散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法测定散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱.方法:采用50％甲醇超声提取黄酮类成分进行分析检测.色谱条件为Waters Symmetry@ C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长275 nm;流速1.0mL·min -1;柱温30℃.采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对10批不同批次的散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱进行相似度计算.结果:指纹图谱中标记了15个共有峰,共有峰面积之和大于总峰面积的95％,利用指纹图谱相似度测试软件,测定10批散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱相似度均在0.99以上.结论:方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量的综合评价.     

人参多糖中糖醛酸含量测定方法的建立

目的:建立人参多糖中糖醛酸的含量测定方法.方法:将葡萄糖和半乳糖醛酸配成一系列混合糖,考察中性糖在咔唑法和间羟基联苯法中对糖醛酸测定的干扰,选择干扰较小的方法作为人参多糖中糖醛酸的含量测定方法,并对该方法的测定条件进行优选,对方法学进行考察.结果:选择间羟基连本法作为人参多糖中糖醛酸的含量测定方法,最佳测定条件为:四硼酸钠-硫酸溶液用量为6.0 mL,加热时间为12 min,间羟基联苯加入量为80μL,显色时间为40 min,测定波长为525nm.人参多糖中糖醛酸的平均含量为29.34％.结论:该方法简便、准确,为人参多糖的的质量控制提供可借鉴的分析方法.     

复方贝母散超微粉的制备及粉体表征和物理特性对比

目的:以复方贝母散为研究对象,探讨复方中多种类多质地药物超微粉的制备及其性质.通过对细粉和超微粉的粉体表征及物理性质进行比较研究,为超微粉碎技术在中药复方的推广应用提供试验依据.方法:以粒径和细胞破壁率为指标,采用激光粒度分布仪测定药物各级超微粉的粒径,筛选超微粉碎工艺.从外观性状与显微形貌、粉体粒径与比表面积等方面对药物细粉和超微粉进行比较.以吸湿率和休止角为指标,考察超微粉与细粉的吸湿性与流动性变化.结果:平贝母、麻黄、甘草、炒苦杏仁振动磨粉碎60 min,炙百部振动磨粉碎40 min,细胞破壁率＞95％.物理性质研究表明,药物经超微粉碎后,外观颜色呈变浅趋势,更均匀细腻,扫描电镜显示,颗粒粒径分布更窄,失去常见的显微鉴别特征.植物药的流动性减小,矿物药的流动性增大.平贝母、麻黄和甘草的吸湿性呈减小趋势.结论:与细粉相比,超微粉的外观、显微特征、流动性与吸湿性均发生改变,为中药超微粉的加工提供参考.     

响应面分析法优化葛根中异黄酮提取工艺

目的:优选葛根中异黄酮的提取工艺.方法:以葛根异黄酮为评价指标,通过响应面分析法优化葛根异黄酮的提取工艺,并对最佳提取工艺进行工艺验证.结果:葛根异黄酮的最佳提取工艺为65％乙醇,超声提取28 min,料液比1∶29,异黄酮的提取率可达4.87％.结论:采用响应面分析法优化对葛根异黄酮提取条件进行优化合理可行.     

市售国内紫锥菊提取物质量评价

目的:测定市售样品中多酚的含量,为紫锥菊提取物综合质量评价提供研究依据.方法:通过LC-MS对市售紫锥菊提取物商品中各相关成分定性,采用优化的美国药典方法、RP-HPLC及一测多评法测定多酚的含量;同时按照国际标准IS014502-1-2005,采用UV进行含量对比分析.结果:所购6批市售紫锥菊提取物中HPLC测定多酚含量均未达到外贸出口标准,UV测定多酚含量4批符合标准,2批不符合.结论:国内紫锥菊提取物含量测定普遍采用UV,结果与HPLC差异较大,为提升质量标准,与国际接轨,建议宜尽快使用HPLC检测方法,规范提取物质量,提高市场准入标准.     

愈肾汤总黄酮的成分组成和活性研究

目的:对愈肾汤总黄酮的化学成分和活性进行研究,为处方的活性成分揭示和作用机制阐明奠定基础.方法:采用体外H2O2诱导人脐静脉内皮细胞(HUVEC)损伤实验评价愈肾汤总黄酮的活性.并采用硅胶柱、大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶色谱和高效液相制备等方法分离纯化愈肾汤总黄酮的化学成分,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果:愈肾汤总黄酮具有明显的抗过氧化氢诱导的HUVEC损伤和下调PAI-1表达(P＜0.05)的作用.从愈肾汤总黄酮部位分离得到9个黄酮类化合物分别为毛蕊异黄酮(1)、蒙花苷(2)、3',4'-二羟基-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、3'-羟基-4'-甲氧基-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素(5)、山柰酚(6)、芦丁(7)、红车轴草异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、4'-羟基二氢黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(9).结论:愈肾汤总黄酮具有抗HUVEC氧化损伤作用,所分离的9个黄酮化合物均为首次从该方中分离得到,化合物1,3,4,8,9可能来自于黄芪,化合物2,5～7可能来自于小蓟和仙鹤草,其中3,4和9为首次从组方的单味药中分离得到.     

桂枝茯苓胶囊治疗乳腺增生病(瘀血阻络证)临床研究

[目的] 评价桂枝茯苓胶囊治疗乳腺增生病(瘀血阻络证)的有效性和安全性.[方法]240例乳腺增生病(瘀血阻络证)患者采用随机、双盲、阳性药平行对照、多中心临床试验设计方法分为试验组和对照组2组.试验组口服桂枝茯苓胶囊,5粒/次(含桂枝茯苓模拟剂胶囊2粒),每天3次;对照组口服乳癖消胶囊,5粒次,每天3次.两组疗程均为3个月.观察两组临床疗效和主要症状体征积分的变化情况,并作安全性评价. [结果] 两组治疗后总有效率试验组为84.07%.对照组为71.43%.两组比较差异有显著性意义(JP<0.05),说明试验组疗效优于对照组.治疗3个月后两组中医主症积分下降比较,试验组下降值大于对照组(P<0.05).治疗期间,两组均未出现明显不良反应.[结论] 桂枝茯苓胶囊治疗乳腺增生病(瘀血阻络证)有良好的疗效.而且具有较高的安全性.     

茯苓发酵菌丝体中3种主要三萜酸类成分积累动态研究

目的:考察茯苓发酵菌丝体中3种主要三萜酸类成分动态积累变化.方法:建立茯苓菌的液体培养方法,采用RP-HPLC测定茯苓发酵菌丝体中去氢土莫酸(DTA),3-表去氢土莫酸(eDTA)和猪苓酸C(PAC)3种主要三萜酸类成分的含量,色谱条件如下:PLATISIL ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.5％磷酸水(80:20);流速1.0 mL·min-1;检测波长242 nm.结果:在培养后的第8天,生物量达到最大值,但是3种主要三萜酸类成分(DTA,eDTA,PAC)的含量在培养周期内呈持续上升趋势,第17天测得3种成分质量分数分别为1.2％ (DTA),0.4％ (eDTA),1.0％ (PAC),均显著高于栽培茯苓中对应成分[0.2％(DTA),0.12％ (eDTA),0.16％ (PAC)].另外,3种成分含量比例的线性回归分析结果表明,DTA与eDTA和PAC的含量比例呈显著负相关,相关系数(R2)分别为0.858 7,0.971 7.该结果表明DTA为茯苓中三萜酸类成分生合成途径中的重要中间体.结论:发酵培养17 d的茯苓菌丝体中DTA,eDTA,PAC含量之和为栽培茯苓中含量的5.55倍,说明在本发酵培养条件下,发酵培养生产茯苓中三萜酸类有效成分技术可行.     

正交设计法优选银杏黄酮凝胶骨架片处方工艺

缓释片制剂以其特有的优点,已成为当前缓控释研究领域的热点之一.针对普通银杏制剂在治疗心脑血管疾病中存在的缺点,该文研制了银杏黄酮凝胶骨架片,并对制备该制剂所采用的骨架材料、黏合剂、填充剂的种类及用量进行了考察与评价,同时采用正交设计试验,优选出最佳处方.采用零级、一级、Higuchi及Ritger-pappas模型对药物总黄酮醇苷释放曲线进行拟合,进而探讨药物释药机制.     

4种膜组件对黄连解毒汤膜过滤过程的比较研究

目的:以中药复方黄连解毒汤为实验对象,比较FMX旋转圆盘平板、中空纤维、管式、过滤杯4种膜组件的膜过滤过程.方法:在相同实验操作条件下,从膜过滤通量、膜阻力分布、指标性成分透过性、膜污染等多个方面,比较4种膜组件对黄连解毒汤的膜过滤情况.结果与结论:FMX、中空纤维、管式膜组件3种动态过滤形式的膜组件比静态死端过滤形式的过滤杯膜组件,在膜通量、膜污染度、指标成分透过性方面具有较为明显的优势;而使流体呈现强烈涡旋状态的FMX膜组件在膜通量、膜污染方面义比管式、中空纤维膜组件具有优势.