极谱法测定尿液中甲磺酸伊马替尼含量

目的：建立极谱法测定尿液中甲磺酸伊马替尼的含量。方法：以0．50mol·L^-1。氢氧化铵-0．50mol·L^-1氯化铵-0．10％EDTA溶液为底液，初始电位扫描-1．10V；终止扫描电位-1．50V；一阶导数阴极波，扫描速度250mV·s^-1；标准加入法定性定量。结果：通过对底液的优选，最佳pH11．5。检测限0．1μg·mL^-1，线性范围0．2～4．0μg·mL^-1，高精度的测量浓度不小于1μg·mL^-1，回收率98．1％，尿样测量的RSD为1．3％（n=9）。峰半宽29mV。结论：本方法简单、灵敏、准确、快速，可用于尿液中甲磺酸伊马替尼的含量测定。     

HPLC—MS测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和小檗碱

目的：建立一种快速灵敏的同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和小檗碱的HPLC—MS方法。方法：样品用50％甲醇溶液超声提取，采用Zorbax SBC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以含0．2mmol·L^-1醋酸钠的1％醋酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱（0～10min，33％B；19min，60％B；19．01min，80％B），流速0．8mL·min^-1；在ESI正离子模式下，采用选择性离子监测方法（0—14min，m／z 379；14～22min，m／z 336）。结果：龙胆苦苷、小檗碱的线性范围分别为0．030～30．0μg·mL^1（r=0．9992）和0．004～10．0μg·mL^-1（r=0．9990），检出限分别为0．010μg·mL^-1和0．0013μg·mL^-1样品加样回收率为99．2％～103．3％，日内、日间精密度试验的RSD均低于5％。结论：方法快捷、准确，重复性好，可用于药品十味龙胆花颗粒的分析。     

RP—HPLC法测定猪血浆中头孢喹肟浓度

目的：建立测定头孢喹肟血药浓度的RP—HPLC法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清进样测定，色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（0．83％磷酸用三乙醇胺调pH为2．8）-乙腈（86：14），流速为1mL·min^-1，检测波长270nm，柱温25℃。结果：头孢喹肟血药浓度在0．05—20μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9994）；最低检测限为0．05μg·mL^-1；方法回收率88．0％～96．8％；日内RSD和日间RSD均小于10％。结论：方法快速简便、灵敏准确，适用于头孢喹肟在动物体内的药物动力学研究。     

HPLC法测定复方利血平片中维生素B1、B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量

目的：建立复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪含量测定的HPLC法。方法：采用phenomenex的Synergi Hydro—RP色谱柱（150mm×4．6mm，4μm），以乙腈、0．02mol·L^-1磷酸氢二钾溶液和0．005mol·L^-1庚烷磺酸钠（用磷酸调节pH至3．0±0．05）为流动相，采用梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，用二极管阵列检测器检测，检测波长210nm，柱温36℃。结果：维生素B1的线性范围为7．752～77．52μg mL^-1（r=0．9992），精密度RSD为0．99％（n=7），重现性RSD为1．62％（n=7），平均回收率为98．63％，RSD为1．59％（n=9）；维生素B6的线性范围为7．580～75．80μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．62％（n=7），重现性RSD为1．17％（n=7），平均回收率为99．17％，RSD为1．26％（n=9）；泛酸钙的线性范围为7．904—79．04μg·mL^-1（r=0．9997），精密度RSD为0．58％（n=7），重现性RSD为0．95％（n=7），平均回收率为98．37％，RSD为0．92％（n=9）；氢氯噻嗪的线性范围为25．62～256．2μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．19％（n=7），重现性RSD为1．36％（n=7），平均回收率为99．12％，RSD为1．06％（n=9）。结论：本方法操作简便，结果准确、可靠，可同时测定复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。     

HPLC法同时测定夏天无注射液中3个有效成分的含量

目的：建立高效液相色谱法测定夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀3个有效成分的含量。方法：Diamonsil C18色谱柱（5μm，250mm×4．6mm）；流动相A：乙腈，流动相B：醋酸-三乙胺溶液（每1000mL水中加入冰醋酸30mL，三乙胺8mL），进行梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长280nm，柱温：25℃。结果：原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的线性范围分别为8．56～171．2μg·mL^-1（r=0．9998），7．12～142．4μg·mL^-1（r=0．9997），6．72～134．4μg·mL^-1（r=0．9996）；回收率（n=3）分别为99．3％～100．4％（RSD≤1．1％），99．8％～100．0％（RSD≤1．5％），99．4％～99．9％（RSD≤0．9％）。结论：所建立的HPLC方法准确、快速，可用于夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的含量测定。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定前列地尔脂质体的包封率

目的：建立测定前列地尔的分析方法并测定前列地尔脂质体的包封率方法：色谱柱：Hypersil-C18柱，（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：磷酸二氢钾溶液（0．02mol·L^-1）：乙腈：50：50；流速：1．0mL·min^-1；柱温：室温；检测波长：278nm；进样量：20μL。采用KOH衍生化法测定前列地尔脂质体的包封率结果：在此液相条件下，衍生物得到很好的分离，平均回收率为99．1％，RSD为0．8％（n=5），线性范围0．5—5．0μg·mL^-1，最低检测限达0．1μg·mL^-1，样品的包封率为88．0％-90．5％。结论：柱前衍生化高效液相色谱法适用于测定前列地尔脂质体包封率，具有方便、快捷、灵敏度高等优点。     

高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相A为0．5％三乙胺溶液（以磷酸调pH至3．0），流动相B为乙腈，梯度洗脱（0～12min，流动相B10％；12．1～30min，流动相B22％）；流速：1mL·min^-1，检测波长278nm。结果：儿茶素、表儿茶素和黄芩苷线性范围分别为26．75—214．0μg·mL^-1（r=0．9998），5．568～44．54μg·mL^-1（r=0．9998），3．520～28．16μg·mL^-1（r=0．9999）。回收率（n=6）分别为99．8％，98．9％，102．6％；RSD分别为0．61％，1．2％，0．92％。结论：本方法简便、准确、稳定，重复性好，可用于茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量测定。     

胶束毛细管电泳测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素含量的毛细管电泳方法。方法：采用胶束毛细管电泳法，未涂层弹性石英毛细管（75μm×60cm，有效长度50cm）；压力进样，压力：3．0kPa；进样时间：5s；分离电压：22kV；检测波长：245nm；柱温：25℃；运行缓冲液：含30mmol·L^-1SDS的50mmol·L^-1硼砂-硼酸溶液（pH9．0）。结果：测得补骨脂素和异补骨脂素的线性范围分别为5．0～80．0μg·mL^-1（r=0．9992）和4．7～75．2μg·mL^-1（r=0．9998），平均回收率（n=5）分别为98．7％（RSD=3．3％）和97．5％（RSD=2．9％）。结论：方法准确可靠，适合于补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠含量

目的：建立HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠的含量。方法：色谱柱为Diamond C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾8．34g与磷酸氢二钾0．87g，加水溶解稀释成1000mL）（30：30：100），流速1．0mL．min^-1，检测波长210nm。结果：阿洛西林浓度在7．484～224．52μg·mL^-1的范围内，线性关系良好（r=0．9999），平均回收率（n=9）为99．9％；舒巴坦浓度在5．47～87．52μg·mL^-1的范围内，线性关系良好（r=0．9999），平均回收率（n=9）为99．7％。结论：本法灵敏、准确、简便。     

HPLC—ELSD法测定泽泻药材与饮片中2种有效成分的含量

目的：建立测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC—ELSD方法。方法：Alltima C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（84：16）；流速：0．5mL·min^-1；蒸发光散射检测器漂移管温度为60℃，雾化气体流速为1．4L·min^-1。结果：24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为4．2～105μg·mL^-1（r=0．9980），4．6～115μg·mL^-1（r=0．9991），平均回收率分别为99．9％（RSD小于1．9％），100．7％（RSD小于1．0％）。结论：该方法简便、准确、重复性好，可作为测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的有效方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中恩曲他滨

目的：建立高效液相色谱测定人血浆中恩曲他滨浓度的方法。方法：血浆样品0．4mL，加入0．5mL水混匀后上柱抽干，先后用1mL水洗去杂质，用0．5mL甲醇洗脱样品，洗脱液吹干后用0．2mL流动相溶解，10μL进样检测。分析柱：Inertisil C8（150mm×4．6mm，5μm）；保护柱：EXT-C18（12．5mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．002％四丁基氢氧化铵）-乙腈（88：12），流速：1mL·min^-1柱温：30℃；紫光检测波长：280nm。结果：血浆中恩曲他滨浓度在0．05～8μg·mL^-1范围内，A与C呈良好的线性关系，典型的回归方程为：A=37．98C＋0．0284（r=0．9993），最低检测浓度为0．05μg·mL^-1，平均提取回收率为91．4％，日内RSD〈6．6％，日间RSD〈5．9％。结论：方法简便、快速，灵敏度高，可用于恩曲他滨的药动学研究。     

流动注射微乳液化学发光法测定盐酸氯米帕明

目的：建立盐酸氯米帕明的化学发光测定新方法。方法：在酸性条件下，盐酸氯米帕明分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4^-形成离子缔合物，该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束微乳液中，离解出来的AuCl4^-立即与鲁米诺产生化学发光。在一定浓度范围内，发光强度与盐酸氯米帕明的含量呈线性关系，从而间接测定盐酸氯米帕明的含量。结果：在优化的试验条件下，线性范围为0．001～10μg·mL^-1，检出限（3σ）为0．03ng·mL^-1，对浓度为1．0μg·mL^-1的盐酸氯米帕明进行11次平行测定，RSD为2．6％。结论：该法可用于片剂、注射液和生物体液中盐酸氯米帕明的测定。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定舒胆胶囊中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷4种黄酮类成分的含量。方法：采用Diamonsil C18柱（5μm，200mm×4．6mm）柱分离，以甲醇～0．2％磷酸水溶液进行梯度洗脱，洗脱程序为：0—35min，甲醇34％；35～44min，甲醇38％；44～60min，甲醇48％。在283nm下进行测定。结果：柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷的线性范围分别为9．0～180．0μg·mL^-1（r=0．9999，n=5），0．8～16．0μg·mL^-1（r=0．9998，n=5），15．4～308．0μg·mL^-1。（r=0．9998，n=5），20．0～400．0μg·mL^-1（r=0．9999，n=5）；平均回收率分别为100．0％，99．2％，100．5％，101．2％（n=9）。结论：本方法简便、快捷，结果准确、可靠，重复性好，可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

大鼠血浆中白藜芦醇衍生物（BTM-0512）药代动力学研究

建立RP—HPLC法测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物3，5，4′-O-三甲基白藜芦醇（BTM-0512）浓度的方法并进行药代动力学研究，为该化合物的进一步开发提供实验依据。方法：取血浆样品，以乙腈沉淀蛋白，用Hypersil C18柱（5μm，250mm×4．6mm）分离，己烯雌酚为内标，乙腈-水（65：35）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长319nm。结果：BTM-0512的线性范围为0．01～10．0μ·mL，r〉0．999；日内、日间精密度RSD小于10．0％；相对回收率在98．2％～101．3％之间，最低检出限为0．005μg·mL^-1，最低定量限为0．01μg·mL^-1。结论：本方法灵敏度高，操作简便、准确，经方法学确证和稳定性评价，可用于大鼠血浆中BTM-0512的测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱-库伦阵列电化学法测定大鼠血浆中克拉霉素的浓度

目的：建立大鼠血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC—ECD）方法。方法：采用Nova—Pak C18色谱柱（150mm×3．9mm，5μm）色谱柱；以0．085mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈（1：1）为流动相，pH7．1；流速1mL·min^-1；柱温为30℃；库伦阵列电化学检测器的工作电位为860mV。结果：血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0．1～8μg·mL^-1，检出限可达50ng·mL^-1；血浆中克拉霉素的方法回收率（n=5）为90．2％-95．7％，提取回收率（n=5）为88．7％～91．5％；日内RSD≤3．3％，日间RSD≤5．2％。结论：本法灵敏、准确，可用于克拉霉素的药代动力学研究。     

高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱

目的：建立高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱。方法：色谱柱为Waters XTerra^TM RP C18（3．9mm×150mm，5μm），流动相为0．01mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH8．5）～甲醇（78：22），流速1．0mL·min^-1，检测波长为220nm。结果：5种生物碱在上述色谱条件下达到完全的基线分离。氧化苦参碱在2．1～207．0μg·mL^-1（r=0．9999）、槐定碱在10．2—204．1μg·mL^-1（r：0．9999）、槐胺碱在10．1—201．3μg·mL^-1（r=0．9999）、苦参碱在5．0～201．8μg·mL^-1（r=0．9999）、槐果碱在5．0～201．5μg·mL^-1（r=0．9999）的浓度范围内线性良好。结论：本方法简便易行，可用于含该类生物碱的生药与制剂的分析。     

高效液相色谱法测定人血浆中羟苯磺酸钙的浓度

目的：建立测定人体内羟苯磺酸钙血浆药物浓度的高效液相色谱法。方法：Diamonsil C18色谱柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-10mmol·L^-1醋酸铵（含0．3％三乙胺，用冰醋酸调节pH为3．5）（7：93），流速为1．0mL·min^-1，柱温为40℃，检测波长305nm。结果：羟苯磺酸钙在0．36～22．78μg·mL^-1（r^2=0．9998）范围线性关系良好，最低定量限为0．36μg·mL^-1，提取回收率大于50％，日内和日间RSD均小于10％。结论：此方法能够简便、高效、快速和灵敏地检测健康志愿者血浆中的羟苯磺酸钙，可用于羟苯磺酸钙药物代谢动力学研究。     

剖宫产术中左旋布比卡因的血药浓度测定及胎盘转移初探

目的：建立测定行剖宫产术的产妇及胎儿体内左旋布比卡因血药浓度的高效液相色谱法。通过检测胎儿娩出时母体血（MV）、脐静脉血（UV）的左旋布比卡因血药浓度，明确左旋布比卡因作为剖宫产术硬膜外麻醉药物时通过胎盘的情况。方法：色谱柱为Zorbax extend C18（5μm，4．6mm×250mm）；流动相：磷酸盐缓冲液（磷酸氢二钠与磷酸二氢钠摩尔浓度1：1）-乙腈（35：65，pH=6．8），流速1.0mL·min^-1，柱温25℃，检测波长263nm，进样量100μL，样品处理采用蛋白沉淀法。选择30例正常剖宫产产妇，ASAⅠ～Ⅱ级，硬膜外给予0．5％左旋布比卡因25．2±1．1mL，通过高效液相色谱法检测MV、UV中左旋布比卡因浓度。结果：本方法线性范围：0．025～1．0μg·mL，r=0.9998，最低检测浓度为0．01μg·mL^-1；方法回收率96．1％～102．8％（n=5），日内RSD为1．3％～3．2％（n=5），日间RSD为3．1％～5．6％（n=5）。30例胎儿娩出时Apgar评分正常，母体血与脐静脉血的左旋布比卡因浓度分别为0．35±0．24μg·mL^-1、0．24±0．21μg·mL^-1，平均UV／MV比值为0．72±0．34。胎儿娩出时MV中左旋布比卡因浓度始终高于UV中的浓度（P〈0．01）。结论：0．5％左旋布比卡因很快通过胎盘，对胎儿没有明显影响，用于剖宫产硬膜外麻醉是安全有效的。     

RP—HPLC法测定人肝脏微粒体中异丙酚的药物浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人肝脏微粒体中异丙酚的药物浓度，为进一一步研究异丙酚的药物代谢提供新方法，并对异丙酚的体外代谢进行初步研究。方法：异丙酚与人肝脏微粒体共孵育后用乙腈提取，采用HP1100色谱系统，以甲醇-乙腈-双蒸水（10：50：40）为流动相，流速1．2mL·min^-1，进样量50μl，经ODS Hypersil色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）分离，紫外检测，波长为270nm。结果：在0．25～10μg·mL^-1浓度范围内，异丙酚线性关系良好（r=0．9992），最低检测浓度为0．02μg·mL^-1，定量限为0．1μg·mL^-1，方法回收率在95．6％-101．3％之间，日内、日间RSD分别为1．15％～3．23％和2．34％～7．96％。结论：本方法检测异丙酚在人肝脏微粒体中的药物浓度较为快速、准确、灵敏、稳定，适用于异丙酚的体外药代动力学研究。     

中药萹蓄的质量标准研究

目的：建立中药篇蓄的质量标准.方法：采用RP—HPLC方法,以0．1％甲酸（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测渡长352nm,测定篇蓄中主要黄酮类成分杨梅苷、篇蓄苷和槲皮苷的含量,并以槲皮苷为对照品进行“一测多评”评价：结果：杨梅苷、篇蓄苷、槲皮苷的线性范围分别为5．64～282μg·mL^-1、4．60～230μg·mL^-1和4．48～224μg·mL^-1,线性关系良好;平均回收率分别为98．2％（RSD=1．1％）、102．1％（RSD=0．6％）和98．9％（RSD=2．9％）：“一测多评”的计算结果较实测值接近,达96．2％～101．2％：结论：本标准能准确定量3种黄酮类成分,可用于篇蓄药材的质量控制.