高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平浓度的高效液相色谱法. 方法 以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L^-1醋酸铵 甲醇（25：75）;流速0.8 mL•min^-1,柱温40 ℃,检测波长 254 nm. 以醋酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂. 结果 氯氮平的高、中、低（1 000.0,400.0,10.0 ng•mL^-1）3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.41%,日内、日间精密度RSD均＜7%（n＝5）;分析方法 的检测限为5.0 ng•mL^-1;线性范围为10.0～1 000.0 ng•mL-1. 曲线方程：C＝25.69F＋3.47,r＝0.999 7（n＝10）. 结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱法测定清凉膏中盐酸小檗碱含量

［摘要］目的建立测定清凉膏中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AKZONOBEL Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）。流动相为A（乙腈）：B（0.1%磷酸）（25：75）,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL•min 1,检测波长345 nm。结果盐酸小檗碱在3.04～48.64 μg•mL 1范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系。平均回收率100.86%,RSD=1.80%。样品的平均含量为29.3 μg•g 1。结论该测定方法专属性强,精密度、重复性均较好,可用于清凉膏中盐酸小檗碱含量测定。     

柱切换高效液相色谱法测定血浆左氧氟沙星浓度

目的 应用柱切换高效液相色谱(HPLC)技术直接测定血浆中左氧氟沙星的浓度.方法 采用手动柱切换装置,分析柱采用大连依利特公司的Hypersil ODS C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,预柱采用μBondapak C18（50 mm×4.6 mm,37～50 μm,干法自填）.分析流动相（AMP）为甲醇 磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L-1） 三乙胺＝40：60：4：0.2（V/V）;预处理流动相（PMP）为磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L^-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L^-1）＝100：1（V/V）.分析流动相流速1 mL•min^-1,预处理流动相流速2 mL•min^-1.检测波长为294 nm.结果左氧氟沙星在100～8 000 ng•mL^-1内有良好的线性关系.相关系数r＝0.999 8,方法平均相对回收率98.8%,日内及日间差小于10%,最低检测限0.05 μg•mL^-1（S/N≥3）.结论 样品无须预处理,直接进样分析测定,简便易行.     

乐孕宁颗粒含量测定方法研究

目的建立测定乐孕宁颗粒中补骨脂素与异补骨脂素含量的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent Hypersil C18柱(4.0 mm×250 mm,5 μm)，流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液（30：70），流速：1 mL•min 1，检测波长：246 nm，柱温：室温。结果补骨脂素回归方程为：Y=56.87X－6.00,线性范围：5.10～102.00 μg•mL 1（r＝0.999 9），平均回收率98.97%，异补骨脂素回归方程为：Y=61.19X+38.33,线性范围为5.20～104.00 μg•mL 1（r＝0.999 9），平均回收率99.00%。结论该法稳定、简单，可行，重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定人血浆盐酸特比萘芬浓度

［摘要］目的建立测定人血浆盐酸特比萘芬浓度的高效液相色谱法。方法以利洛司酮作内标,三氯甲烷为提取溶剂,色谱柱Acclaim C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.01 mol•L 1磷酸二氢钾缓冲液（pH值3.9）（5：45：50）,流速1.0 mL •min 1。检测波长224 nm。结果血浆盐酸特比萘芬浓度在0.04～2.40 mg•L 1范围内线性关系良好,加权最小二乘法进行回归运算得回归方程为C＝0.003 2Y+0.051 3,相关系数r＝0.998 6 （n＝7）,最低检测浓度为0.04 mg•L 1。方法回收率为99.2%～102.5%,日内RSD＜12%,日间RSD＜8%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能快速准确测定人血浆盐酸特比萘芬浓度。     

反相高效液相色谱法测定人血浆洛拉曲克浓度

目的建立测定人血浆洛拉曲克浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L 1醋酸铵 甲醇（40：60）;流速：0.8 mL•min 1;柱温：40 ℃;检测波长： 233 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果洛拉曲克的高、中、低（50.0, 10.0,1.0 μg•mL 1）3种浓度平均回收率分别为98.72%,97.86%,101.27%,日内、日间差RSD均＜7%（n＝5）;分析方法的检测限为1.0 μg•mL 1;线性范围为1.0～50.0 μg•mL 1。标准曲线方程： Y＝1.73X－5.29,r＝0.999 8（n＝8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液含量

目的建立测定硫辛酸注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱：Acclaim C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相1：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 乙腈（50：50）,流动相2：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 甲醇 乙腈（50：48：2）;流速：1.0 mL•min－1;柱温：30 ℃;检测波长：212 nm;进样量：5 μL。结果硫辛酸在 0.3～1.6 mg•min－1 内,两种色谱条件均呈良好线性关系（R12＝0.999 8,R22＝0.999 4）;平均回收率分别为99.90%（RSD＝0.196%）,100.52%（RSD＝0.464%）。结论所建立的两种方法简便、准确,均可用于硫辛酸注射液的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定 胆芩注射液中3种成分含量

［摘要］目的同时测定胆芩注射液中黄芩苷、靛玉红、绿原酸的含量。方法采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为Kromasil C18（150 mm×4.6 mm ,5 μm）,流动为甲醇 乙腈 0.4%磷酸（ 40：13：47）,流速为 1.0 mL•min 1 ,检测波长为 277 nm,柱温20 ℃。结果黄芩苷、靛玉红、绿原酸分别在 2.10～21.00 μg•mL 1 （r＝0.999 9）; ０.４５～4.50 μg•mL 1（r＝0.999 9） 和0.25～1.85 μg•mL 1（r＝0.999 9）范围内呈线性关系,加样回收率分别为 100.2% （RSD＝0.34%）,99.3%（ RSD＝0.68%） 和 99.9%（ RSD＝0.26%）。结论该方法简便 、快速、准确、灵敏、可靠、重复性好,一次测定多组分,可作为胆芩注射液质量控制方法。     

反相高效液相色谱法同时测定复方加地滴眼液中两种成分的含量

［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定复方加地滴眼液中加替沙星和地塞米松磷酸钠的含量。方法色谱柱：Shodex Rspak DE C18 柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇（A） 0.02 mol•L 1磷酸溶液（B）（三乙胺调pH值3.5）,梯度洗脱。结果加替沙星浓度在20.0～200.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）、地塞米松磷酸钠浓度在2.5～25.0 μg•mL 1（r＝0.999 5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率（n=9）分别为99.4%（RSD=0.66%）和99.6%（RSD=0.89%）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方加地滴眼液中两组分的含量。     

高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量的方法。方法Zorbax C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇 6 mmol•L-1十二烷基硫酸钠溶液 0.025 mol•L-1磷酸二氢钾溶液 三乙胺（75：20：20：0.25，用磷酸调pH值至3.25）；流速：1 mL• min 1；检测波长：盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏为259 nm，布洛芬为264 nm. 结果布洛芬浓度在100.6～704.2 μg•mL-1范围内，盐酸伪麻黄碱50.0～600.0 μg•mL-1范围内，马来酸氯苯那敏5.02～50.20 μg•mL-1范围内，其浓度与吸收之间线性关系均良好，平均回收率分别为99.7%，99.1%，99.1%，RSD分别为0.71%，0.73%，0.71%（n＝5）。结论该方法准确，灵敏度高，重现性好，可用于测定复方伪麻敏芬胶囊中布洛芬、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的含量。     

高效液相色谱法测定 妇炎洁栓中大黄素与大黄酚的含量

［摘要］目的建立妇炎洁栓中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，流动相：甲醇 0.1%磷酸（78：22）；流速：0.9 mL•min 1；检测波长：254 nm；柱温：40 ℃。结果大黄素和大黄酚分别在1.015～8.120 μg•mL 1和1.325～10.600 μg•mL 1范围内线性关系良好；大黄素的平均回收率为99.3%（RSD=1.20%），大黄酚的平均回收率为99.3%（RSD=1.35%）。结论该方法简便快速，结果准确、可靠，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定替硝唑阴道泡腾片含量与有关物质

目的建立测定替硝唑阴道泡腾片中有关物质和含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.05 mol•L 1磷酸二氢钾（用磷酸调pH值至3.5） 甲醇（80：20）为流动相,检测波长为310 nm,流速为1 mL•min 1。结果替硝唑在0.05～1.50 mg•mL 1范围内呈现良好的线性关系,r＝0.999 7,最低检测限为10 ng,平均回收率为100.2%,RSD为1.0%（n＝9）。结论该法简便、快速,结果准确可靠,可用于替硝唑阴道泡腾片的有关物质检查和含量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆头孢米诺钠浓度

目的建立测定人血浆头孢米诺钠浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品经10%高氯酸沉淀蛋白处理,以阿司匹林为内标,采用Hypersil ODS2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为20 mmol•L 1醋酸铵溶液（加冰醋酸调节pH至4.50） 甲醇 0.1%三乙胺（85：10：5）,流速为1.0 mL•min 1,柱温为25 ℃,检测波长为254 nm。结果头孢米诺钠在0.5～200.0 μg•mL 1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,最低检测限为0.5 μg•mL 1;高、中、低浓度日内RSD ≤5.16%、日间RSD ≤7.37%;平均提取回收率83.20%（RSD=3.35%）,平均方法回收率98.51%（RSD=1.37%）。结论该方法操作简便,灵敏,快速,准确,适用于临床上血浆头孢米诺钠浓度的测定及药动学研究。     

吡罗昔康肠溶片含量及其均匀度测定

目的建立测定吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil C18（2）柱 （250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 0.05 moL•L－1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH 至3.0 ）（40：60）,检测波长：243 nm,流速：1.0 mL• min－1,柱温：30 ℃,进样量：20 μL。结果吡罗昔康在20～200 μg• mL－1范围内线性关系良好（r ＝ 0.999 9）,平均回收率99.59%,RSD为1.24%（n ＝ 9）。结论该方法专属性强,重复性好,结果准确可靠,可用于吡罗昔康肠溶片含量及含量均匀度测定。     

高效液相梯度洗脱法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量。方法Kromasil C18 柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.025 mol•L 1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3.0） 注射用水,梯度洗脱。结果诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的线性范围分别为15.0～150.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）, 15.1～151.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和2.6～ 26.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）;平均回收率分别为99.5%, 99.7%和99.5%;RSD分别为0.80%,0.78%和0.92%（n＝9）。结论该方法操作简便,快速,准确度较高,适合复方诺氟沙星滴耳液含量测定。     

高效液相-质谱联用测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

［摘要］目的建立高效液相 质谱联用（LC/MS/MS）法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法采用Thermo Hypurity C18色谱柱（150 mm× 2.1 mm,5 μm）;流动相：5 mmol•L 1醋酸铵 甲醇（70：30）;流速：0.3 mL• min 1;柱温：40 ℃;MRM模式检测（离子对）,内标法定量。结果血浆盐酸伪麻黄碱在17.67～565.30 ng•mL 1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 5）。低、中、高3种浓度相对回收率分别为101.96%,102.08%,98.85%,日内、日间RSD均＜10%。结论该方法快速简便、灵敏准确,可用于盐酸伪麻黄碱血浆浓度的测定及其药动学研究。     

高效液相色谱-荧光法测定大鼠血浆中罗丹明123浓度

［摘要］目的测定罗丹明123（R123） 的血药浓度。方法采用高效液相 荧光检测法,色谱柱为BTD4703 Packing C18柱,流动相为乙腈 1%三乙胺（28：72）,流速1.0 mL•min 1;荧光检测器波长为485 nm（激发波长）,546 nm（发射波长）。结果R123检测浓度在15.625～500.000 ng•mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 7）,最低检测限为5.000 ng•mL 1。血浆样品的提取回收率为（83.05±2.71）%。日内与日间RSD均＜8%。样品提取后24 h内及3次冻融稳定性良好。结论该方法操作简便,灵敏度和精确度高,重复性好,适于血浆R123浓度测定和药动学研究。     

反相高效液相色潽法同时测定人血浆齐拉西酮与阿立哌唑浓度

目的建立同时测定人血浆中齐拉西酮与阿立哌唑浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L 1醋酸铵 甲醇（14：86）;流速：0.8 mL•min 1;柱温：40 ℃; 检测波长： 254 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果齐拉西酮在20.0～640.0 ng•mL 1、阿立哌唑在25.0～1 000.0 ng•mL 1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;齐拉西酮、阿立哌唑的高、中、低浓度相对平均回收率分别为96.95%,97.71%,100.21%和97.87%,98.36%,101.82%,提取回收率分别为71.42%,74.33%,78.26%和72.67%,76.51%,79.32%;日内、日间RSD均＜9%（n=5）。分析方法的检测限10.0 ng•mL 1;齐拉西酮曲线方程： Y=61.717X＋2.16,r = 0.998 9（n=7）;阿立哌唑曲线方程： Y=87.946X＋1.37,r = 0.999 1（n=7）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床齐拉西酮与阿立哌唑的血浆浓度监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人尿阿莫西林浓度

目的 建立测定人口服阿莫西林分散片后尿药含量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱条件为Alltech C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相甲醇－0.057 mol•L-1磷酸二氢钠溶液（pH值4.4）（5：95）;流速：1.0 mL•min 1;检测波长：220 nm;柱温：40 ℃。结果 阿莫西林在0.281 6～2.252 8 mg•mL 1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 9）, 低、中、高3种浓度（0.5,1.0,2.0 mg•mL 1）溶液,加样回收率分别为98.55%,98.85%,99.63%,RSD分别为1.06%,0.95%,0.91%（n＝5）。结论 该方法能灵敏、准确的测定尿液阿莫西林浓度。     

高效液相色谱法测定复方乳酸左氧氟沙星缓释滴鼻液中两组分含量

目的建立同时测定复方乳酸左氧氟沙星缓释滴鼻液中乳酸左氧氟沙星和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Dionex C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈 0.02 mol•L 1磷酸二氢钾溶液（17：83,含0.2% 三乙胺,磷酸调pH 3.5）为流动相,流速为1 mL•min 1,检测波长为217 nm。结果乳酸左氧氟沙星和盐酸麻黄碱分别在9.98～59.88 mg•L 1（r =0.999 9）和33.38～200.28 mg•L 1（r=0.999 6）范围内具有良好线性关系,乳酸左氧氟沙星、盐酸麻黄碱平均回收率分别为100.78%和99.98%,日内、日间变异系数均＜1.00%。结论该方法操作简单,准确可靠,可用于复方乳酸左氧氟沙星缓释滴鼻液的质量控制。