复方氨酚烷胺片（胶囊）中主成分含量均匀度测定

目的 建立测定复方氨酚烷胺片（胶囊）中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱（HPLC）法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法 色谱柱为YMC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-甲醇（60∶40,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm（对乙酰氨基酚）和225 nm（咖啡因、马来酸氯苯那敏）,柱温为35℃,进样量为5μL（对乙酰氨基酚）和20μL（咖啡因、马来酸氯苯那敏）。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果 44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片（粒）中3种主成分含量与片重（粒重）曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论 ...     

辅料对多微元素胶囊工艺的影响

目的:考察多微元素胶囊生产过程中,辅料配比对胶囊填充工艺及装量稳定性的影响。方法:对常用的辅料及配方原料特性进行测定,选择吸湿性低、流动性好的辅料与原料混合,采用正交试验方法,对影响胶囊填充的辅料种类和配比用量进行筛选,观察填充流动性和装量稳定性,并按照《中国药典》2010版规定方法测定胶囊剂的装量稳定性、崩解时限及微生物等指标。结果:乳糖和淀粉吸湿性较低,分别为0.08%和4.29%;乳糖、淀粉和麦芽糊精休止角分别为33.42°、32.30°和40.00°,流动性较好;正交试验选择出辅料最佳配比乳糖-麦芽糊精-淀粉为2∶1∶3。结论:选择出的辅料及最佳配比可改善因原料流动性较差而影响胶囊填充时物料的流动性和装量稳定。3批胶囊生产验证均符合标准规定。     

105批国产盐酸头孢他美酯口服固体制剂质量分析

目的:为提高盐酸头孢他美酯口服固体制剂质量的均一性、稳定性及其质量控制标准提供参考。方法:采用法定检验方法对105批盐酸头孢他美酯制剂(片剂、胶囊剂、干混悬剂和分散片)的性状、鉴别、重量差异或装量差异、水分、微生物限度、有关物质、溶出度和含量等进行常规检验,并对检验结果进行分析;另对其杂质来源、溶出度一致性评价、样品剩余有效期与有关物质及含量的相关性等进行探索性研究。结果:法定检验结果显示,105批样品中103批合格(合格率98.1%),不合格项目为性状及有关物质,其他项目均符合相关规定;分散片的有关物质测定方法与其他剂型差别较大。探索性研究结果表明,制剂中的有关物质来源于原料以及生产和贮存过程中发生的降解反应;与国产参比片剂与胶囊剂比较,其他厂家产品溶出度的相似因子(f2)大多小于50;盐酸头孢他美酯制剂的有关物质、含量与剩余有效期未见相关性。结论:105批国产盐酸头孢他美酯口服固体制剂质量基本合格;片剂、胶囊和干混悬剂现行检验标准基本可行,但分散片的检验标准亟需提高。     

楤木总皂苷胶囊的稳定性考察

目的:考察楤木总皂苷胶囊的稳定性。方法:以齐墩果酸为指标,观察及测定楤木总皂苷胶囊在影响因素试验、加速试验和长期试验的不同条件下的外观性状、pH值、崩解时限、水分、微生物限度和装量差异,并采用高效液相色谱法测定胶囊中齐墩果酸的含量。结果:外观性状、pH值、崩解时限、水分、装量差异及含量均无明显改变,微生物数量不超过规定限度。结论:楤木总皂苷胶囊在2年有效期内质量稳定。     

盐酸托烷司琼胶囊的研制

以淀粉为主要填充剂，采用不同工艺制备盐酸托烷司琼胶囊。用高效液相色谱法测定其含量，小杯法测定胶囊体外溶出度。结果表明，过40目筛制细颗粒填装胶囊，颗粒流动性好，胶囊溶出均一性好，装量差异及含量均匀度均符合药典规定要求。     

正交试验优选降脂护肝胶囊的提取工艺

目的:用正交试验优选降脂护肝胶囊最佳提取工艺条件.方法:用高效液相色谱法测定熊果酸含量,采用正交设计法,考察提取次数、加水量、提取时间对降脂护肝胶囊中熊果酸的含量的影响.结果:降脂护肝胶囊最佳提取工艺为除姜黄以外的4种生药材和10倍量水煎煮2次,每次以100℃水煎煮2 h.得到浸膏后再加入姜黄细粉,烘干,粉碎,装囊.结论:该工艺简便易行,熊果酸提取率高,稳定性好.     

优化处方工艺改善环扁桃酯胶囊装量差异及崩解时限

目的：改善环扁桃酯胶囊的装量差异及崩解时限。方法：以装量差异和崩解时限为考察指标。对环扁桃酯胶囊的处方工艺进行优化。结果：通过处方工艺优化，选用Avicel PH302作稀释剂，Ac-Di-Sol作崩解剂，可改善环扁桃酯胶囊的装量差异及崩解时限。结论：AvicelPH302具有极佳的流动性，在胶囊充填过程中，可以大大改善粉体的流动性，减小胶囊的装量差异。Ac-Di-Sol作为崩解剂的效果优于国产CMS-Na。明显缩短胶囊的崩解时间。     

不同厂家奥美拉唑肠溶胶囊释放曲线评价

目的通过分析奥美拉唑肠溶胶囊释放曲线,全面评价国产奥美拉唑肠溶胶囊的质量。方法测定52家生产企业的奥美拉唑肠溶胶囊的释放曲线,进行批内均一性、批间均一性及释放曲线相似性比较。结果 52家生产企业中32家批内均一性较差;5家生产企业中2家生产企业批间均一性较差;20家RSD符合要求的生产企业中,11家企业的产品与原研制剂释放曲线相似度较差。结论上市后的产品可采用集中抽验方式进行释放曲线评价,促进生产企业严格规范的生产,保证国内产品与原研产品质量的一致性和等效性。     

奥美拉唑肠溶胶囊含量均匀度考查分析

由于实际的生产工艺中采用混合法,因此不可能制造出含量完全相同的单个制剂,为更好地控制含小剂量活性成分的制剂质量,保证给药剂量的准确性,含量均匀度检查已被作为制剂批质量控制的重要项目之一.为了考查<中国药典)2010年版二部附录含量均匀度扩大范围的必要性,我们对6个生产企业17个批次的样品进行了含量均匀度检查,同时测定每1粒胶囊的装量,并分别采用<中国药典)2010年版二部附录及<美国药典>含量均匀度检查法对结果进行评价.     

双氯芬酸钠缓释胶囊体外释放度考察

目的:考察国内不同厂家(4家)生产的双氯芬酸钠缓释胶囊体外释放度.方法:按中国药典1995年版释放度测定法Ⅰ,测定双氯芬酸钠缓释胶囊的释放度.提取参数(T50,Td,m),并对参数进行相关性研究.结果:各厂家产品的释放度参数具有极显著性差异(P＜0.01).结论:每批产品须进行释放度检查以控制其质量.     

莫达非尼胶囊的制备及其含量测定

目的 研究莫达非尼胶囊制备工艺并测定其含量.方法 通过处方筛选并优化工艺后,将莫达非尼与适宜的辅料制成胶囊,采用HPLC测定其中莫达非尼含量,并进行溶出度检查.结果 通过处方筛选和优化后制得的胶囊剂内容物装量差异、溶出度等指标符合胶囊剂的质量要求.所建立的莫达非尼HPLC测定方法在200～600 μg·mL-1峰面积与浓度呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.4％,RSD为0.023％,采用该方法检验3批胶囊,结果其含量、溶出度等均符合要求.结论 该胶囊处方工艺切实可行,所建立的检测方法可作为莫达非尼胶囊的质量控制标准.     

国产和进口缬沙坦胶囊的质量评价

目的:考察国产和进口缬沙坦胶囊的装量差异、含量、溶出曲线和有关物质等质量指标,评价其产品质量。方法:采用转篮法测定溶出度,计算累积溶出百分率;采用高效液相色谱法测定有关物质。结果:2种缬沙坦胶囊的各项质量指标均符合国家质量标准。结论:国产与进口缬沙坦胶囊的各项质量指标均无明显差异。     

肾康灵胶囊成型辅料的选择与工艺研究

目的 优选肾康灵胶囊的最佳辅料与制剂成型的工艺.方法 采用吸湿率、休止角、临界相对湿度等为评价,筛选最佳辅料,并确定囊壳及装量.结果 肾康灵胶囊浸膏粉与乳糖的最佳比例为1:1,采用0号空心胶囊,每粒装量0.5g,临界相对湿度为70%.结论 本成型工艺合理可行,为医院制剂生产提供依据.     

肠泰胶囊的质量控制研究

目的:建立肠泰胶囊的质量控制方法。方法:采用了白花蛇舌草、肿节风的薄层色谱,白头翁的紫外可见分光光度法进行定性鉴别;并采用醇浸出物测定法进行含量测定,装量差异、水分、崩解时限及微生物限量检测。结果:白头翁对照药材提取液与供试品提取液均在(201±1)nm波长处有最大吸收,紫外吸收光谱基本一致,白花蛇舌草、肿节风的提取物的TLC结果与对照品一致,样品的醇溶性浸出物平均含量为38.8 mg/ g,装量差异、水分、崩解时限及微生物限量检测均符合药典规定。结论:该质控方法简便,可靠,可用于肠泰胶囊的质量控制     

生精胶囊的成型工艺研究

目的 优选生精胶囊的最佳辅料与成型工艺.方法:将生精汤提取物药粉分别不同的辅料混合.以休止角、堆密度、吸湿百分率等微粉学数据为考察筛选指标,筛选最佳辅料,并确定囊壳及装量.结果:以加入碳酸钙1:0.1混匀制备的粉末最佳,选用0号胶囊.装量为0.407g.结论:该工艺简便可行,为生精胶囊提供了较好的成型工艺条件,可用于生产.     

注射用盐酸甲氯芬酯粒度分布与装量差异相关性研究

目的:考察注射用盐酸甲氯芬酯装量差异及其影响因素,建立基于激光衍射粒度分析技术的质控方法。方法:比较不同企业生产的注射用盐酸甲氯芬酯的原料药来源、分装设备类别和调试方法;采用粉末X射线衍射法测定晶型,采用激光衍射粒度分析法测定粒度和粒度分布,并计算径距。结果:装量差异较大以及装量过高或过低的注射用盐酸甲氯芬酯均为原料药直接分装工艺生产,其原料药粒度径距过大和分装设备调试方法不当是导致产品装量均一性较差的直接原因,且样品的径距与装量的相对标准偏差(RSD)值呈正相关,可通过径距值的大小判定产品的质量优劣。结论:本研究合理解释了注射用盐酸甲氯芬酯装量及含量不合格的原因,为企业生产工艺的改进提供了切实方法,并为分装使用的原料药提供了科学可行的控制验收方法,为提升药品质量及降低临床用药风险提供有力的技术支撑。     

从查处一起假药案看完善相关法规的紧迫性

查案2007年4月,某县食品药品监督管理局对其辖区一家卫生院使用的头孢拉定胶囊(标示生产企业:江苏某药业有限公司,产品批号:061027)进行监督抽验,经所在市药检所检验,该批药品含量测定仅     

高效液相色谱法测定阿奇霉素普通片和分散片含量

目的:测定阿奇霉素含量.方法:采用高效液相色谱法对9个不同厂家产品进行测定.结果:各厂生产的产品含量均符合中国药典要求.结论:采用高效液相色谱法进行含量测定方便、有效、准确.     

硬胶囊装量稳定性研究

目的分析硬胶囊生产过程中影响装量稳定性的各种因素。方法通过大量生产实践,查找出硬胶囊大生产过程中导致装量不稳定的一系列原因,总结出影响硬胶囊装量稳定性的主要因素及控制方法。结果影响硬胶囊装量因素为工艺,环境和设备。结论经过大量生产实践,通过控制工艺、环境、设备3个主要影响硬胶囊装量因素,从而稳定硬胶囊的装量差异。     

甲硝唑硼酸胶囊的制备及质量控制

目的:制备甲硝唑硼酸胶囊并建立其质量控制方法。方法:取甲硝唑、硼酸原料混合制备胶囊;采用紫外分光光度法测定其中主药甲硝唑含量。结果:所制胶囊装量差异、崩解度符合有关规定;甲硝唑检测浓度在4～32μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.87%(RSD=0.6%)。结论:该制剂制备工艺简单、稳定,质量控制方法准确、可靠。