高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因含量及有关物质检查的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A和B为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节pH值至(3.0±0.1)]和甲醇(70∶30),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 °C,盐酸丁卡因含量测定检测波长310 nm,有关物质检测波长为280 nm,进样量为20 μL。结果 盐酸丁卡因在10.0～100.0 mg·L-1范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为98.73%,RSD值为0.72%(n=9)。结论 该方法精密度高、准确可靠,可用于盐酸丁卡因注射液质量控制。     

高效液相色谱法测定甲癣涂剂中水杨酸的含量

目的 建立甲癣涂剂中水杨酸的含量测定方法。方法 色谱柱:Venusil XBP(L)C₁₈柱(4.6 mm×100 mm,5 μm)为固定相,甲醇∶水(H₃PO₄调pH=3.0)=45∶55为流动相,检测波长303 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温:20 ℃。进样量 20 μL。结果 水杨酸回归方程为:A=5.14×10⁴C-1.06×10⁴(r=0.999 9);线性范围为:4.98~159.36 mg·L-1。平均回收率分别为98.0%、100.8%、100.5%。结论 该方法操作方便,结果准确可靠,可用于甲癣涂剂中水杨酸的含量测定。     

HPLC法测定劳拉西泮片有关物质的含量

目的 建立劳拉西泮片的含量及有关物质的HPLC方法。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂的ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:0.05 mol·L-1的磷酸二氢铵(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH至2.5)∶甲醇∶乙腈=35∶35∶30;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:235 nm;进样量:10 μL;柱温:30℃。结果 劳拉西泮峰及各杂质峰均能良好分离。杂质A浓度与峰面积在1.5 μg·L-1 ～8.048 mg·L-1内线性关系良好。杂质B浓度与峰面积在15.0 μg·L-1～8.224 mg·L-1内线性关系良好。杂质C浓度与峰面积在1.7 μg·L-1～8.144 mg·L-1内线性关系良好;杂质D浓度与峰面积在2.5 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好;杂质E浓度与峰面积在3.0 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好。测定样品含量平均值为97.9%,有关物质均符合要求。结论 该方法快速、简单,稳定,重现性好,可作为劳拉西泮片的含量及有关物质的检测方法。     

HPLC测定曲匹布通片的含量与有关物质

目的 建立HPLC测定曲匹布通片的含量和有关物质。方法 采用Thermo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.01 mol·L^-1的醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-甲醇(40∶60)为流动相;检测波长271 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,进样量10 μL。结果 曲匹布通在0.100 5~1.005 2 mg·mL^-1内线性关系良好,平均回收率为100.5%(RSD=0.5%)。曲匹布通及其有关物质能得到很好分离,定量限为0.000 1 ng,检测限为0.000 03 ng,供试品溶液在8 h内的稳定性良好(RSD=0.6%)。结论 该方法简便、准确、重复性好,适用于曲匹布通片的质量控制。     

HPLC测定硫酸阿托品片的含量及含量均匀度

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量及含量均匀度。方法 采用SHISEIDO CAPCELL C_{18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺,用磷酸调节pH值至6.0)-甲醇(75∶25)为流动相,流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：210 nm,柱温：35 ℃,进样量：20 μL。结果 硫酸阿托品浓度在5.878 8~ 58.788 μg·mL^-1内线性关系良好,回归方程为Y=24.015 8X+0.095 9,r=1.000 0,平均回收率为100.2%(n=9)。结论 该方法简便快速,可用于硫酸阿托品片含量和含量均匀度的测定。}     

泮托拉唑钠肠溶胶囊的质量控制及稳定性研究

目的 建立泮托拉唑钠肠溶胶囊含量及有关物质的质量控制方法,并对上市品进行稳定性研究。方法 以Agilent C₁₈柱(250 nm×4.6 nm,5 μm)为色谱柱,流动相为磷酸二氢钠缓冲(1.20 g的磷酸二氢钠溶解于1 000 mL的水中,用磷酸调节pH至7.0)—乙腈(68∶32),流速1 mL·min-1,检测波长288 nm,对胶囊进行有关物质及含量的检测;采用加速试验,在温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)%的条件下放置6个月,考察其稳定性。结果 泮托拉唑钠在(1.0～10.0)×10-3 g·L-1浓度范围内线性关系良好,检 测限为0.20 ng,定量限为0.60 ng,平均加样回收率为100.57%(RSD=0.41%),测定样品平均含量为100.67%,有关物质均小于0.2%。稳定性试验结果含量在99.70%～101.16%,有关物质小于0.2% 。结论 该方法快速,简单,稳定,重现性好,可作为泮托拉唑钠肠溶胶囊的含量及有关物质的检测方法。稳定性检测结果符合要求。     

HPLC测定甘氨双唑钠中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定甘氨双唑钠中的有关物质。方法 采用资生堂 CAPCELL C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.05 mol·L^-1醋酸铵溶液(用氢氧化钠试液调pH值至7.1)-乙腈(80∶20)为流动相,流速：1.0 mL·min^-1, 检测波长：316 nm,柱温：35 ℃,进样量：20 μL。结果 甘氨双唑钠及其相关杂质均能较好分离。甘氨双唑钠在0.46~18.42 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9),甲硝唑在0.04~20.12 μg·mL^-1内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为98.81%(RSD=0.90%)。结论 本方法灵敏,准确,专属性强,可用于甘氨双唑钠中有关物质的测定。     

HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量

目的 建立HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量的方法。方法 采用Ultimate^®AQ-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm,进样量10 μL。结果 吗啡、磷酸可待因和岩白菜素分别在20.018 2~320.291 2 μg·mL^-1(r=0.999 9)、4.031 0~64.496 6 μg·mL^-1(r=1.000 0)、19.760 0~316.160 0 μg·mL^-1(r=1.000 0)内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.33%(RSD=2.72%),98.72%(RSD=2.77%)和98.54%(RSD=1.06%)。结论 该检测方法简便、准确、重复性好,可用于咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素3种有效成分的同时测定,也可为其质量控制提供参考。     

HPLC测定格列美脲有关物质的改进

目的 改进格列美脲有关物质检测的高效液相色谱法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸二氢钠溶液(取0.5 g磷酸二氢钠,加水500 mL溶解,用磷酸调pH至2.5)-乙腈(50∶50)为流动相,流速1.0 mL· min^-1,检测波长为228 nm。结果 溶剂对杂质检测无影响,格列美脲与已知杂质分离度良好,杂质1与杂质2的定量限均为10 ng·mL^-1,杂质1在0.304 2~2.028 μg·mL^-1,杂质2在0.316 2~2.108 μg·mL^-1内呈良好线性关系(r分别为0.999 5和0.999 7),平均回收率分别为 100%和99%,RSD为1.4%和1.3%。结论 改进的方法消除了溶剂对杂质检测的干扰,可用于格列美脲中有关物质的检测。     

HPLC法测定盐酸头孢他美酯片的含量及有关物质

摘 要 目的： 建立盐酸头孢他美酯片含量测定及其有关物质检查的HPLC方法。方法: 色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.005 mol·L^-1四丁基氢氧化铵溶液 乙腈（64∶36,用磷酸调节pH至4.5）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为232 nm,柱温为30℃,进样量10 μl。结果: 头孢他美与其他有关检查物质能完全分离,其线性回归方程为Y=2.29×10⁴X－4.30×10⁴(r=0.999 9),表明头孢他美在51.01～510.07 μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积线性关系良好。头孢他美平均加样回收率为99.60%,RSD为 0.84%（n=9）。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于盐酸头孢他美酯片的含量和有关物质测定。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

片剂溶出度影响因素分析

目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

复发性耳廓假性囊肿的治疗

目的 探讨不同方法对复发性假性耳廓囊肿的治疗效果.方法 对2008年5月至2012年2月在我科就诊的58例复发性假性耳廓囊肿分成2组,穿刺抽液+冷冻+加压包扎组(19例),手术切除囊肿前壁软骨+对穿缝合组(39例),随访3个月到1年,观察2组治愈率、复发率,有效率、并发症等情况.结果 对照组1次治愈后痊愈5例,复发14例,治愈率为26.3％,复发率为73.7％,有效率为78.9％,其中耳廓增厚6例,1例并发化脓性软骨膜炎.观察组治愈38例,复发1例,经过1次穿刺后治愈,治愈率为97.4％,复发率为2.6％,有效率为100.0％.所有患者无耳廓变形、增厚,无化脓性耳廓软骨膜炎的并发症.结论 囊肿前壁软骨切除+对穿缝合是治疗复发性假性耳廓囊肿的高效、首选办法,值得推广.     

绝经妇女宫颈涂片特点及诊断

目的:探讨绝经妇女宫颈病变的诊断及筛查的必要性。方法:对980例绝经妇女宫颈涂片特点进行回顾性分析。结果:未绝经组及绝经组宫颈Ⅱb涂片的检出率分别为5.17%及4.08%,两组比较差异无显著性(P>0.05)。两组涂片检查的敏感性无差别,特异性差异有显著性(P<0.05)。结论:对绝经妇女进行宫颈细胞学筛查是非常必要。