山药饮片中外源性有害物质残留情况分析

目的：了解山药饮片中外源性有害物质的残留状况。方法：依据《中华人民共和国药典》和探索性研究方法对不同来源的山药饮片中的二氧化硫残留量、脱硫剂、重金属及有害元素、农药残留进行分析和评价。结果：168批样品中检出11批二氧化硫残留量超标,检出1批使用了脱硫剂;37批样品中检出2批汞元素超标;38批样品中检出5批含有国家禁用和限用农药残留（涕灭威砜、3-羟基克百威、甲拌磷砜、氟虫腈、杀虫脒）,检出15批含有植物生长调节剂残留。结论：山药饮片中外源性有害物质以二氧化硫和农药残留为主,需要进一步加强生产监管,建议完善现行质量标准对农药残留进行限量控制。     

中药外源性污染物检测技术的现代研究

中药外源性污染物残留现已成为引起中药不良反应的重要原因之一,按照其来源不同主要包括农/兽药残留、重金属污染、真菌毒素残留、病原微生物污染及其他有机污染物残留。对中药的主要外源性污染物的检查对象及检测方法的现代研究进行综述,为补充、完善、提升中药质量安全体系提供参考和依据。     

ICP-MS法测定喜炎平注射液中重金属及有害元素

目的 建立喜炎平注射液中17种重金属及有害元素的含量测定方法。方法 样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定,射频功率1 550 W;蠕动泵转速0.3 r/s;等离子气体积流量15 L/min;辅助气体积流量0.2 L/min;载气体积流量1 L/min;采样深度10 mm,重复次数为3次。结果 该方法下Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi的检测限分别为9.584、49.858、0.504、3.016、51.209、0.142、1.116、0.675、0.924、1.421、0.403、2.770、0.711、3.584、0.590、0.411、0.169 ng/mL,定量限分别为28.933、151.085、1.528、9.139、155.179、0.429、3.381、2.046、2.799、4.312、1.220、8.394、2.155、10.861、1.965、1.244、0.513 ng/mL,各元素在一定质量浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好（r>0.999 1）,进样精密度RSD在0.8%~3.8%（n=12）,重复性RSD在0.7%~2.0%（n=6）,17种元素的加样回收率在95.7%~104.8%。20批大生产样品检测结果：Ag为未检出,Li和V为检出但低于定量限,Al、Ni、Cu、As、Ba、Hg、Pb最大质量浓度分别为0.685、0.013、0.007、0.006、0.208、0.070、0.027 μg/mL,Cr、Fe、Co、Cd、Sn、Sb、Bi为未检出或检出但低于定量限。结论 方法的专属性、线性、灵敏度、精密度、准确度、耐用性等均良好,可用于喜炎平注射液中Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi 17种元素的含量测定,20批大生产样品中17种元素检测结果均小于限度要求,符合规定。     

重金属耳毒性

许多重金属都是机体所需的重要微量元素,但是过量摄取重金属及其化合物则可造成机体多种器官的严重损害。重金属及其化合物可通过各种途径进入机体并在体内积累致病,但不同种类的重金属损害机体组织的主要靶器官却并不完全相同,所以不同的重金属中毒往往产生各种不同的临床症状。重金属及其化合物可通过血液循环或脑脊液或圆窗膜等不同途径进入内耳,在内耳积累的各种重金属都可损害内耳感觉器官,这些遭到重金属破坏的内耳器官包括耳蜗和前庭的感觉上皮和与之相联系的耳蜗和前庭的神经节及神经纤维,从而造成听觉障碍和平衡障碍。本文综述了铅、汞、镉、砷、锰、钴、锡、铂等重金属对内耳的毒性作用及相关毒性机制,以期提高人们对重金属耳毒性的警觉和认识。     

FTIR-ATR结合膜富集技术测定中药材地龙中微量铜的含量

目的 利用傅里叶变换-衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)结合膜富集技术,建立中药材地龙中微量铜质量分数的快速、经济的测定方法.方法 首先,对30批校正集样品进行湿法消解,利用铜与金属络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)发生络合反应,优化各种反应条件,包括pH 、PAN用量、反应时间.再将络合物抽滤富集在微孔滤膜上,采集其FTIR-ATR光谱,经9点平滑、一阶导数9点平滑等预处理后,利用随机森林回归算法建立其铜质量分数的定量校正模型.校正集按3∶1随机分配为训练集和测试集,对模型进行参数优化和评价.利用优化后模型预测广东、广西和福建3个产地地龙样品中铜的质量分数,并与ICP-MS测定结果进行比较.结果 最优模型预测3个产地地龙样品的质量分数在5.85～6.98 mg/kg之间,与ICP-MS分析结果相比,相对误差均小于20％.结论 本方法利用膜富集技术提高了FTIR-ATR的检测灵敏度,为中药材重金属元素的定量分析提供了一种新方法.     

亚麻酸在富营养化水体中对镉生物有效性的影响北大核心CSCD

目的探讨重金属镉(Cd)在有抑藻剂亚麻酸存在时对浮游藻类的生物有效性。方法分别用不同浓度Cd^(2+)(0.10、0.20、0.30和0.40 mg/L)单独以及与亚麻酸(0.01 mL/L)组合对斜生栅藻(Scenedesmus obliquus)和铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa)进行处理,测定不同处理条件对斜生栅藻和铜绿微囊藻的抑制作用以及对藻细胞吸附和吸收镉离子作用的影响。结果单独镉和单独亚麻酸在各实验浓度下对铜绿微囊藻和斜生栅藻均有一定抑制作用,对铜绿微囊藻的抑制作用更强,0.10和0.40 mg/L Cd^(2+)在第96 h对铜绿微囊藻的抑制率分别达到42.17%和67.42%,单独0.01 mL/L亚麻酸在第96 h对铜绿微囊藻的抑制率为39.33%,但当与镉复合存在时,对铜绿微囊藻和斜生栅藻的抑制效应均没有显著性改变。有亚麻酸存在时,斜生栅藻与铜绿微囊藻对镉的吸收及吸附量均显著性减少(P<0.05)。结论脂肪酸的羧基可能对镉离子有轻度螯合作用,从而降低了重金属镉的毒性,也减少了镉被藻细胞的吸附或吸收。     

湖南省湘资沅澧四大流域管网末梢水中重金属的健康风险评价

目的了解湖南省湘资沅澧流域管网末梢水中八种重金属的污染状况,对其产生的健康风险进行评价。方法本研究对2014年湖南省湘、资、沅、澧流域管网末梢水中砷、镉、六价铬、铅、汞、硒、锰、锌(As、Cd、Cr^(6+)、Pb、Hg、Se、Mn、Zn)的含量进行检测,并进行健康风险评价。结果八种重金属在丰水期和枯水期的含量均未超过国标限值。四大流域中,仅湘江流域的As、Cd和丰水期的Cr^(6+),致癌风险稍高于限值,其余的致癌风险值均小于10^(-4),但四种重金属合计致癌风险在丰水期为1.32×10^(-4),枯水期为1.50×10^(-4),稍高于限值10^(-4)。全流域As、Cd、Cr^(6+)、Hg、Se、Mn、Zn的单独及合计非致癌风险在丰水期和枯水期均小于1。重金属所致非致癌风险和致癌风险在不同水期和不同流域差异有统计学意义(P<0.05)。结论湖南省湘资沅澧流域管网末梢水中重金属的联合污染可能对人群产生健康风险,建议相关地区卫生和环保部门重视四大流域内的重金属污染。     

微波消解⁃电感耦合等离子体质谱法测冰黄肤乐软膏中的6种重金属的量

目的建立同时测定含硫制剂冰黄肤乐软膏中Cr、As、Cu、Cd、Pb、Hg 6种重金属元素的分析方法。方法采用微波消解?电感耦合等离子体质谱(ICP?MS)法,对样品进行前处理,采用内标法监测待测溶液的基体效应,补偿漂移值,采用外标法对重金属元素的含量进行测定。结果6种元素在各自范围内线性关系良好(r≥0.9930),回收率符合痕量分析的要求。除Cr以外,其余5种重金属含量均未超标,符合《中国药典》标准。结论该方法操作简单,准确,灵敏度高,可用于含硫制剂软膏类6种重金属元素的含量检测。     

药材煎煮前后重金属及有害元素转移率的研究

目的：通过对药材在煎煮前后重金属转移率的研究,为评估制剂安全性提供一定的参考依据。方法将铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）标准溶液加入到甘草、当归、白芷3种饮片中,分别用水、70%乙醇回流提取,将提取液浓缩制成浸膏;采用AAS和AFS法测定浸膏中重金属的残留量。结果3种饮片经提取制成浸膏后,铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素的转移率在5.4%-80.7%之间。结论重金属在伴随饮片煎煮前后有部分减少,转移量不容忽视。因此控制制剂中重金属的残留量才能更好的反映药品的安全性。     

微波消解-ICP-OES法检测龙胆泻肝丸中的重金属

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定龙胆泻肝丸中重金属含量。方法选取21批龙胆泻肝丸(14批水丸、7批大蜜丸),样品经微波消解预处理,采用ICP-OES同时测定As、Cd、Cr、Cu、Pb元素含量。结果各元素标准系列线性回归方程的相关系数在0.999 4⁰.999 9,测定结果的相对标准偏差均<3%,加样回收率为95.2%0.999 9,测定结果的相对标准偏差均<3%,加样回收率为95.2%¹06.1%。从样品检测结果来看,有几批As含量超标。结论微波消解-ICP-OES具有快速、准确、简便、灵敏、背景值低及同时可检测多种重金属元素等优点。结果令人满意,该方法可用于不同产地的龙胆泻肝丸中重金属含量测定。