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2.
目的:研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法:通过高效液相色谱[色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量20μL,运行时间为主成分保留时间的6倍]对最大未知杂质进行定量检测,结合高效液相色谱-离子肼质谱联用仪(一级、二级质谱)和核磁共振谱仪(氢谱、碳谱)对杂质结构进行确证。通过对生产工艺的分析研究推断杂质来源并提出工艺改进建议。结果:黄豆苷元原料药及制剂的主要杂质为杂质A,在原料药合成工艺中引入,与合成工艺中使用的N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和乙醇有关。结论:本文主要研究了黄豆苷元杂质谱的液相检测方法,并利用核磁对最大未知杂质结构进行了确证,质谱研究进一步验证了异黄酮类化合物的质谱裂解规律,对生产工艺的提高、质量标准的修订以及黄豆苷元衍生物的合成研究具有重要的意义。 相似文献
3.
4.
目的:建立使用C18色谱柱同时测定奥卡西平及其制剂中8个杂质的高效液相色谱法。方法:采用ACE Excel C18(4.6 mm×150 mm, 3μm)色谱柱,流速1.0 mL·min-1,以6.8 g·L-1磷酸二氢钾溶液(每1 000 mL加三乙胺2 mL,用磷酸调pH 6.0)为流动相A,乙腈-甲醇(11∶8)为流动相B,梯度洗脱,检测波长240 nm,柱温45℃。结果:奥卡西平与8个杂质分离度良好,奥卡西平和卡马西平分别在0.05~4.0μg·mL-1和0.08~40μg·mL-1浓度范围内呈现良好线性(r≥0.999 9),奥卡西平和卡马西平的定量限分别为1.03、0.65 ng,检测限分别为0.34、0.33 ng。共测定奥卡西平原料2个企业5批样品、奥卡西平片2个企业6批样品,其中1批原料检出杂质E,含量为0.004%;3批片剂检出卡马西平,含量分别为0.008%、0.005%、0.006%;1批片剂检出杂质C和杂质D,含量为0.006%、... 相似文献
5.
量子点作为荧光探针在生物样品检测中的应用及进展 总被引:2,自引:0,他引:2
量子点(半导体纳米微晶体)作为一种新型荧光探针,在生物医学领域中的应用引起极大关注。本文主要概括了量子点的优势,及其在蛋白质、DNA、环磷酸腺苷、维生素C、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等生物样品检测中的应用,并对其应用前景进行了展望。 相似文献
6.
<正>目前微创治疗腰椎间盘突出症的方法很多,但脱垂型患者治疗效果欠佳。我院自2010年~2013年采用经皮椎间盘突出物内射频热凝联合胶原酶溶解术治疗脱垂型腰椎间盘突出症36例,取得了较好的临床效果,现报告如下。方法1.一般资料脱垂型腰椎间盘突出症患者(见图1)36例,其中男21例,女15例,年龄最小19岁,最大71岁,平均年龄42±7岁,病程为3个月至9年(术 相似文献
7.
目的 了解不同方法学检测婴幼儿腹泻常见病毒的检测结果差异及一致性情况.方法 采用酶联免疫吸附试验(ELISA)、免疫荧光法(四联法)及聚合酶链式反应(PCR)技术筛查深圳市福田区引起临床婴幼儿急性腹泻的轮状病毒(RV)、肠道腺病毒(EAdV)、诺如病毒(NV)和星状病毒(AstV)的抗原,并将检测结果数据进行对比.结果酶免法与荧光免疫法检测数据对比:对RV,NV,EAdV的抗原阳性检出率差异有统计学意义(P<0.05),对AstV抗原阳性检出率差异无统计学意义(P<0.05);两种方法对RV的检测结果具有较好的一致性(Kappa值为0.558),对NV,EAdV和AstV的检测结果一致性较差(Kappa值分别为0.142,-0.025和0.361);ELISA法和PCR检测数据对比:ELISA法除对EAdV阳性检出率低于PCR外,对其他3种病毒的阳性检出率均高于PCR,且经x2检验显示两种方法对4种病毒的阳性检出率差异均有统计学意义(P<0.05).两种方法对RV,NV,AstV的检测结果具有很好的一致性(Kappa值均>0.75),对EAdV的检测结果一致性较好(Kappa值为0.537);荧光免疫法(四联法)和PCR检测数据对比:除AstV外,两种方法对其他3种病毒的阳性检出率差异均有统计学意义(P<0.05).对RV的检测结果具有很好的一致性(Kappa值为0.764),对EAdV的检测结果一致性较好(Kappa值为0.452),NV和AstV的检测结果一致性差(Kappa值分别为0.181和-0.017).结论 ELISA法和荧光免疫法(四联法)对腹泻病毒的检测,除轮状病毒外,其它病毒检测结果的一致性较差,只可用于腹泻病原的初步筛查,确认必须进一步做培养或分子诊断;ELISA法、荧光免疫法(四联法)与PCR三者间的阳性检出率差异均有统计学意义,ELISA法与PCR检测结果的一致性明显较好.以PCR检测结果作为评估标准,ELISA法对四种腹泻病毒抗原的检测灵敏度、特异性及准确性均优于荧光免疫法,荧光免疫法检测结果的假阳性率较高. 相似文献
8.
目的探讨混合性嗜铬细胞瘤(composite pheochromocytoma,CP)临床病理特征、免疫表型、诊断及鉴别诊断。方法收集2011年1月至2019年1月浙江省人民医院收治的5例CP,对5例CP的临床、影像学、组织学、免疫组织化学特征及预后进行观察,探讨其临床病理特征及鉴别诊断。结果CP患者中男性4例,女性1例,男女发病比例为4∶1,发病年龄52~68岁(平均年龄59岁,中位年龄54岁),肿瘤最大径3~4 cm(平均最大径3.6 cm,中位最大径3.5 cm);临床表现多为无明显症状的肾上腺肿块;典型的形态为两种成分组成,一种为瘤细胞呈不规则巢状排列,瘤细胞胞质细颗粒状、嗜碱性或双嗜性,核分裂象罕见;另一种为由不规则交叉束状排列的施万细胞及散在分布的神经节细胞组成;免疫组织化学示嗜铬细胞瘤弥漫表达PHOX2B(5/5)、突触素(5/5)、嗜铬粒素A(CgA,5/5),支持细胞S-100蛋白阳性(5/5),节细胞神经瘤弥漫表达S-100蛋白(5/5)、神经丝蛋白(5/5),其内神经节细胞PHOX2B、突触素、CgA弱阳性;5例均接受手术切除,预后良好,随访均无复发。结论CP较少见,临床表现不具有特异性,其具有独特的组织学特征,仔细的观察肿瘤的完整组织结构及免疫组织化学检测PHOX2B、CgA、突触素、S-100蛋白有助于其诊断和鉴别诊断。 相似文献
9.
针对护理人员在有高倾向离职意愿时,通过情绪管理方法,及时有效调整因职业倦怠等因素对离职人员的负性情绪影响,旨在为护理管理者稳定护理队伍提供参考及干预措施. 相似文献
10.
柴可群教授认为正气内耗,肝脾失和,痰毒内生,郁而化热是晚期胰腺癌的病机特点,临诊当注重病证结合,谨守病机,治当以顽痰与癌毒胶痼、化热伤正为切入点,兼顾肝脾肾三脏,施以“健脾补肾、化痰解毒、疏肝解郁、温阳通络”四法,攻积与扶正并进,以期消痼防变,延缓病情进展的效果。 相似文献