高效液相色谱法测定人血浆中恩曲他滨

目的：建立高效液相色谱测定人血浆中恩曲他滨浓度的方法。方法：血浆样品0．4mL，加入0．5mL水混匀后上柱抽干，先后用1mL水洗去杂质，用0．5mL甲醇洗脱样品，洗脱液吹干后用0．2mL流动相溶解，10μL进样检测。分析柱：Inertisil C8（150mm×4．6mm，5μm）；保护柱：EXT-C18（12．5mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．002％四丁基氢氧化铵）-乙腈（88：12），流速：1mL·min^-1柱温：30℃；紫光检测波长：280nm。结果：血浆中恩曲他滨浓度在0．05～8μg·mL^-1范围内，A与C呈良好的线性关系，典型的回归方程为：A=37．98C＋0．0284（r=0．9993），最低检测浓度为0．05μg·mL^-1，平均提取回收率为91．4％，日内RSD〈6．6％，日间RSD〈5．9％。结论：方法简便、快速，灵敏度高，可用于恩曲他滨的药动学研究。     

HPLC法同时测定夏天无注射液中3个有效成分的含量

目的：建立高效液相色谱法测定夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀3个有效成分的含量。方法：Diamonsil C18色谱柱（5μm，250mm×4．6mm）；流动相A：乙腈，流动相B：醋酸-三乙胺溶液（每1000mL水中加入冰醋酸30mL，三乙胺8mL），进行梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长280nm，柱温：25℃。结果：原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的线性范围分别为8．56～171．2μg·mL^-1（r=0．9998），7．12～142．4μg·mL^-1（r=0．9997），6．72～134．4μg·mL^-1（r=0．9996）；回收率（n=3）分别为99．3％～100．4％（RSD≤1．1％），99．8％～100．0％（RSD≤1．5％），99．4％～99．9％（RSD≤0．9％）。结论：所建立的HPLC方法准确、快速，可用于夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的含量测定。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定前列地尔脂质体的包封率

目的：建立测定前列地尔的分析方法并测定前列地尔脂质体的包封率方法：色谱柱：Hypersil-C18柱，（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：磷酸二氢钾溶液（0．02mol·L^-1）：乙腈：50：50；流速：1．0mL·min^-1；柱温：室温；检测波长：278nm；进样量：20μL。采用KOH衍生化法测定前列地尔脂质体的包封率结果：在此液相条件下，衍生物得到很好的分离，平均回收率为99．1％，RSD为0．8％（n=5），线性范围0．5—5．0μg·mL^-1，最低检测限达0．1μg·mL^-1，样品的包封率为88．0％-90．5％。结论：柱前衍生化高效液相色谱法适用于测定前列地尔脂质体包封率，具有方便、快捷、灵敏度高等优点。     

火焰原子吸收光谱法测定注射用硝普钠的含量

目的：建立火焰原子吸收光谱法测定药物制剂中硝普钠的含量。方法：采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法，通过测定硝普钠中铁元素进行分析。结果：在优化条件下，该法测定硝普钠中铁元素的线性范围为0．01～10μg·mL^-1，相应于硝普钠的线性范围为0．05335～53．35μg·mL^-1；铁元素的检出限为0．008μg·mL^-1，相应于硝普钠的检出限为0．04268μg·mL^-1；RSD为0．28％（铁元素6μg·mL^-1，硝普钠32．00μg·mL^-1，n=11）；平均加样回收率105．9％，RSD为5．3％。结论：该法具有简便、快速、重复性好等优点，应用于注射用硝普钠的测定，结果满意。     

高效液相色谱法测定beagle犬血浆中神衰果素的浓度

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定beagle犬血浆中神衰果素的含量的方法。方法：色谱柱采用Diamon-sil ODS C18柱（4．6mm×150mm，5μm），以乙腈-甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液（1：9：90）（磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调pH3．0）为流动相，原儿茶醛为内标；流速为1．0mL·min^-1；柱温为30℃；检测波长为270nm。结果：HPLC法测定beagle犬血浆中神衰果素的线性范围为21．3-4260μg·L^-1，r=0．9995.低（42．6μg·L^-1）、中（426μg·L^-1）、高（2130μg·L^-1）3个质量浓度的方法回收率分别为（96．7±13．5）％，（95．6±7．6）％，（99．9±1．4）％，日内、日间RSD均小于15％；分析方法的最低定量限为21．3μg·L^-1。结论：本方法适用于神衰果素血药浓度测定和药动学研究。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量

目的：采用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。方法：采用Agilent TC—C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；以0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（二乙胺调节pH7．0）-乙腈（60：40）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长为215nm；柱温：室温。结果：盐酸左旋咪唑线性范围为5．14～25．70μg·mL^-1（r=0．9998），平均回收率（n=6）为98．3％，RSD为0．56％。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。     

HPLC法测定丹芩颗粒中黄芩苷和丹酚酸B的含量

目的：建立高效液相色谱法测定丹芩颗粒中黄芩苷和丹酚酸B的含量。方法：采用Dionex高效液相色谱仪，色谱柱为Diomand C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；测定黄芩苷的流动相为甲醇-水-磷酸（43：57：0．2），检测波长为280nm；测定丹酚酸B的流动相为甲醇-乙腈-水-甲酸（27：8：63：2），检测波长为286nm；流速为1．0mL·min^-1；柱温30℃。结果：在测定条件下，黄芩苷和丹酚酸B的浓度分别在15．0—90．2μg·mL^-1（r=0．9998）和48．7～207μg·mL^-1（r=0．9999）范围内线性关系良好；方法回收率（n=6）分别为98．3％（RSD=1．4％）和97．1％（RSD=1．2％）。结论：本方法操作简便，准确度高，专属性强，适用于丹芩颗粒的质量控制。     

HPLC法测定复方利血平片中维生素B1、B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量

目的：建立复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪含量测定的HPLC法。方法：采用phenomenex的Synergi Hydro—RP色谱柱（150mm×4．6mm，4μm），以乙腈、0．02mol·L^-1磷酸氢二钾溶液和0．005mol·L^-1庚烷磺酸钠（用磷酸调节pH至3．0±0．05）为流动相，采用梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，用二极管阵列检测器检测，检测波长210nm，柱温36℃。结果：维生素B1的线性范围为7．752～77．52μg mL^-1（r=0．9992），精密度RSD为0．99％（n=7），重现性RSD为1．62％（n=7），平均回收率为98．63％，RSD为1．59％（n=9）；维生素B6的线性范围为7．580～75．80μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．62％（n=7），重现性RSD为1．17％（n=7），平均回收率为99．17％，RSD为1．26％（n=9）；泛酸钙的线性范围为7．904—79．04μg·mL^-1（r=0．9997），精密度RSD为0．58％（n=7），重现性RSD为0．95％（n=7），平均回收率为98．37％，RSD为0．92％（n=9）；氢氯噻嗪的线性范围为25．62～256．2μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．19％（n=7），重现性RSD为1．36％（n=7），平均回收率为99．12％，RSD为1．06％（n=9）。结论：本方法操作简便，结果准确、可靠，可同时测定复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。     

高效液相色谱法测定人血浆中羟苯磺酸钙的浓度

目的：建立测定人体内羟苯磺酸钙血浆药物浓度的高效液相色谱法。方法：Diamonsil C18色谱柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-10mmol·L^-1醋酸铵（含0．3％三乙胺，用冰醋酸调节pH为3．5）（7：93），流速为1．0mL·min^-1，柱温为40℃，检测波长305nm。结果：羟苯磺酸钙在0．36～22．78μg·mL^-1（r^2=0．9998）范围线性关系良好，最低定量限为0．36μg·mL^-1，提取回收率大于50％，日内和日间RSD均小于10％。结论：此方法能够简便、高效、快速和灵敏地检测健康志愿者血浆中的羟苯磺酸钙，可用于羟苯磺酸钙药物代谢动力学研究。     

高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相A为0．5％三乙胺溶液（以磷酸调pH至3．0），流动相B为乙腈，梯度洗脱（0～12min，流动相B10％；12．1～30min，流动相B22％）；流速：1mL·min^-1，检测波长278nm。结果：儿茶素、表儿茶素和黄芩苷线性范围分别为26．75—214．0μg·mL^-1（r=0．9998），5．568～44．54μg·mL^-1（r=0．9998），3．520～28．16μg·mL^-1（r=0．9999）。回收率（n=6）分别为99．8％，98．9％，102．6％；RSD分别为0．61％，1．2％，0．92％。结论：本方法简便、准确、稳定，重复性好，可用于茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量测定。     

HPLC—MS测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和小檗碱

目的：建立一种快速灵敏的同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和小檗碱的HPLC—MS方法。方法：样品用50％甲醇溶液超声提取，采用Zorbax SBC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以含0．2mmol·L^-1醋酸钠的1％醋酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱（0～10min，33％B；19min，60％B；19．01min，80％B），流速0．8mL·min^-1；在ESI正离子模式下，采用选择性离子监测方法（0—14min，m／z 379；14～22min，m／z 336）。结果：龙胆苦苷、小檗碱的线性范围分别为0．030～30．0μg·mL^1（r=0．9992）和0．004～10．0μg·mL^-1（r=0．9990），检出限分别为0．010μg·mL^-1和0．0013μg·mL^-1样品加样回收率为99．2％～103．3％，日内、日间精密度试验的RSD均低于5％。结论：方法快捷、准确，重复性好，可用于药品十味龙胆花颗粒的分析。     

贝母生物碱的高效液相色谱-质谱联用分析

目的：建立高效液相色谱-质谱联用技术分析贝母生物碱的方法，并对川贝母与浙贝母中贝母甲素、贝母乙素含量进行测定与比较。方法：贝母用氨水浸润后，以乙醚-氯仿-乙醇（25：8：2．5）超声提取。将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行检测。质谱条件：质谱采用电喷雾正离子模式（ESI^＋），扫描范围为m／z 210～800，贝母甲素、贝母乙素的选择性检测离子分别为m／z 432和m／z 430。液相条件：色谱柱：Sphrigel C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈～10mmol·L^-1甲酸铵（pH=8．0，0．03％三乙胺），梯度洗脱（0～6min：乙腈30％→45％；6～22min：乙腈45％；22～30min：乙腈45％→95％；30～34min：乙腈30％）；流速：1mL·min^-1；柱温：25℃。结果：川贝母与浙贝母总生物碱提取液的一级质谱图显示，其主要分子离子峰基本相同，相对丰度有较大差异。贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为0．176～44．0μg·mL^-1和0．120～30．0μg·mL^-1，相关系数均大于0．999，检测限（LOD）为58.7ng·mL^-1和40．0ng·mL^-1，定量限（LOQ）为17．6ng·mL^-1和12．0ng·mL^-1，方法回收率均大于97％，日内、日间精密度（RSD）分别小于1．3％和2．8％（n=5）。结论：川贝母与浙贝母生物碱提取物的ESI—MS图谱有明显差异，可用于贝母药材的鉴别。本方法灵敏度高，专属性强，简便快捷，线性关系良好，适用于贝母中无紫外吸收的异甾体生物碱的检测与分析。     

剖宫产术中左旋布比卡因的血药浓度测定及胎盘转移初探

目的：建立测定行剖宫产术的产妇及胎儿体内左旋布比卡因血药浓度的高效液相色谱法。通过检测胎儿娩出时母体血（MV）、脐静脉血（UV）的左旋布比卡因血药浓度，明确左旋布比卡因作为剖宫产术硬膜外麻醉药物时通过胎盘的情况。方法：色谱柱为Zorbax extend C18（5μm，4．6mm×250mm）；流动相：磷酸盐缓冲液（磷酸氢二钠与磷酸二氢钠摩尔浓度1：1）-乙腈（35：65，pH=6．8），流速1.0mL·min^-1，柱温25℃，检测波长263nm，进样量100μL，样品处理采用蛋白沉淀法。选择30例正常剖宫产产妇，ASAⅠ～Ⅱ级，硬膜外给予0．5％左旋布比卡因25．2±1．1mL，通过高效液相色谱法检测MV、UV中左旋布比卡因浓度。结果：本方法线性范围：0．025～1．0μg·mL，r=0.9998，最低检测浓度为0．01μg·mL^-1；方法回收率96．1％～102．8％（n=5），日内RSD为1．3％～3．2％（n=5），日间RSD为3．1％～5．6％（n=5）。30例胎儿娩出时Apgar评分正常，母体血与脐静脉血的左旋布比卡因浓度分别为0．35±0．24μg·mL^-1、0．24±0．21μg·mL^-1，平均UV／MV比值为0．72±0．34。胎儿娩出时MV中左旋布比卡因浓度始终高于UV中的浓度（P〈0．01）。结论：0．5％左旋布比卡因很快通过胎盘，对胎儿没有明显影响，用于剖宫产硬膜外麻醉是安全有效的。     

反相HPLC法同时测定大柴胡汤中3种黄酮苷的含量

目的：建立反相HPLC法同时测定大柴胡汤中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法：采用ZORBAX Eclipse XDB—C18反相色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-1．5％醋酸溶液（20：80）为流动相，流速0．8mL·min^-1，检测波长280nm，柱温为室温。结果：在18min内柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷达到良好分离，并在4．0～254．0μg·mL^-1（r=0．9999），2．3—141．0μg·mL^-1（r=0．9989），1．3～172．0μg·mL^-1（r=0．9999）浓度范围内呈良好线性关系；加样回收率（n=6）分别为99．2％，99．2％，99．7％。结论：本方法简便、快速，适合于大柴胡汤的质量控制。     

RP—HPLC法测定扎鲁司特及其有关物质的含量

目的：建立反相高效液相色谱测定扎鲁司特含量及其有关物质的方法。方法：采用Alhech Alhima C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH3．2）（62：38）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长224nm。结果：杂质及降解产物均能与扎鲁司特基线分离；在5．02～201．00μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999（n=8）；最低检测限为0．09ng；2种浓度水平的精密度RSD分别为0．19％和0．83％（n=6）；含量和有关物质测定重复性试验RSD分别为0．22％和0．91％（n=6）。结论：本法准确、简便，适用于扎鲁司特及其有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方樟脑酊中吗啡含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方樟脑酊中吗啡含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil100-5C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾-0．0025mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈（5：5：2），检测波长220nm，流量1．0mL·min^-1，柱温30℃。结果：吗啡在4．241～21．20μg·mL^-1范围内，浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9998）；样品的平均加样回收率为99．57％，RSD为1．21％（n=6）。结论：此方法简便、快速，可作为复方樟脑酊中吗啡的含量测定方法。     

高效液相色谱-库伦阵列电化学法测定大鼠血浆中克拉霉素的浓度

目的：建立大鼠血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC—ECD）方法。方法：采用Nova—Pak C18色谱柱（150mm×3．9mm，5μm）色谱柱；以0．085mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈（1：1）为流动相，pH7．1；流速1mL·min^-1；柱温为30℃；库伦阵列电化学检测器的工作电位为860mV。结果：血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0．1～8μg·mL^-1，检出限可达50ng·mL^-1；血浆中克拉霉素的方法回收率（n=5）为90．2％-95．7％，提取回收率（n=5）为88．7％～91．5％；日内RSD≤3．3％，日间RSD≤5．2％。结论：本法灵敏、准确，可用于克拉霉素的药代动力学研究。     

胶束毛细管电泳测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素含量的毛细管电泳方法。方法：采用胶束毛细管电泳法，未涂层弹性石英毛细管（75μm×60cm，有效长度50cm）；压力进样，压力：3．0kPa；进样时间：5s；分离电压：22kV；检测波长：245nm；柱温：25℃；运行缓冲液：含30mmol·L^-1SDS的50mmol·L^-1硼砂-硼酸溶液（pH9．0）。结果：测得补骨脂素和异补骨脂素的线性范围分别为5．0～80．0μg·mL^-1（r=0．9992）和4．7～75．2μg·mL^-1（r=0．9998），平均回收率（n=5）分别为98．7％（RSD=3．3％）和97．5％（RSD=2．9％）。结论：方法准确可靠，适合于补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿莫西林含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定血浆中阿莫西林浓度的方法。方法：色谱柱为Waterssunfire C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05mol·L。磷酸二氢钾溶液．乙腈（96．2：3．8），用磷酸调至pH=3．0，检测波长210nm。结果：血样中阿莫西林的保留时间约为7．7min，最低定量限为0．2μg·ml-1，在0．2—20．0μg·ml-1范围内呈良好线性，平均方法学回收率为97．36％-99．21％，平均提取回收率为89．21％-92．05％，日内和日间RSD〈5％。健康志愿者口服1．0g阿莫西林后药动学参数Cmax为（15．41±4．56）μg·ml-1；t1／2为（1．24±0．20）h；tmax为（1．56±0．38）h；AUC0—8为（47．69±12．25）μg·ml-1·h；AUC0-∞为（48．68±12．52）μg·ml-1·h。结论：本方法稳定、快捷、灵敏，适用于阿莫西林制剂人体药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍的有关物质。方法：采用Phenomenex—ODS—C18色谱柱（250mm×4．60mm，5μm）；以甲醇-5mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含有10mmol·L^-1十二烷基磺酸钠，用磷酸调节pH至3．5±0．05）（72：28）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长216nm；柱温：室温。结果：盐酸苯乙双胍的线性范围为3～300μg·mL^-1，r=0．9999，检测限为0．5ng，精密度为0．4％；双氰胺的线性范围为0．05～0．3μg·mL^-1，r=0．9999，检测限为0．15ng，精密度为0．6％。结论：本方法简便可靠，灵敏度高，重现性好，可用于盐酸苯乙双胍的质量控制。