冰黄肤乐软膏中24种机元素含量测定及重金属限量标准的建立

目的:测定冰黄肤乐软膏中无机元素的含量，提出重金属元素的限量标准，为冰黄肤乐软膏的质量标准的完善和中医临床用药安全提供参考。方法:通过采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对冰黄肤乐软膏的无机元素进行测定和分析。结果:建立了冰黄肤乐软膏中24种无机元素的含量测定方法，精密度、稳定性、重复性、加样回收实验结果均符合药典相关规定。结论:建立的冰黄肤乐软膏无机元素检测方法可行，为冰黄肤乐软膏的质量标准的完善和临床用药安全提供参考。     

ICP-AES法测定12个产地两面针药材中重金属元素的含量

目的:对广西12个不同产地两面针药材中6种重金属元素进行含量测定。方法:通过HNO3-HClO4硝解体系,彻底有效地硝解样品中的有机物,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定As、Cr、Hg、Ni、Cd、Pb重金属含量。结果:建立了高效、简单、准确的实验方法,建立的各元素回归方程线性关系良好,相关系数在0.9993～1之间,加样回收率为90.82%～101.21%,RSD均小于3.0%。结论:各产地中药两面针的重金属元素含量有差异,As、Cr和Hg未检出;除南宁市产地外,11个产地Pb含量均符合药用和出口标准,但Cd含量均超过药用和出口标准。     

不同产地不同种类重楼药材重金属元素的含量测定及分析

目的:分析测定不同产地不同种类的重楼药材中的重金属含量,为重楼种植地区的选择和其重金属元素限量标准提供参考。方法:从云南省10个产地收集8种共39份重楼药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定重楼药材中的重金属砷(As),铜(Cu),汞(Hg),镉(Cd),铅(Pb),铬(Cr)的含量,采用聚类分析,统计分析和主成分分析不同产地和种类对重金属含量累积特征进行分析。结果:六种重金属含量均符合《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准;按《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量值标准,As,Cd,Pb的超标率为15. 4%,5. 1%,2. 6%,Cu,Hg均符合相关要求。聚类分析,主成分分析可将样品按产地分为大理和昭通两类,统计分析结果表明产地对重金属含量的影响极显著,不同品种间差异较小。结论:该研究结果表明云南省各产区种植重楼的重金属含量基本符合相关标准,重楼药材的重金属含量差异主要表现为地域差异,为规范化种植重楼药材和其重金属含量限量标准的制定提供了理论依据。     

广西山豆根中14种重金属元素的微波消解-ICP-MS法测定

目的 测定广西山豆根中的重金属元素的含量.方法 采用微波消解法对样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱仪同时测定14种重金属元素.结果 方法检出限为0.0014～0.4241 μg·L-1,回收率在91.3％ ～ 106.5％之间,RSD值在0.43％ ～ 3.07％之间.不同产地的山豆根中重金属元素的含量基本符合:Zn＞ Ba＞ Cu ＞Cr ＞Ni ＞Pb ＞As ＞Sb ＞Co＞ Cd＞ Sn＞ Tl＞ Bi＞ Hg.结论 该方法检出限低,精密度高,操作简单,分析速度快,测定范围宽,是对山豆根药材实施质量控制的理想方法.     

云茯苓中重金属含量测定及安全性评价

目的:研究云茯苓中重金属元素的含量分布特征,并对其进行安全性评价。方法:采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定云南省昌宁县(FL-1)、镇沅县(FL-2)、双江县(FL-3)、云龙县(FL-4)、双江县(FL-5)和墨江县(FL-6)6个居群的云茯苓菌核及云茯苓皮中As、Cd、Cr、Cu、Ni和Pb的含量,利用SAS统计软件对不同元素进行相关分析和聚类分析,结合单因子污染指数法和Nemerow综合污染指数法评价其安全性。结果:采自昌宁县(FL-1)的菌核样品中Ni含量(1.04 mg/kg)超出国家限量标准(1.0 mg/kg);云茯苓皮样品的重金属总量(除FL-2和FL-4外)、Cr、Ni及双江县(FL-3)的As含量超过限量标准,其余样品重金属含量未超出限量。菌核的综合污染指数为0.071~0.793,处于安全或警戒水平;云茯苓皮中Cr和Ni的综合污染指数较高,污染程度为重度污染,其余均为安全或警戒水平。云茯苓菌核中6种元素分为2类,Cr、As、Cu和Ni、Pb与Cd的相关程度较高,云茯苓皮中Cr与Ni、Pb与Cu为高度相关。结论:不同居群的云茯苓菌核和云茯苓皮样品中重金属元素含量具有显著差异,云茯苓皮中的重金属含量及污染指数高于菌核。     

基于微波消解ICP-MS法对藏药十三味疏肝胶囊中4种重金属元素含量测定

目的:对藏药十三味舒肝胶囊中铅、镉、砷、汞4种重金属进行含量测定。方法:采用ICP-MS法同时测定铅、镉、砷、汞4种元素的含量。结果:ICP-MS法同时测定铅、镉、砷、汞4种元素的含量对各元素的检出限为0.0604~4.541μg·L^(-1),平均加样回收率80%~120%,符合《中华人民共和国药典》规定。结论:ICP-MS法快速、简便,可用于十三味疏肝胶囊中重金属的含量测定,为研究十三味疏肝胶囊的药效物质基础和安全使用提供了科学依据。     

蒙成药中重金属元素含量的测定及评价

目的:测定22种蒙成药中重金属Pb、As、Cd、Cr、Cu的含量并对其进行分析与评价,判断样品是否被污染和污染程度。方法:采用湿法消解-ICP-AES法检测这些蒙成药样品中的重金属元素含量并用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法评价药品的污染程度。结果:实验数据显示,所收集的22种蒙成药重金属元素Pb、As、Cd、Cu的含量均在2015版《中国药典》规定的限量范围之内,但《中国药典》并没有对Cr元素含量进行限量,而本实验中部分蒙成药Cr元素的含量较高,促使部分样品的单因子指数和综合污染指数较大,说明这些样品受到不同程度的重金属污染,总计污染样品占到所收集样品的27. 2%。结论:所有样品均未受到Pb、As、Cd、Cu的污染,但部分样品可能受到Cr元素的污染,需要考虑在重金属的限量标准里是否应该加入Cr元素的限量标准。     

铁皮石斛非传统药用部位叶中多糖及5种重金属含量的测定

目的:测定铁皮石斛叶中多糖及5种重金属元素的含量,了解铁皮石斛叶中多糖及重金属含量情况,为更深入研究开发铁皮石斛叶提供实验依据。方法:采用微波消解法进行样品前处理;电感耦合等离子体质谱法测定5种重金属元素的含量;紫外分光光度法测定多糖的含量。结果:9个铁皮石斛叶样品中的多糖含量在9%~19%之间;铁皮石斛叶对重金属元素具有一定的蓄积作用,除1号、8号和9号样品符合限量标准外,其余6个样品均超标。结论:铁皮石斛叶中含有一定量的多糖,对拓宽铁皮石斛的药材来源具有重要的参考价值,但部分样品中重金属含量超标,在进一步开发利用铁皮石斛叶时,应重视重金属元素含量的控制。     

ICP-MS法测定绞股蓝茶中6种有害重金属含量

目的:测定绞股蓝茶中有害重金属铅、铬、汞、砷、铜、镉的含量。方法:利用微波消解技术进行溶样,采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定绞股蓝中6种有害重金属元素的含量。结果:不同批次的绞股蓝茶中6种重金属元素的平均含量符合铜铅镉砷铬汞;部分批次的绞股蓝茶中镉及铅含量超出相关标准的规定。结论:ICP-MS法测定绞股蓝茶中的6种有害元素的含量,分析速度快,精密度高,可用于绞股蓝茶重金属指标的质量控制。     

ICP-MS法测定陕西不同产地野生茜草中9种重金属元素

目的测定并分析陕西不同产地野生茜草中重金属元素,对其安全性进行评价。方法从陕西省7个主要野生茜草产区收集了35份茜草药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、锌(Zn)、镉(Cd)、铁(Fe)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)9种重金属元素的含量,统计分析不同产地样品中重金属元素含量的差异。同时,采用主成分分析对所有样本进行聚类以及皮尔逊相关性系数分析,阐明9种重金属元素之间的相关性。结果陕西省不同产地野生茜草药材中重金属元素的含量存在差异性,Cu、Cd、Pb、Hg、As含量均低于重金属限量标准。主成分分析可将所有样品按关中、陕北和陕南归为3类,不同重金属元素之间存在一定的相关性。结论 ICP-MS方法可准确测定陕西野生茜草中重金属元素的含量,不同产地间存在差异。以重金属元素为指标,陕西产茜草是安全的。     

ICP-MS测定10种药材中8种无机元素的含量及其统计分析

目的:测定不同来源的穿山龙、地榆、莪术、藁本、麻黄根、山豆根、威灵仙、土木香、薤白、紫菀10种药材中砷(As),钡(Ba),镉(Cd),铬(Cr),铜(Cu),汞(Hg),镍(Ni),铅(Pb)8种重金属及有害元素的含量,建立相应的基础数据库,以便对上述元素外暴露水平进行安全性评估。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以钪(Sc),锗(Ge),铟(In),铋(Bi)为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对10种药材进行重金属含量测定。结果:样品中所测8种元素的含量大多数在限定范围内。不同品种元素含量各有差异,威灵仙和紫菀大部分元素含量高于其他药材品种。除汞和镉与其他元素之间几乎无相关性外,铬、镍、砷、铜、铅、钡6种元素相互之间大部分呈极显著正相关。结论:药材中重金属及有害元素含量受多种因素影响,如产地、环境、土壤等,需要对其加强监管控制和严格规范,以保证中药材质量的品质及用药安全;该数据库的建立可为中药安全性标准的制定提供参考依据。     

玉屏风处方原料农药残留和重金属及有害元素分析

目的:参照《中华人民共和国药典》对玉屏风处方中黄芪、白术和防风3种药材、饮片不同产地的有机氯类农药残留和重金属及有害元素含量进行检测和分析,以期对玉屏风制剂生产原料的选择提供一定参考依据。方法:采用气相色谱法测定有机氯类农药残留量,采用原子吸收分光光度法测定砷、镉、铅、铜、汞含量。结果:除个别产地的防风和白术中的镉和铜超标外,玉屏风处方中黄芪、白术和防风药材、饮片的重金属及有害元素含量和有机氯类农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》等相关标准规定。结论:玉屏风处方药材、饮片农药残留和重金属及有害元素残留安全可控。     

银杏外种皮提取物重金属元素与银杏酸测定

目的：本研究旨在检测银杏外种皮提取物（Ginkgo Biloba Exocarp Extracts,GBEE）中,5种重金属元素和银杏酸的含量。方法：实验采用水提醇沉法制备6个不同产地的GBEE;采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铅、镉、铜、砷4种重金属元素含量,原子荧光光度法（AFS）测定汞元素含量;采用HPLC法检测银杏酸含量。结果：6个产地的GBEE中,铅、镉、铜、砷、汞的含量均在《中国药典》限量水平以下;且均不含任何银杏酸。结论：GBEE 中不含银杏酸成分,其重金属元素含量符合《中国药典》限量规定。     

白及不同部位无机元素分布特征及其健康风险评估

目的 探究白及不同部位无机元素分布特征，并对其重金属进行健康风险评估。方法 采用ICP-MS法测定白及不同部位中26种无机元素含量。采用人工胃肠消化模型测定无机元素转移率，采用靶标危害系数法(THQ)和致癌风险(CR)进行健康风险评估。结果 白及不同部位中无机元素存在显著差异；Pb、Cd、Hg、As等含量均符合《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准，重金属Cu、As、Cd、Hg、Pb、Cr在人工胃肠液中转移率分别为56.27%、30.63%、82.62%、0、27.61%、6.35%。白及块茎和须根对成人和儿童的THQ和CR值均低于安全阈值。结论 该方法准确高效，可用于白及标准建立、质量控制和安全评价。     

ICP-MS法测定人参中6种重金属元素

目的测定人参中重金属含量。方法采用微波消解前处理方法后,运用电感耦合高频等离子体发射光谱(ICP-MS)法测定从吉林省10个人参主要种植县区采集的53份样品中6种重金属元素含量;并根据地理位置生态环境,将10个人参种植区分为5个产区,运用SPSS19.0软件对数据进行统计分析比较各产区重金属含量差异。结果人参样品中重金属元素的含量分别为Cr≤2.069μg/g,Cu≤19.061 9μg/g,As≤0.081 8μg/g,Cd≤0.216 0μg/g,Pb≤0.850 1μg/g,Hg没检出,均低于《中医药-中药材重金属限量》国际标准(ISO 18664:2015(E));5个人参产区及各重金属元素的量之间均无显著性差异。结论以重金属为指标,吉林产主产区人参符合《中医药-中药材重金属限量》国际标准。     

离子辐射选育当归新品种安全性评价

目的对离子辐射选育当归新品种进行安全性评价。方法采用气相色谱法测定有机氯类农药残留量;电感耦合等离子体质谱法测定Pb、Cd、Cu含量;测汞仪测定Hg含量;原子荧光法测定As含量。以总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元素含量为指标,利用灰色关联度法,结合小鼠急性毒性实验,对样品安全性进行综合评价。结果辐射选育当归新品种岷归3号、岷归4号药材中有机氯类农药残留量、重金属和有害元素含量符合《中华人民共和国药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定。灰色关联度法对样品安全性进行综合评价表明,岷归3号、岷归4号整体安全性优于其他样品。当归不同部位对重金属及有害元素的富集程度不同,归头对重金属Pb、Cd、Cu的富集程度较高,归尾对重金属As、Hg的富集程度较高,归身对重金属的富集程度相对较低。小鼠急性毒性实验未测得ig给药小鼠半数致死量(LD50),而小鼠对其最大耐受量为120 g/kg,相当于临床成人(60 kg)最大用量的480倍。结论当归辐射选育品种药材无明显毒性,临床常用量安全可行。     

ICP-MS法测定凉粉草中7种微量重金属元素的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定凉粉草药材中Cu、As、Cd、Pb、Mn、Ni、Cr等7种微量重金属元素的含量。方法:样品经微波消解处理,分别以Ge、In、Bi、Sc为内标,采用ICP-MS法同时测定上述7种元素的含量。结果:所测元素标准曲线的相关系数r均>0.9998,回收率为80.0%¹10.0%,RSD均<5.58%(n=6)。结论:本研究所建立的方法简便、准确、快速,可用于凉粉草中微量元素的含量测定。     

天麻种植基地土壤与天麻中重金属及有害元素残留分析

目的:评价贵州省大方县九龙天麻种植基地的土壤及天麻中重金属及有害元素残留量情况,完善对天麻种植的安全性的评价。方法:收集样品后,用原子吸收光谱法测定样品中铅、镉、铜含量,原子荧光分光光度法测定样品中汞、砷的含量。结果:被测定的5种重金属及有害元素分别在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999),铅、镉、铜、汞、砷的检出限分别为8,0.03,10,4,6μg·kg~(-1),回收率RSD2.2%,精密度RSD1.3%,重复性RSD0.9%,表明该方法可行。采用所建立的方法对所持有样品中重金属及有害元素的含量进行了测定,结果土壤样品符合《土壤环境质量标准(GB15618~(-1)995)》,药材样品低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。结论:天麻种植基地土壤和药材符合中药材GAP标准中对铅、镉、铜、汞、砷的要求。     

ICP-MS法测定不同产地藤茶中无机元素的含量

目的建立藤茶中17种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定方法。方法采用微波消解仪消解藤茶样品,ICP-MS测定7个不同产地藤茶中的17种无机元素的含量,其中包括7种人体必需的微量元素(Fe、Mn、Se、Zn、Cr、Ni、Sr)、5种人体必需的常量元素(Ca、Na、Mg、K、P)以及5种限量重金属元素(As、Cd、Cu、Hg、Pb)。结果各元素线性关系良好,相关系数(r)为0.998 6～1.000 0,方法检出限为0.003～5.622 ng/mL,相对偏差为0.16%～3.29%。结论该方法干扰少,检出限低,分析速度快,可用于藤茶中常量元素、微量元素和重金属元素的测定,也为其他中药材中无机元素的含量测定提供了可借鉴的实验方法。     

ICP-MS结合化学计量法分析牛大力中金属元素含量及健康风险评估北大核心

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定牛大力中Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Ba、Zn、Cr、As、Se、Cd、Hg、Pb等16个元素的含量,并进行安全性评价。方法:采用ICP-MS法同时测定不同产地牛大力中16个元素含量,采用单因子污染指数法及内梅罗综合指数法对其重金属元素进行安全性评价,采用SPSS 19.0软件进行主成分分析及聚类分析。结果:各金属元素线性关系良好,所有元素的检出限均在0.009~1.021 ng/mL之间,平均加样回收率为90.02%~112.32%;不同产地的牛大力均含有丰富的对人体有益的金属元素,重金属及有害元素含量低,安全性好;主成分分析得到特征金属元素为Al、Cr、Fe、Ba、Zn、As、Mg、Cu、Se;聚类分析将20批样品分为2大类。结论:ICP-MS分析法简便,灵敏度高,准确性好,可用于牛大力中金属元素含量的测定,为牛大力的开发利用提供研究基础。