复方南星止痛膏的顶空气相色谱指纹图谱研究

目的：建立复方南星止痛膏的顶空气相指纹图谱,全面评价其质量。方法：采用气相色谱法,色谱柱：HP-5MS（30m×0．25mm,0．25μm）,载气为氮气,流速：1mL·min^-1,分流比：5：1,FID检测器,程序升温,顶空进样。并对10批复方南星止痛膏挥发性成分指纹图谱进行相似度计算。结果：10批复方南星止痛膏指纹图谱中有6个共有峰,各峰分离度良好,样品间相似度均大于0．95。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于复方南星止痛膏的质量评价。     

市售国内紫锥菊提取物质量评价

目的:测定市售样品中多酚的含量,为紫锥菊提取物综合质量评价提供研究依据.方法:通过LC-MS对市售紫锥菊提取物商品中各相关成分定性,采用优化的美国药典方法、RP-HPLC及一测多评法测定多酚的含量;同时按照国际标准IS014502-1-2005,采用UV进行含量对比分析.结果:所购6批市售紫锥菊提取物中HPLC测定多酚含量均未达到外贸出口标准,UV测定多酚含量4批符合标准,2批不符合.结论:国内紫锥菊提取物含量测定普遍采用UV,结果与HPLC差异较大,为提升质量标准,与国际接轨,建议宜尽快使用HPLC检测方法,规范提取物质量,提高市场准入标准.     

HPLC-ELSD 结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱

目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD 指纹图谱。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（ 4.6 mmx250 mm,5 μm）,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1:15:84）,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,蒸发光散射检测器检测;采用LC/Q-TOF MS 对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法,包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA）,对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC/Q-TOF MS 方法指认了5 个共有峰,分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B 及白果内酯。并采用该方法测定了市售14 批银杏叶片,结合PCA、SA及HCA 生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱,并根据质量差异将样品分为4 大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。     

茅苍术中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的同时含量测定及其聚类分析

目的:建立气相色谱法同时测定茅苍术药材中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量,根据含量水平对茅苍术药材进行聚类分析。方法:HP-1弹性石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);载气氮气;起始温度145℃,保持25 min,以10℃.min-1升温至250℃,保持10 min;进样方式为分流进样,分流比为40∶1;进样量为2μL;采用SPSS 13.0统计软件进行聚类分析。结果:苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素进样浓度分别在0.012~2.32(r=0.999 8),0.008~1.68(r=0.999 8),0.008~1.76(r=0.999 9),0.016~3.20 g.L-1(r=0.999 7)呈良好线性关系;平均回收率(n=3)分别为98.0%~99.0%,97.7%~99.4%,98.4%~99.2%,97.8%~99.7%;所分析的茅苍术药材大致划分为两类。结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,可用于茅苍术药材中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的同时测定;道地产区茅苍术与其它非道地产区茅苍术4种活性成分含量的差异较大。     

桑叶多糖PMP11的分离纯化及结构初探

目的:从桑叶中分离纯化获得均一多糖PMP11,并研究其组成及初步结构。方法:桑叶经热水提取乙醇分级沉淀、脱蛋白、脱色、DEAE-52纤维素和Sephadex G-100柱层析,得到一个均一多糖组分PMP11;采用GC、HPLC、IR、NMR、Smith降解和糖醛酸的还原等方法分析其组成和初步结构。结果:PMP11主要由鼠李糖、半乳糖醛酸和葡糖醛酸组成,其摩尔比为鼠李糖∶半乳糖醛酸∶葡糖醛酸=2.27∶1.59∶1;PMP11的主链主要是以β-1→2糖苷键及β-1→3糖苷键连接的鼠李糖,侧链主要是以β-1→2糖苷键及β-1→4糖苷键连接的葡糖醛酸和半乳糖醛酸。结论:本试验首次分析桑叶多糖PMP11的初步结构,可为桑叶多糖的进一步研究提供依据。     

生长激素对绞股蓝无菌苗生根的影响

目的研究生长激素对绞股蓝无菌苗生根的影响。方法采取绞股蓝试管繁殖苗插条及外植体,在无菌条件下研究不定根的生成及激素对生根过程的影响。结果扦插诱导生根和茎段、叶片外植体接种诱导生根,培养基中的无机盐浓度是促使生根的主要因素,附加适当浓度的生长素NAA或IAA则会对生根有明显的促进效果,其作用是IAA优于NAA。结论生长激素对绞股蓝无菌苗生根的生长有一定的促进作用。     

桑枝多糖的分离纯化及结构初步分析

目的:从桑枝中分离纯化出桑枝多糖,并研究其组成及初步结构。方法:桑枝经水提醇沉,脱蛋白、DEAE-纤维素柱和SephadexG-100柱层析,得RMPS1和RMPS2二个多糖组分,采用TLC、GC、HPLC、IR和Smith降解等方法分析其组成和初步结构。结果:RMPS1和RMPS2的平均分子量分别为:5.8×105,6.5×105,RMPS1有鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖组成,其摩尔比为:1.08∶1∶1.40∶1.57;RMPS2有鼠李糖、葡萄糖和半乳糖组成,其摩尔比为:11.38∶1∶1.35;通过高碘酸氧化和Smith降解初步分析,RMPS1、RMPS2中连接方式主要为1→2、1→4糖苷键,此外包括1→3糖苷键,红外光谱显示,均具有糖的特征吸收峰。结论:首次测定桑枝多糖RMPS1和RMPS2的初步结构,为桑枝多糖的进一步研究提供依据。     

HPLC-ELSD结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱

目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD指纹图谱。方法：色谱柱为Agi-lentExtend-C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,蒸发光散射检测器检测;采用LC／Q-TOFMS对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法,包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA）,对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC／Q-TOFMS方法指认了5个共有峰,分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B及白果内酯。并采用该方法测定了市售14批银杏叶片,结合PCA、SA及HCA生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱,并根据质量差异将样品分为4大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。     

响应曲面法优化桑枝多糖提取工艺

目的:利用响应曲面法优化桑枝多糖的提取工艺。方法:以桑枝多糖得率为指标,采用单因素和响应曲面法对提取温度、提取时间、料液比和提取次数进行考察,优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺条件为提取温度100℃、料液比1:20、浸提时间2.5h、提取2次,实际测得的多糖得率为6.15%,与模型预测值基本相符。结论:模型可较好地预测桑枝多糖的得率,响应曲面法对桑枝多糖提取条件参数优化具有可行性。     

桑叶多糖PMP12的分离纯化及结构初步分析

目的:从桑叶中分离纯化获得均一多糖PMP12,并研究其组成及初步结构.方法:桑叶经热水提取乙醇分级沉淀,脱蛋白、脱色,经DEAE-纤维素和Sephadex G-100凝胶柱层析,得到一个均一多糖组分PMP12,采用气相(GC)、高效液相(HPLC)、红外(IR)、核磁(NMR)、Smith 降解和糖醛酸还原等方法分析其组成和初步结构.结果:PMP12由鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、半乳糖(Gal)和葡萄糖醛酸(GluA)组成,其摩尔比为Rha:Ara:Gal:GluA=1:1.56:1.57:1.08;PMP12主链主要是以β-1→3糖苷键连接的鼠李糖,侧链主要是以β-1→2糖苷键及β-1→4糖苷键连接的阿拉伯糖、半乳糖和葡萄糖醛酸.结论:测定分析了桑叶多糖PMP12的组成和初步结构,为桑叶多糖的进一步研究提供依据.