反相高效液相色谱法同时测定复方加地滴眼液中两种成分的含量

［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定复方加地滴眼液中加替沙星和地塞米松磷酸钠的含量。方法色谱柱：Shodex Rspak DE C18 柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇（A） 0.02 mol•L 1磷酸溶液（B）（三乙胺调pH值3.5）,梯度洗脱。结果加替沙星浓度在20.0～200.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）、地塞米松磷酸钠浓度在2.5～25.0 μg•mL 1（r＝0.999 5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率（n=9）分别为99.4%（RSD=0.66%）和99.6%（RSD=0.89%）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方加地滴眼液中两组分的含量。     

反相高效液相色谱法测定人血浆洛拉曲克浓度

目的建立测定人血浆洛拉曲克浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L 1醋酸铵 甲醇（40：60）;流速：0.8 mL•min 1;柱温：40 ℃;检测波长： 233 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果洛拉曲克的高、中、低（50.0, 10.0,1.0 μg•mL 1）3种浓度平均回收率分别为98.72%,97.86%,101.27%,日内、日间差RSD均＜7%（n＝5）;分析方法的检测限为1.0 μg•mL 1;线性范围为1.0～50.0 μg•mL 1。标准曲线方程： Y＝1.73X－5.29,r＝0.999 8（n＝8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

血浆去甲万古霉素的浓度测定

［摘要］目的建立测定血浆去甲万古霉素浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱法。分析柱为Kromasil C18色谱柱；流动相为甲醇 0.05 mol•L 1磷酸二氢钾缓冲液（pH =3.2），比例为14：86；紫外检测波长为280 nm。实验数据用HW 2000色谱工作站处理，以峰面积定量。结果去甲万古霉素在3.645 ～69.984 μg•mL 1浓度范围间线性关系良好，相关系数r=0.999 8（n＝5），血浆最低检测浓度为3.645 μg•mL 1（S/N≥3），日内、日间RSD均＜10%。结论 该方法简便、快速、准确，适用于临床血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定 胆芩注射液中3种成分含量

［摘要］目的同时测定胆芩注射液中黄芩苷、靛玉红、绿原酸的含量。方法采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为Kromasil C18（150 mm×4.6 mm ,5 μm）,流动为甲醇 乙腈 0.4%磷酸（ 40：13：47）,流速为 1.0 mL•min 1 ,检测波长为 277 nm,柱温20 ℃。结果黄芩苷、靛玉红、绿原酸分别在 2.10～21.00 μg•mL 1 （r＝0.999 9）; ０.４５～4.50 μg•mL 1（r＝0.999 9） 和0.25～1.85 μg•mL 1（r＝0.999 9）范围内呈线性关系,加样回收率分别为 100.2% （RSD＝0.34%）,99.3%（ RSD＝0.68%） 和 99.9%（ RSD＝0.26%）。结论该方法简便 、快速、准确、灵敏、可靠、重复性好,一次测定多组分,可作为胆芩注射液质量控制方法。     

高效液相色谱法测定 妇炎洁栓中大黄素与大黄酚的含量

［摘要］目的建立妇炎洁栓中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，流动相：甲醇 0.1%磷酸（78：22）；流速：0.9 mL•min 1；检测波长：254 nm；柱温：40 ℃。结果大黄素和大黄酚分别在1.015～8.120 μg•mL 1和1.325～10.600 μg•mL 1范围内线性关系良好；大黄素的平均回收率为99.3%（RSD=1.20%），大黄酚的平均回收率为99.3%（RSD=1.35%）。结论该方法简便快速，结果准确、可靠，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定清凉膏中盐酸小檗碱含量

［摘要］目的建立测定清凉膏中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AKZONOBEL Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）。流动相为A（乙腈）：B（0.1%磷酸）（25：75）,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL•min 1,检测波长345 nm。结果盐酸小檗碱在3.04～48.64 μg•mL 1范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系。平均回收率100.86%,RSD=1.80%。样品的平均含量为29.3 μg•g 1。结论该测定方法专属性强,精密度、重复性均较好,可用于清凉膏中盐酸小檗碱含量测定。     

高效液相梯度洗脱法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量。方法Kromasil C18 柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.025 mol•L 1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3.0） 注射用水,梯度洗脱。结果诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的线性范围分别为15.0～150.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）, 15.1～151.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和2.6～ 26.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）;平均回收率分别为99.5%, 99.7%和99.5%;RSD分别为0.80%,0.78%和0.92%（n＝9）。结论该方法操作简便,快速,准确度较高,适合复方诺氟沙星滴耳液含量测定。     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定复方牛磺酸滴眼液中牛磺酸与氨基己酸含量

目的建立同时测定复方牛磺酸滴眼液中牛磺酸和氨基己酸含量的柱前衍生化 高效液相色谱法。方法选用2,4 二硝基氟柱前衍生化，C18色谱柱，以磷酸盐缓冲液（pH7.0） 乙腈 水（70：12：18）为流动相；检测波长为360 nm。结果牛磺酸在77.64～116.50 μg• mL 1范围内峰面积与浓度呈良好线性关系，r=0.996 3；平均回收率为99.83%，RSD为0.43%；氨基己酸在77.96～116.93 μg• mL 1范围内峰面积与浓度呈良好线性关系，r=0.998 4；平均回收率为99.78%，RSD为0.49%。结论该方法简便准确，重复性好，可用于复方牛磺酸滴眼液的质量控制。     

反相高效液相色谱法检测曲咪新乳膏中 醋酸曲安奈德与硝酸咪康唑含量

（1. ［摘要］目的建立同时测定曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的反相高效液相色谱法（RP HPLC）方法。方法色谱柱为Diamonsil C18 （200 mm× 4.6 mm，5 μm），以 0.5%醋酸铵溶液 乙腈 甲醇（15：42.5：42.5）为流动相，流速为1.0 mL•min 1，检测波长为272 nm，以邻苯二甲酸二丁酯为内标的分析方法。结果醋酸曲安奈德浓度在64.08～149.52 μg•mL 1呈良好的线性关系（r＝0.999 9），制剂平均回收率为99.6%，RSD＝0.43%（n＝6）；硝酸咪康唑浓度在600.6～1 401.4 μg•mL 1呈良好的线性关系（r＝0.999 9），制剂平均回收率为100.0%，RSD＝0.49%（n＝6）。结论该方法简单，快速，准确，为该制剂的质量控制提供了依据。     

液相色谱-质谱串联法测定人血浆头孢卡品浓度

目的建立测定人血浆头孢卡品浓度的液相色谱 质谱串联方法。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白,以甲醇：2.5 mmol•L－1醋酸铵缓冲液（32：68）为流动相,Waters Symmetry C18（3.9 mm×150 mm,5 μm）色谱柱分离,样本经电喷雾离子源负离子化,通过三重四极杆串联质谱仪,在多反应监测模式下对头孢卡品（m/z452.1→348.1）和内标头孢拉定（m/z409.1→270.0）的浓度进行测定。结果血浆头孢卡品在3.600～3 600 μg•L－1范围内线性良好,定量下限3.600 μg•L－1,批内精密度＜4.3%,批间精密度＜2.1%,提取回收率为97.0%～102.5%。结论该分析方法简便、灵敏、准确,适用于盐酸头孢卡品酯片人体药动学研究。     

毛细管电泳法测定链麻滴鼻液两组分含量

目的建立同时测定链麻滴鼻液硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法采用毛细管区带电泳分离模式,20 mmol•L 1 磷酸盐缓冲液（pH值＝5.0）为操作缓冲液,柱温25 ℃;检测波长：204 nm。结果硫酸链霉素在20～300 μg•mL 1,盐酸麻黄碱在10～150 μg•mL 1浓度范围内呈良好线性关系（r＝0.999 9）,两组分迁移时间重复性RSD分别为0.25%,0.31%;重复进样峰面积RSD分别为1.40%和0.65%,平均加样回收率96.62%。结论毛细管电泳法可用于同时测定链麻滴鼻液中两组分含量,方法准确可靠,操作简便易行。     

RP HPLC测定家兔血浆中银杏叶提取物浓度方法研究

目的:建立用反相高效液相色谱(RP HPLC)测定家兔血浆中银杏叶提取物(extract ginkgo biloba, EGB)浓度的方法,对银杏叶提取物在家兔体内的药物动力学进行研究.方法:采用ODS Hypersil色谱柱(100 mm×2.1 mm,5 μm)柱温22℃,甲醇 水 磷酸为流动相(32∶67.6∶0.4),流速1.0 mL•min 1,紫外检测波长368 nm等条件下进行分析测定.结果:最低检测浓度1.25 μg•mL 1,方法平均回收率分别为98.82%和101.06%精密度为107.80%,相对标准差(RSD)＜4%(n＝3),线性范围2.50～5.00 μg•mL 1(r＝0.997 2,n＝5)和6.25～15.00 μg•mL 1(r＝0.995 7,n＝5).结论:该法具有操作简单、干扰小、准确灵敏等优点.为临床应用EGB提供实验依据.     

倍他米松尿囊素乳膏中倍他米松的含量测定

［摘要］目的建立高效液相色谱法测定倍他米松尿囊素乳膏中倍他米松含量。方法采用Inertsil ODS3 C18 （4.6 mm×250 mm,5 μm） 色谱柱，流动相：甲醇 水（60：40），流速1.2 mL•min 1，检测波长240 nm，柱温20 ℃，进样量20 μL。结果倍他米松浓度在0.5～5.0 μg•mL 1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝1.000 0）；平均回收率100.08% （RSD＝0.15%）。结论该方法操作简便，结果准确，可用于该制剂的质量控制。     

贴敷类医疗器械中樟脑薄荷脑与冰片的含量测定

目的建立测定贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片含量的气相色谱法。方法采用 Alltech EC-WAX（30 m×0.53 mm,1.2 μm） 毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器（FID）,采用程序升温,初始柱温85 ℃,保持1 min,以10 ℃•min－1速率升至140 ℃,保持13 min,再以50 ℃•min－1速率升至210 ℃,保持3 min,进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃。结果樟脑、薄荷脑、冰片分别在8.7～4 355.0 μg•mL－1（r＝0.999 9）,9.9～4 956.0 μg•mL－1（r＝0.999 9）,10.0～4 998.0 μg•mL－1（r＝0.999 8）范围内线性关系良好,樟脑、薄荷脑、冰片的平均回收率分别为104.1%（RSD＝2.7%）,100.6%（RSD＝2.4%）,99.8%（RSD＝2.6%）。结论该方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑和冰片的含量测定。     

非水毛细管电泳法测定甲磺酸酚妥拉明注射液中主药含量

目的建立快速测定甲磺酸酚妥拉明含量的非水毛细管电泳法 （NACE）。方法熔融石英毛细管（50 μm×50 cm）,缓冲液为60 mmol•L－1乙酸 1.5%醋酸 20%乙腈（78.5：1.5：20.0）的甲醇液,检测波长220 nm,分离电压25 kV,柱温25 ℃,用孔径0.45 μm微孔滤膜过滤后进样,压力进样：50 kPa×3 s。结果甲磺酸酚妥拉明法最低检测浓度为0.1 μg•mL－1,线性范围1～50 μg•mL－1,r＝0.999 7,线性关系良好。平均加样回收率98.03%,RSD为1.54%。结论NACE法可作为甲磺酸酚妥拉明的种快速测定方法。     

反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量. 方法 采用Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）, 甲醇-0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾缓冲液（35：65）为流动相, 检测波长为318 nm; 进样量：20 μL; 流速：1.0 mL•min^-1; 柱温：室温. 结果 苯酰甲硝唑浓度线性范围为16.04～513.28 μg•mL^-1, 峰面积对浓度有良好的线性关系（r＝0.999 9）, 精密度实验日内RSD≤0.83%, 日间RSD≤0.91%, 准确度实验平均回收率为100.01%, RSD＝0.94%. 结论 该方法专属性强, 结果准确, 适用于快速测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量.     

高效液相色谱法测定甲磺酸沙喹那韦胶囊主药及有关物质含量

目的建立测定甲磺酸沙喹那韦胶囊含量及有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为C8柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为0.02 mol•L 1磷酸盐缓冲液（pH值＝6.7） 乙腈（40：60）,流速：1.0 mL•min 1,检测波长：240 nm 。结果甲磺酸沙喹那韦在16.44～61.64 μg•mL 1的范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r＝1.000 0,平均回收率99.98%,RSD＝0.76%（n＝9）。结论高效液相色谱法测定甲磺酸沙喹那韦胶囊含量及有关物质方法简便,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定白术茯苓颗粒白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的反相高效液相色谱法。方法ZOBAX C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇：乙腈：0.2%磷酸溶液（48：5：47）,流速为0.8 mL•min 1,柱温30 ℃,检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.6～12.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和1.3～26.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%和98.38% ;RSD均＜2.0%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆苯磺酸氨氯地平与阿托伐他汀钙浓度

［摘要］目的建立同时测定人血浆苯磺酸氨氯地平与阿托伐他汀钙的液相色谱 串联质谱（LC MS/MS）检测方法。方法以尼莫地平为内标,血浆样品采用甲基叔丁基醚提取,色谱柱为Agilent TC C18 柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈：5.0 mmol•L 1醋酸铵缓冲液（pH值=4.0）（25：75,V/V）;流速0.25 mL•min 1;苯磺酸氨氯地平、阿托伐他汀钙和内标尼莫地平分别选择m/z 409.1→238.0,559.2→440.2,419.1→343.1。结果苯磺酸氨氯地平与阿托伐他汀钙在0.05～20.00 μg•L 1范围内均线性关系良好,加样浓度分别为0.1, 2.0 ,18.0 μg•L 1时,样品提取回收率分别为76.78%,77.08%,76.27%与80.16%,79.69%,81.82%,日内和日间RSD均＜15%。结论该方法灵敏度高,操作简便、快速,适用于苯磺酸氨氯地平与阿托伐他汀钙临床药动学的研究。     

高效液相色谱法测定氯霉素地塞米松乳膏含量

目的建立高效液相色谱法同时测定氯霉素地塞米松乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松含量的方法。方法色谱柱： Extend C18（4.6 mm×250 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 水 冰醋酸（60：40：0.1）;流速1.0 mL•min 1;测定氯霉素的检测波长：280 nm;测定醋酸地塞米松的检测波长：240 nm;柱温：20 ℃;进样量：10 μL。结果线性范围分别是：氯霉素166.16～830.80 μg•mL 1,r=0.999 96;醋酸地塞米松16.80～84.00 μg•mL 1,r=0.999 95;回收率分别为（101.02±0.99）%,（101.15±1.49）%。结论该法简便、快速、准确,适用于该制剂中氯霉素和醋酸地塞米松含量测定。