不同厂家注射用盐酸甲氯芬酯在输液中稳定性考察

目的：考察5个厂家注射用盐酸甲氯芬酯在输液中的稳定性,为临床用药安全、有效提供可靠依据。方法：将5个厂家生产的注射用盐酸甲氯芬酯分别溶于4种不同输液中,于0,0．5,1,2,3．5,6．5,8,24h,分别测定其pH;采用紫外分光光度法测定含量,并观察其外观变化。结果：24h内5个不同厂家的注射用盐酸甲氯芬酯含量、pH均无显著差异（P〉0．05）;外观均无变化。结论：5个厂家的注射用盐酸甲氯芬酯在4种输液中,24h内稳定性无显著差异。     

采用颗粒包衣改善盐酸甲氯芬酯胶囊的稳定性

目的:改善盐酸甲氯芬酯胶囊的稳定性。方法:在不改变盐酸甲氯芬酯胶囊规格的前提下,筛选适宜的辅料及工艺,制成的胶囊剂以外观性状、含量、有关物质和溶出度为指标,考察其稳定性。结果:改进后的盐酸甲氯芬酯胶囊质量稳定,其各项指标符合质量标准。结论:本方法较好地解决了盐酸甲氯芬酯胶囊的吸湿性问题,提高了产品稳定性。     

注射用盐酸甲氯芬酯的细菌内毒素检查方法

目的 建立注射用盐酸甲氯芬酯的细菌内毒素检查法.方法 按2005年版<中国药典(二部)>附录XIE进行试验并判断结果.结果 供膊试品在质量浓度为0.10 mg/mL时,对细菌内毒素检查无干扰.结论 建立的注射用盐酸甲氯芬酯细菌内毒素检查法可行.     

注射用盐酸甲氯芬酯治疗新生儿缺氧缺血性脑病临床研究

目的:探讨注射用盐酸甲氯芬酯治疗新生儿缺氧缺血性脑病的疗效.方法:将2004年1月～2006年1月住院的新生儿缺氧缺血性脑病156例,随机分为两组,治疗组和对照组各78例均给予氧疗、纠酸、维持血压稳定、降颅压等综合治疗,治疗组在综合治疗基础上给予注射用盐酸甲氯芬酯15～20 ms/(ks·次),2次/d静脉滴注治疗.结果:治疗组总有效率84.6%,对照组总有效率65.4%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05).随访一年治疗组后遗症发生率10.3%,对照组后遗症发生率16.7%.结论:注射用盐酸甲氯芬酯静脉滴注治疗新生儿缺氧缺血性脑病疗效好,见效快,神经系统后遗症少,值得进一步研究和推广.     

注射用盐酸甲氯芬酯的赤藓红B增色分光光度法测定

建立了赤藓红B增色分光光度法测定注射用盐酸甲氯芬酯.利用盐酸甲氯芬酯与赤藓红B在pH 2.6的Clark-Lubs缓冲溶液中发生相互作用,形成摩尔比为1:1的离子缔合物而使体系增色,该离子缔合物的最大吸收波长在554nm处,表观摩尔吸光系数ε554为1.618×104 L·mol-1·cm-1,盐酸甲氯芬酯在1～10μg/ml浓度范围内服从比耳定律.     

注射用盐酸甲氯芬酯

本品为盐酸甲氯芬酯的灭菌结晶或结晶性粉末。按平均装量计算,含盐酸甲氯芬酯(C₁₂H₁₆ClNO₃·HCl)应为标示量的93.0~107.0%。[性状]本品为白色结晶或结晶性粉末;略有臭、味酸苦。[鉴別]照盐酸甲氯芬酯项下的鉴别项(197页)试验,显相同的反应。     

核磁共振内标法测定盐酸甲氯芬酯的含量

目的：建立_¹H-NMR核磁共振定量法(简称Q-NMR法)测定盐酸甲氯芬酯的含量。方法：采用Bruker AVANCE Ⅱ 400型核磁共振谱仪,以马来酸为内标,氘代水为溶剂,测定_¹H-NMR谱。通过样品与内标物质响应峰面积比较,测定盐酸甲氯芬酯的含量。结果：以盐酸甲氯芬酯δ6.77处峰和内标δ6.20处峰面积比值与质量比进行线性回归,线性关系良好。盐酸甲氯芬酯的质量分数为101.2%,RSD值为0.4%(n=3),重复性良好,与质量平衡法测定结果一致;验证了盐酸甲氯芬酯的成盐比例为1:1。结论：本文建立的核磁定量的方法准确、快速,为该品种的质量控制和对照品的标定提供了新的方法, 并为质量平衡法定值提供有力的佐证。     

盐酸甲氯芬酯与3种含果糖输液配伍的稳定性考察

目的考察盐酸甲氯芬酯在果糖,果糖氯化钠,转化糖输液中配伍的稳定性。方法分别配制输液置恒温水浴箱中,以高效液相色谱法测定甲氯芬酯含量,以酸度计测量混合输液的pH值。结果在25℃下,6h内3种输液的外观无变化,pH值稍有变化;甲氯芬酯的含量在果糖中6h稳定,转化糖中2h稳定,果糖氯化钠中1h稳定。结论实验输液的pH值及含量变化提示,盐酸甲氯芬酯与果糖、转化糖注射液配伍后宜2h内使用,与果糖氯化钠配伍后宜1h内使用。     

盐酸甲氯芬酯治疗急性缺血性脑卒中疗效评价

目的评价盐酸甲氯芬酯治疗急性缺血性脑卒中的临床疗效和安全性。方法198例经头颅CT或MRI确诊为急性缺血性脑卒中,且美国国立卫生院神经功能缺损评分(NIHSS)为8~22分的患者被随机分为两组:盐酸甲氯芬酯组103例,对照组95例。盐酸甲氯芬酯组在对照组治疗用药基础上加用盐酸甲氯芬酯0.25g(加入0.9%氯化钠溶液250mL中)静脉滴注,一日1次,14天为一个疗程。结果治疗后第3、7、14、28天,盐酸甲氯芬酯组患者NIHSS明显降低而生活能力状态(ADL)评分明显提高,与对照组相比差异显著(P<0.05);治疗后第3、7、14、28天盐酸甲氯芬酯组的总有效率显著高于对照组(P<0.05);两组不良事件的发生率无显著差异(P>0.05)。结论盐酸甲氯芬酯能改善急性缺血性脑卒中患者的神经功能缺损,是一种治疗急性缺血性脑卒中安全而有效的药物。     

高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质

目的:建立盐酸甲氯芬酯分散片含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法.方法:采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mmm,5 μm).以乙腈-0.02 mol/ml磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至4.0)(33:67)为流动相,检测波长为225 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl.结果:有关物质测定中降解产物与样品主峰能有效分离,分离度符合要求.盐酸甲氯芬酯最低检出量为2.0 ng.3批样品中有关物质的平均含量为1.56%.样品浓度在5.2～20.8μg/ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为99.26%(RSD=1.12%).结论:本检测方法专属性强,结果可靠,重复性良好,可用于盐酸甲氯芬酯分散片的质量控制.     

Laser diffraction and image analysis as a supportive analytical tool in the pharmaceutical development of immediate release direct compression formulations

Immediate release direct compression tablet formulations require a strict control of the particle characteristics (i.e. particle size (distribution) and shape) of both the active pharmaceutical ingredient (API) and the excipients. In this publication, the development of a dry dispersion laser diffraction (LD) method has been outlined. With this method, the chemical development of an API meant for the manufacturing of an immediate release direct compression tablet formulation can be supported. Comparison with static image analysis (SIA) and scanning electron microscopy (SEM) data often shows laser diffraction to generate different size data. However, since LD is fast and frequently shows an adequate precision over a wide particle size range, the technique is still considered as a valuable analytical tool in the screening of the particle size distribution of API batches. In the future, automated (static) image analysis and dynamic image analysis are believed to become more and more important, since these techniques will allow the fast analysis of large amounts of particles with a minimum intervention of the operator.     

Controlling individual steps in the production process of paracetamol tablets by use of NIR spectroscopy

Various physical and chemical parameters of interest to the pharmaceutical industry were determined by NIR spectroscopy with a view to assessing the potential of this technique as an effective, expeditious alternative to conventional methods for this purpose. To this end, the following two steps in the production process of tablets containing 1 g of paracetamol were studied: (1) intermediate granulation, which was characterized in terms of Active Principle Ingredient (API) content, average particle size and particle size distribution and (2) manufactured tablet, which was examined in relation to compaction pressure and API content of the tablets. The ultimate aim was to identify critical attributes of the process influencing the quality of the end-product. Based on the results, a new method for determining the API in the end-product was developed and validated for its quality control.     

盐酸甲氯芬酯治疗急性脑出血的疗效评价

目的:评价盐酸甲氯芬酯治疗急性脑出血的临床疗效和安全性。方法:266例经头颅CT确诊为急性脑出血的病人被随机分为两组:治疗组136例和对照组130例。治疗组是在对照组基础上加用盐酸甲氯芬酯0.25 g(加入0.9%氯化钠溶液250 mL中)静脉滴注,1次/d,14 d为一个疗程。结果:在治疗后第7、14、28天,治疗组病人的美国国立卫生研究院卒中量表(NIHSS)评分和Glasgow昏迷评分的改善分值和改善率均有明显好转,与对照组相比有显著性差异(P<0.05),且治疗组的总有效率均显著高于对照组(P<0.05)。两组不良事件总的发生率无显著性差异(P>0.05)。结论:盐酸甲氯芬酯能改善急性脑出血病人的神经功能缺损和意识障碍水平,是一种治疗急性脑出血安全、有效的药物。     

注射用盐酸柔红霉素的质量评价

目的 按照国家计划抽验要求，评价国内不同企业生产的注射用盐酸柔红霉素的质量。方法 按国家标准检验与探索性研究相结合，对抽验样品进行检验，对检验结果进行统计分析。结果 共抽取样品17批次，按国家标准检验合格率100.0%。探索性研究对主要杂质的来源与结构进行了研究；建立溶液的澄清度检查方法；对包材相容性及稳定性进行了考察。结论 目前国内注射用盐酸柔红霉素总体质量较好；现行标准有待进一步提高，建议现行标准修订有关物质检查方法，增加特定杂质的控制，增加溶液的澄清度检查；建议企业优化生产工艺，以提高产品质量。     

Influence of formulation composition and processing on the content uniformity of low-dose tablets manufactured at kilogram scale

The purpose of this study was to investigate the impact of processing, API loading, and formulation composition on the content uniformity of low-dose tablets made using direct compression (DC) and roller compaction (RC) methods at 1?kg scale. Blends of 1:1 microcrystalline cellulose/lactose or 1:1 microcrystalline cellulose/dicalcium phosphate anhydrous with active pharmaceutical ingredient (API) at loadings of 0.2, 1 and 5% were processed either by DC or RC. A statistical analysis showed that DC produced comparable content uniformity results to RC. Microcrystalline cellulose/lactose formulations had improved average potency compared to microcrystalline cellulose/dicalcium phosphate anhydrous formulations for both DC and RC. The impact of segregation in the DC blends and adhesion to equipment surfaces was assessed to aid in understanding potency trends. DC may be as suitable as RC for low-dose regime (e.g. <?1?mg) when manufacturing clinical supplies at small scale provided the API has a suitable particle size and potency loss to equipment is negligible.     

复方盐酸环丙沙星耳用滴丸的制备及质量控制

目的:制备复方环丙沙星耳用滴丸,并建立其质量控制方法。方法:以聚乙二醇为基质制备复方环丙沙星耳用滴丸,高效液相色谱法测定主药含量。结果:所制滴丸平均粒径0.45mm,粒重40mg;主药盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松检测浓度线性范围分别为20～120、4～24μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为100.5%(RSD=0.36%)、99.5%(RSD=0.27%)。结论:该制剂制备工艺简单易行,质量稳定可靠。     

注射用盐酸拓扑替康的质量分析方法研究

目的：建立注射用盐酸拓扑替康的质量分析方法，用于该产品的质量控制。方法：根据中华人民共和国药典2000年版二部附录IB注射剂项下的要求及附录中的方法，对本品连续3批成品进行常规检查；运用光谱法、HPLC法及氯化物鉴别法鉴定本品的特性；采用HPLC测定了本品中盐酸拓扑替康及有关物质的含量。结果：用建立的方法对连续3批成品进行考察，各项考察指标均符合中国药典2000年版二部附录IB注射剂项下的要求。结论：本研究建立的方法可对该产品的质量进行控制。