云南沉香果壳的化学成分研究

目的研究云南沉香Aquilaria yunnanensis果壳的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC技术进行分离、纯化,结合理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从云南沉香果壳的95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为trans-linalool-3,6-oxide-7-O-β-D-(6′-O-acetyl)-glucoside(1)、苯乙基-8-O-β-D-(6′-O-乙酰基)-葡萄糖苷(2)、芒果苷(3)、鸢尾酚酮-3,5-C-β-D-二葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、山柰酚-3-O-β-D-(6″-对-香豆酰基)-葡萄糖苷(8)、香叶醇-1-O-β-D-葡萄糖苷(9)、3-[2-甲酰基-5-(羟甲基)-1H-吡咯-1-基]戊二酸(10)、大麻酰胺D(11)、淫羊藿次苷D_2(12)、松柏苷(13)。结论化合物1为新的单萜苷类化合物,命名为云南沉香苷C,化合物2为新天然产物,7、9～13为首次从沉香属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

ICP-MS法测定喜炎平注射液中重金属及有害元素

目的 建立喜炎平注射液中17种重金属及有害元素的含量测定方法。方法 样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定,射频功率1 550 W;蠕动泵转速0.3 r/s;等离子气体积流量15 L/min;辅助气体积流量0.2 L/min;载气体积流量1 L/min;采样深度10 mm,重复次数为3次。结果 该方法下Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi的检测限分别为9.584、49.858、0.504、3.016、51.209、0.142、1.116、0.675、0.924、1.421、0.403、2.770、0.711、3.584、0.590、0.411、0.169 ng/mL,定量限分别为28.933、151.085、1.528、9.139、155.179、0.429、3.381、2.046、2.799、4.312、1.220、8.394、2.155、10.861、1.965、1.244、0.513 ng/mL,各元素在一定质量浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好（r>0.999 1）,进样精密度RSD在0.8%~3.8%（n=12）,重复性RSD在0.7%~2.0%（n=6）,17种元素的加样回收率在95.7%~104.8%。20批大生产样品检测结果：Ag为未检出,Li和V为检出但低于定量限,Al、Ni、Cu、As、Ba、Hg、Pb最大质量浓度分别为0.685、0.013、0.007、0.006、0.208、0.070、0.027 μg/mL,Cr、Fe、Co、Cd、Sn、Sb、Bi为未检出或检出但低于定量限。结论 方法的专属性、线性、灵敏度、精密度、准确度、耐用性等均良好,可用于喜炎平注射液中Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi 17种元素的含量测定,20批大生产样品中17种元素检测结果均小于限度要求,符合规定。     

奥兰替胃康片多指标质量控制体系的建立

目的:探索奥兰替胃康片的多指标质量控制方法,建立其HPLC特征图谱,并测定其主要黄酮苷类成分的含量。方法:选择新北美圣草苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷为指标成分,采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(18∶82)为流动相等度洗脱,检测波长283 nm,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:建立了奥兰替胃康片的HPLC特征图谱,对10批次奥兰替胃康片中的5个特征峰进行含量测定,新北美圣草苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷质量浓度分别在0.266 5~10.66 mg·L~(-1)(r=0.999 9),1.055~42.20 mg·L~(-1)(r=1.000 0),7.070~282.8 mg·L~(-1)(r=1.000 0),0.797 8~31.91 mg·L~(-1)(r=0.999 9),6.955~278.2 mg·L~(-1)(r=1.000 0)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.0%),100.5%(RSD 0.6%),97.8%(RSD 0.9%),96.7%(RSD 0.7%)和98.3%(RSD 0.8%)。奥兰替胃康片与原料枳实总黄酮苷提取物的特征图谱相似度1.000。结论:建立的特征图谱和指标成分含量测定方法稳定可行、专属性强,可作为奥兰替胃康片的多指标质量控制方法。     

减排、集采等新形势下关于中药提取研究的思考

结合新发布中药注册法规的要求和当前双碳双减、中药集采及中药标准化等新形势,就中药提取相关的研究内容、常见问题及解决措施等方面进行探讨,对深入中药提取的研究和加快优质中药、节能减排的推进,具有一定的指导意义.     

不同产地苦木枝高效液相色谱法指纹图谱和主成分分析

目的建立不同产地苦木枝高效液相色谱法指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法苦木枝80%乙醇提取物的分析采用Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2%冰醋酸-乙腈,梯度洗脱;柱温为30℃;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为254 nm。结果 10批样品指纹图谱中有24个共有峰,并根据对照品指认5个共有峰,10批样品相似度0. 908～0.959,程度相似度0.706～0.757。主成分分析结果广东英德黄岗镇的综合得分最高,表明广东英德黄岗镇的苦木枝成分含有量最高,质量最好。结论本实验建立方法简便准确,重复性好,可应用于苦木枝的质量控制。     

江枳实生长及有效成分动态变化研究

目的：研究江枳实生长及有效成分的动态变化规律,为适宜采收期的制定、质量评价提供参考。方法：通过定种定株取不同时期的枳实样品,采用高效液相色谱法测定辛弗林、柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果：随着枳实的生长,鲜果质量和直径不断增加。辛弗林的含量逐渐降低,7月份以后降到0．35％左右;柚皮苷的含量先增大后减小,6月中下旬达到最大值;新橙皮苷的含量逐渐降低。结论：江枳实6月中旬左右采收者产量高、质量稳定。     

苦木茎中1个新的β-咔巴啉型生物碱

目的研究苦木Picrasma quassioidies茎的生物碱类化学成分。方法采用CG161M、硅胶、ODS、Sephadex LH-20等多种柱色谱分离技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从苦木茎的85%乙醇提取液中分离得到16个生物碱类化合物,其中包括12个β-咔巴啉型生物碱,分别鉴定为1-(1-羟基)-乙基-6-羟基-β-咔巴啉(1)、6-hydroxy-β-carboline-1-carboxylic(2)、β-carboline-1-carboxylic acid(3)、β-carboline-1-propanoic acid(4)、3-hydroxy-β-carboline(5)、1-acetyl-β-carboline(6)、1-乙氧甲酰基-β-咔巴啉(7)、1-(9H-β-carbolin-1-yl)-ethanol(8)、picrasidineX(9)、1-羟甲基-β-咔巴啉(10)、9H-pyrido[3,4-b]indole(11)、6-hydroxy-2-methyl-9H-β-carbolin-2-ium(12);4个铁屎米酮型生物碱,分别鉴定为4,5-dimethoxycanthin-6-one(13)、3-methylcanthin-5,6-dione(14)、5-hydroxy-4-methoxylcanthin-6-one(15)、picrasidine O(16)。结论化合物1为1个新的β-咔巴啉型生物碱,命名为苦木碱Z;化合物12为新天然产物。     

五味油制膏治皮肤病

1993年我院所统计的皮肤病186例,其中深部脓胞疮47例,湿疹69例,接触性皮炎52例,牛皮癣18例。五味油制膏的组成:氯霉素片、地塞米松片、扑尔敏片、维生素B_2片,654-2片这5种片剂各取一定数量共研细末,加香油调成糊状。用法:生理盐水棉球清洗创面,涂药膏一薄层,每日1次。疗效判定:痊愈:敷药7天,创面愈合,接近正常皮肤。好转:敷药7天,创面缩小或脱痂,皮肤仍有部分损害。无效:敷药7天,创面无明显变化。观察结果:深脓胞疮47例中,男28例,女19例,     

一种新型求交方法在超声医学图像体绘制算法中的应用

会制算法是一种较好的三维重建显示算法,但针对超声医学图像处理时仍存在不足。本文创新的提出了一种反向旋转变化的求交算法,取代了光线与平行四边形求交的繁琐运算,通过对模拟物体和超声心脏图像的重建结果可以看出方法正确且显示的图像具有较高质量。