双重染色方法检测Ishilawa细胞凋亡情况;用DCFH-DA荧光染料对细胞活性氧进行检测;以蛋白质印迹（Western blot）法检测B淋巴细胞瘤-2基因（Bcl-2）、Bcl-2相关X蛋白（Bax）、细胞色素C（Cyto C）抗体、活化的胱天蛋白酶-3（cleaved caspase 3）的蛋白表达情况。结果 CCK-8检测显示,5,10,20μmol·L^-1大麻二酚组的细胞增殖率分别为（82.38±9.63）%,（47.38±5.32）%,（36.06±4.14）%,具有浓度依赖性。与对照组相比,5,10,20μmol·L^-1大麻二酚组细胞克隆形成率分别为（78.22±8...     

新疆大麻原植物和麻烟中四氢大麻酚的含量测定

<正> 大麻(Cannabis Sativa L)系桑科一年生草木♀♂异株植物。新疆的喀什、和田和阿克苏等地区利川♀株上端的花序、嫩叶及其分泌物(树脂),经过搓揉、过筛和挤压做成供吸食用的麻烟。大麻原植物和麻烟中的植化成分十分复杂,仅大麻酚类化合物就有60余种。但其中四氢大麻酚(△~9-THC)是主要的精神活性成分。为了解新疆人麻原植物和麻烟中△~9-THC含量,我们在喀什地区采集样品,川高效硅胶薄层板展开,快兰B显色,然后用双波长薄层扫描法测定其含量。结果见显示大麻原植物的各个部位△~9-THC含量不同,含量高低依次为苞片、     

HPLC法测定国内工业大麻花叶原料中四氢大麻酚、大麻二酚和大麻二酚酸的含量

建立了2种HPLC法分别测定国内工业大麻花叶原料中四氢大麻酚(1)、大麻二酚(2)和大麻二酚酸(3)的含量.色谱柱采用Agilent Extend C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为220 nm.以乙腈∶0.1％磷酸溶液(76∶24)为流动相测定1含量;另以0.1％磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动...     

高效液相色谱法测定火麻仁油中△9-四氢大麻酚的含量

目的建立火麻仁油中△9-四氢大麻酚的含量测定方法.方法采用Irregular-H-C18(250 mm×4.6 mm,10μm)为色谱柱,以甲醇-乙腈-水(106525,VVV)为流动相的高效液相色谱法,流速1.0 mL@min-1,检测波长220 nm,柱温室温.结果△9-四氢大麻酚在1.2～9.6 mg@L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 8);样品平均加样回收率为96.2%,RSD为2.1%(n=9).结论方法简便快速,适用于火麻仁油中△9-四氢大麻酚的定量分析.     

大麻二酚对甲基苯丙胺诱导小鼠行为敏化及条件性位置偏爱的影响

目的 研究大麻二酚(CBD)在甲基苯丙胺(METH)成瘾中的对抗作用。方法 以雄性C57BL/6J小鼠为研究对象，采用小鼠行为敏化实验，分别观察形成期伴随ip给予或激发期单次ip给予CBD 20,40和80 mg·kg^-1后小鼠运动距离，评价CBD对行为敏化形成或点燃的影响；采用小鼠条件性位置偏爱(CPP)实验，分别观察形成期伴随ip给予、表达期测试前单次ip给予或消退期伴随多次ip给予CBD 20,40和80 mg·kg^-1后小鼠CPP得分，评价CBD对CPP形成、表达和重建的影响。结果 在行为敏化实验中，CBD 40和80 mg·kg^-1显著抑制METH诱导行为敏化的形成或点燃(P<0.05)。CPP实验中，CBD各剂量对CPP形成和表达均无显著对抗作用，但CBD 80 mg·kg^-1显著抑制METH诱导CPP重建(P<0.05)。结论 CBD对METH的急性效应无明显对抗作用，但显著抑制METH诱导的动机敏化，并干预成瘾记忆的消退学习过程，从而降低成瘾行为重建。     

HPLC梯度洗脱法同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚

目的:建立用高效液相色谱法（HPLC）同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚含量的分析方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Eclipse XDB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇（A）-0.05%冰醋酸溶液（B）,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min^-1;进样量:20μL;香荆芥酚、麝香草酚检测波长为λ₁=274 nm,和厚朴酚、厚朴酚检测波长为λ₂=294 nm。结果:香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚线性范围分别在6.35¹27.00μg·m L^-1（r=0.999 3）、4.74⁹4.80μg·m L^-1（r=0.999 1）、4.35⁸7.00μg·m L^-1（r=0.999 7）、5.19¹03.80μg·m L^-1（r=0.999 4）范围内线性关系良好。精密度、重现性实验中各组分RSD值均小于2.0%;4种成分的平均加样回收率（n=9）及RSD分别为98.18%（1.15%）、96.94%（1.44%）、99.03%（0.92%）、97.24%（0.79%）。结论:本文建立的HPLC法简便、准确、重复性好,可同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚含量,为该制剂的质量控制提供理论参考。     

新疆大麻原植物和麻烟中四氢大麻酚的含量测定

大麻(Cannabia Sativa L)系桑科一年生草木♀♂异株植物。新疆的喀什、和田和阿克苏等地区利用♀株上端的花序，嫩叶及其分泌物(树脂)，经过搓揉、过筛和挤压做成供吸食用的麻烟。大麻原植物和麻烟中的植化成分十分复杂．仅大麻酚类化合物就有60余种。但其中四氢大麻酚(△^9-THC)是主要的精神活性成分。     

尿激酶中分子组分比2种测定方法的建立和比较研究

目的:建立尿激酶中分子组分比测定的分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法,并对2种方法的方法学验证与样品测定结果比较。方法:分子排阻色谱法采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8mm×300 mm,5μm),以0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)为流动相,流速0.5 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长280 nm,进样量50μL;十二烷基硫酸钠毛细管电泳法采用未涂层熔融石英毛细管(50μm×30.2cm,有效长度20.2 cm),分离电压为15 kV,柱温25℃,检测波长214 nm,进样端为正极,5 kV压力进样20 s。结果:通过对分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法的方法学验证与样品测定结果的比较,证明两种方法测定结果基本一致。分子排阻色谱法:高分子量与低分子量尿激酶质量浓度在0.05~5.1mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;检测下限分别为1.5μg·mL^-1与5.1μg·mL^-1,定量下限分别为5.1μg·mL^-1与16.9μg·m L^-1;8批样品中高分子量与低分子量尿激酶相对含量范围分别为87.0%~96.4%与3.6%~13.0%。十二烷基硫酸钠毛细管电泳法:高分子量与低分子量尿激酶质量浓度在0.1~5.2 mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;检测下限分别为2.5μg·mL^-1与51.8μg·mL^-1,定量下限分别为7.5μg·mL^-1与155.4μg·m L^-1;8批样品中高分子量与低分子量尿激酶相对含量范围分别为88.2%~97.3%与2.7%~11.8%。结论:分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法都适用于尿激酶中分子组分比的测定并互为补充。     

工业大麻研究.Ⅲ.不同生长期工业大麻中四氢大麻酚和大麻二酚含量的测定方法比较

分别采用HPLC—UV法、HPLC—ELSD法和GC-FID法测定工业大麻枝叶中四氢大麻酚（THC）和大麻二酚（CBD）含量，并进行了比较。结果显示，HPLC—UV法和GC—FID法的测定结果较为接近，但后者采用内标法，操作繁琐；HPLC—ELSD法取样量大、灵敏度低、线性范围窄。HPLC—UV法则灵敏度高、线性范围宽、回收率高。     

大麻二酚配伍褪黑素改善大、小鼠失眠和昼夜节律紊乱作用及机制

目的 评价大麻二酚(CBD)配伍褪黑素(MLT)(CBD-MLT复方)对生物节律紊乱与失眠的调节作用及机制。方法 (1)雄性ICR小鼠随机分为正常对照组、CBD(5,10和20 mg·kg^-1)组、MLT(2.5,5,10和20 mg·kg^-1)组及CBD-MLT复方[1.25+2.5,2.5+2.5,1.25+5和(2.5+5)mg·kg^-1]组。ig给药后ip给予戊巴比妥钠(48 mg·kg^-1)进行翻正反射实验,考察各组药物对正常小鼠睡眠持续时间的影响。(2)雄性SD大鼠进行植入子手术,随机分为正常对照组、阳性药物地西泮(DZP 3 mg·kg^-1)组和CBD-MLT复方(10+10)mg·kg^-1组。ig给药后进行无线生理信号遥测与睡眠分析,考察各组药物对正常大鼠睡眠时间和睡眠结构的影响。(3)雄性ICR小鼠随机分为正常对照组、模型组、模型+DZP(3 mg·kg^-1)组及模型+CBD-MLT复方[5+5,10+10和(20+...     

硅胶柱层析-RP-HPLC法同时测定火麻仁中3种大麻酚类化合物的含量

目的:建立同时测定火麻仁中大麻二酚、大麻酚、Δ9-四氢大麻酚含量的方法。方法:采用硅胶柱层析-反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。以氯仿-石油醚(4∶1)混合溶剂为淋洗剂,将火麻仁甲醇提取物用硅胶柱层析法纯化处理后,进入HPLC系统进行分析。色谱柱为AgilentZORBAXEclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(68∶32),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为30℃。结果:经硅胶柱纯化后,3种大麻酚类物质均能顺利检出。大麻二酚、大麻酚和Δ9-四氢大麻酚的进样量分别在0.02～0.50μg(r=0.9997)、0.01～0.25μg(r=0.9995)和0.01～0.25μg(r=0.9995)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.2%、97.6%、97.3%,RSD分别为2.26%、1.93%、2.19%(n均为6)。结论:本法简便、准确、分离度和重复性好,适用于火麻仁的质量控制。     

GC-MS法测定火麻中△~9-四氢大麻酚的含量

目的:建立以气相色谱-质谱法测定火麻壳和火麻仁中Δ9-四氢大麻酚含量的方法。方法:采用HP-5石英毛细管柱,程序升温:200℃(保持1min)~270℃(保持10min),升温速率为3℃·min-1,进样口温度为280℃,检测器温度为290℃。结果:Δ9-四氢大麻酚检测浓度在5.0~45.0μg·mL-1范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9987);最低检测限为1.0μg·mL-1(S/N=5);平均加样回收率为81.1%,RSD=3.8%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于火麻制品的质量控制。     

远红外贴中16种非法添加药物的识别与含量测定

目的:建立一种快速、准确测定远红外贴中16个非法添加药物(10种非甾体类抗炎药和6种糖皮质激素药)的方法。方法:样品经冷凝回流后,用高效液相色谱法(HPLC)及高分辨液质联用法(UPLC-HRMS/MS)对非法添加药物进行定性分析,并使用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定。结果:16个非法添加药物在相应测定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在3个浓度加标水平下,回收率为81.1%～112.7%;RSD为0.010%～2.8%;各药物检测下限为0.05～1.5μg·mL^-1;定量下限为0.2～5μg·mL^-1;35批样品中9批次检出双氯芬酸钠成分,含量为0.56～37.11 mg·贴^-1。结论:该方法操作简便,专属性强,灵敏度、准确度高,适用于远红外贴及同类产品中非法添加药物的检测。     

ICP-OES法测定甘油磷酸钠注射液中的钠和磷的含量

目的:采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法同时测定甘油磷酸钠注射液中钠和磷的含量。方法:等离子体气：12 L·min^-1;辅助气：0.3 L·min^-1;雾化气：0.6 L·min^-1;射频功率：1 300 W;泵流速：1.5 mL·min^-1;分析波长：钠为589.592 nm,磷为213.617 nm。结果:钠的线性范围为1～9μg·mL^-1(r=0.999 6),平均回收率为97.8%,磷的线性范围约为1～5μg·mL^-1(r=0.999 9),平均回收率为100.0%。2批样品测得的钠和磷含量结果与原标准方法基本一致。结论:建立的ICP-OES法同时测定甘油磷酸钠注射液中钠和磷的含量方法可用于快速大批量测定样品,为更合理地控制甘油磷酸钠注射液的质量提供参考。     

基于LC-MS/MS测定大鼠血清中大麻二酚及其药动学研究

目的:建立SD大鼠血清中大麻二酚(CBD)的LC-MS测定方法，研究CBD在正常大鼠体内药动学特征。方法:SD大鼠灌胃给予CBD溶液(20、50、100 mg·kg^-1)及CBD油(50 mg·kg^-1),在给药前及给药后0.083、0.25、0.5、1、1.5、2、3、4、5、6、7、8、10、12、24、48 h眼眶采血，采用LC-MS技术，以Waters Atlantis T3色谱柱，以0.1%甲酸-水为流动相A,0.1%甲酸-乙腈为流动相B,梯度洗脱，多反应监测(MRM),正离子模式检测，测定大鼠体内CBD的浓度，采用Winnonlin软件计算药动学相关参数。结果:CBD在血清中线性关系良好；提取回收率在103.3%～115.7%;低、中、高3个浓度CBD日内RSD分别为3.3%、1.5%、0.29%,日间RSD分别为3.8%、2.7%、5.8%;提取回收率为(104.9±2.4)%、(115.7±0.4)%、(103.3±3.6)%;样品于-80℃放置稳定。CBD溶液T_max为2 h, CBD油T_ma...     

Δ~9-四氢大麻酚局部用于高血压青光眼

Gteen 等在1978年提出△~9-四氢大麻酚(△~9-THC)通过其外周血管舒张性质,能降低动物眼内压和血压;Crawford 等于1979年报道人体吸大麻时,眼内压和血压两者明显降低。本文旨在探索局部应用△~9-四氢大麻     

Δ~9-四氢大麻酚对豚鼠肺平滑肌功能的药理效应

△~9-四氢大麻酚(简称△~9-THC),是大麻Cannabis sativa中的一种活性成分。它在临床上具有松弛支气管与抗哮喘效果。作者用豚鼠试验测定其有无松弛支气管平滑肌及改善肺功能的效应。经豚鼠离体气管条片试验表明:△~9-THC浓度为10~(-6)～10~(-2)M时,无松弛支气管平滑肌作用。在10~(-8)～10~(-4)M浓度时,也无明显对抗由乙酰胆硷6.2×10~(-6)M或组胺5.6×10~(-5)M所致的气管平滑肌痉挛的作用。肺功能测定系用戊巴比妥钠麻醉的豚鼠,在自主呼吸或人工呼吸下进行试验;结果表明:△~9-THC静注0.5、1.0和10毫克/公斤,均不能对机组胺或乙酰胆硷所致的支气管痉挛。     

HPLC测定复方陈香胃片中的大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的 采用HPLC法测定复方陈香胃片中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法 采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.4%磷酸溶液(40:25:35),检测波长为254 nm,进样量10μL。结果 0.3951-9.8784μg·mL^-1大黄素、4.1986-104.97μg·mL^-1大黄酚、0.8547-21.3677μg·mL^-1大黄素甲醚与峰面积的线性关系良好,r均为0.9999平均回收率分别为101.7%、101.7%、103.2%,RSD分别为2.50%、2.71%、2.77%(n=9)。结论 所用方法低毒、简便、准确、重复性好,可用于复方陈香胃片的质量控制。