HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定舒胆胶囊中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷4种黄酮类成分的含量。方法：采用Diamonsil C18柱（5μm，200mm×4．6mm）柱分离，以甲醇～0．2％磷酸水溶液进行梯度洗脱，洗脱程序为：0—35min，甲醇34％；35～44min，甲醇38％；44～60min，甲醇48％。在283nm下进行测定。结果：柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷的线性范围分别为9．0～180．0μg·mL^-1（r=0．9999，n=5），0．8～16．0μg·mL^-1（r=0．9998，n=5），15．4～308．0μg·mL^-1。（r=0．9998，n=5），20．0～400．0μg·mL^-1（r=0．9999，n=5）；平均回收率分别为100．0％，99．2％，100．5％，101．2％（n=9）。结论：本方法简便、快捷，结果准确、可靠，重复性好，可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

反相HPLC法同时测定大柴胡汤中3种黄酮苷的含量

目的：建立反相HPLC法同时测定大柴胡汤中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法：采用ZORBAX Eclipse XDB—C18反相色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-1．5％醋酸溶液（20：80）为流动相，流速0．8mL·min^-1，检测波长280nm，柱温为室温。结果：在18min内柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷达到良好分离，并在4．0～254．0μg·mL^-1（r=0．9999），2．3—141．0μg·mL^-1（r=0．9989），1．3～172．0μg·mL^-1（r=0．9999）浓度范围内呈良好线性关系；加样回收率（n=6）分别为99．2％，99．2％，99．7％。结论：本方法简便、快速，适合于大柴胡汤的质量控制。     

HPLC法测定丹芩颗粒中黄芩苷和丹酚酸B的含量

目的：建立高效液相色谱法测定丹芩颗粒中黄芩苷和丹酚酸B的含量。方法：采用Dionex高效液相色谱仪，色谱柱为Diomand C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；测定黄芩苷的流动相为甲醇-水-磷酸（43：57：0．2），检测波长为280nm；测定丹酚酸B的流动相为甲醇-乙腈-水-甲酸（27：8：63：2），检测波长为286nm；流速为1．0mL·min^-1；柱温30℃。结果：在测定条件下，黄芩苷和丹酚酸B的浓度分别在15．0—90．2μg·mL^-1（r=0．9998）和48．7～207μg·mL^-1（r=0．9999）范围内线性关系良好；方法回收率（n=6）分别为98．3％（RSD=1．4％）和97．1％（RSD=1．2％）。结论：本方法操作简便，准确度高，专属性强，适用于丹芩颗粒的质量控制。     

RP—HPLC同时测定田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的含量

目的：建立田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的RP—HPLC同时含量测定方法。方法：使用Hypersil C18（250mm×4．6mm，5μm）柱，以乙腈（A）-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调pH3．0）（B）为流动相进行梯度洗脱（0～20min，A相为14％；20～35min，A相从14％变至30％；35～45min，A相从30％变至38％），流速：1．0mL·min^-1，检测波长：360nm，柱温：35℃。结果：异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素浓度分别在9．90～330μg·mL^-1（r=0．9996，n=6）、19．2～640μg·mL^-1（r=0．9998，n=6）和2．16～72．0μg·mL^-1（r=0．9997，n=6）范围内与峰面积积分值线性关系良好；平均加样回收率（n=9）分别为97．2％，99．1％，98．9％。结论：不同购买地田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素含量存在较大差异；该方法简便可靠，重复性好，为田基黄药材质量控制提供了方法。     

HPLC法同时测定夏天无注射液中3个有效成分的含量

目的：建立高效液相色谱法测定夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀3个有效成分的含量。方法：Diamonsil C18色谱柱（5μm，250mm×4．6mm）；流动相A：乙腈，流动相B：醋酸-三乙胺溶液（每1000mL水中加入冰醋酸30mL，三乙胺8mL），进行梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长280nm，柱温：25℃。结果：原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的线性范围分别为8．56～171．2μg·mL^-1（r=0．9998），7．12～142．4μg·mL^-1（r=0．9997），6．72～134．4μg·mL^-1（r=0．9996）；回收率（n=3）分别为99．3％～100．4％（RSD≤1．1％），99．8％～100．0％（RSD≤1．5％），99．4％～99．9％（RSD≤0．9％）。结论：所建立的HPLC方法准确、快速，可用于夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方樟脑酊中吗啡含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方樟脑酊中吗啡含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil100-5C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾-0．0025mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈（5：5：2），检测波长220nm，流量1．0mL·min^-1，柱温30℃。结果：吗啡在4．241～21．20μg·mL^-1范围内，浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9998）；样品的平均加样回收率为99．57％，RSD为1．21％（n=6）。结论：此方法简便、快速，可作为复方樟脑酊中吗啡的含量测定方法。     

HPLC—MS测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和小檗碱

目的：建立一种快速灵敏的同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和小檗碱的HPLC—MS方法。方法：样品用50％甲醇溶液超声提取，采用Zorbax SBC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以含0．2mmol·L^-1醋酸钠的1％醋酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱（0～10min，33％B；19min，60％B；19．01min，80％B），流速0．8mL·min^-1；在ESI正离子模式下，采用选择性离子监测方法（0—14min，m／z 379；14～22min，m／z 336）。结果：龙胆苦苷、小檗碱的线性范围分别为0．030～30．0μg·mL^1（r=0．9992）和0．004～10．0μg·mL^-1（r=0．9990），检出限分别为0．010μg·mL^-1和0．0013μg·mL^-1样品加样回收率为99．2％～103．3％，日内、日间精密度试验的RSD均低于5％。结论：方法快捷、准确，重复性好，可用于药品十味龙胆花颗粒的分析。     

HPLC法测定乙胺吡嗪利福异烟片中4组分含量

目的：建立高效液相色谱法，测定乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺和盐酸乙胺丁醇含量。方法：利福平、异烟肼和吡嗪酰胺用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以-0．01M磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速1．0ml·min^-1，检测波长254nm。盐酸乙胺丁醇选用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），四氢呋喃-0．4％庚烷磺酸钠（含有0．016％硫酸铜，用磷酸调pH至4．5）（25：75）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长258nm。结果：利福平、异烟肼、吡嗪酰胺及盐酸乙胺丁醇线性范围分别为16～160μg·ml^-1（r=0．9999），16—160μg·ml^-1（r=0．9999），53—532μg·ml^-1（r=0．9998），80～320μg·ml^-1（r=0．9998），平均回收率为99．3％～99．5％。结论：方法简便，准确，可用于乙胺吡嗪利福异烟片中各组分的质量控制。     

高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱

目的：建立高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱。方法：色谱柱为Waters XTerra^TM RP C18（3．9mm×150mm，5μm），流动相为0．01mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH8．5）～甲醇（78：22），流速1．0mL·min^-1，检测波长为220nm。结果：5种生物碱在上述色谱条件下达到完全的基线分离。氧化苦参碱在2．1～207．0μg·mL^-1（r=0．9999）、槐定碱在10．2—204．1μg·mL^-1（r：0．9999）、槐胺碱在10．1—201．3μg·mL^-1（r=0．9999）、苦参碱在5．0～201．8μg·mL^-1（r=0．9999）、槐果碱在5．0～201．5μg·mL^-1（r=0．9999）的浓度范围内线性良好。结论：本方法简便易行，可用于含该类生物碱的生药与制剂的分析。     

胶束毛细管电泳测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素含量的毛细管电泳方法。方法：采用胶束毛细管电泳法，未涂层弹性石英毛细管（75μm×60cm，有效长度50cm）；压力进样，压力：3．0kPa；进样时间：5s；分离电压：22kV；检测波长：245nm；柱温：25℃；运行缓冲液：含30mmol·L^-1SDS的50mmol·L^-1硼砂-硼酸溶液（pH9．0）。结果：测得补骨脂素和异补骨脂素的线性范围分别为5．0～80．0μg·mL^-1（r=0．9992）和4．7～75．2μg·mL^-1（r=0．9998），平均回收率（n=5）分别为98．7％（RSD=3．3％）和97．5％（RSD=2．9％）。结论：方法准确可靠，适合于补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

HPLC法测定复方降压胶囊中利血平及盐酸异丙嗪含量

目的：建立复方降压胶囊中利血平及盐酸异丙嗪含量的HPLC测定法。方法：采用C18为填充剂的Diamonsil^TM（钻石）色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），乙腈-水（41：59）用高氯酸调节pH至2．15±0．05为流动相，检测波长为268nm。结果：利血平在3．84～15．36μg·mL^-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9996），平均回收率为99．5％，RSD为0．92％（n=9）；盐酸异丙嗪在0．252～1．008mg·mL^-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9998），平均回收率为99．1％，RSD为0．85％（n=9）。结论：本方法简便、准确、可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍的有关物质。方法：采用Phenomenex—ODS—C18色谱柱（250mm×4．60mm，5μm）；以甲醇-5mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含有10mmol·L^-1十二烷基磺酸钠，用磷酸调节pH至3．5±0．05）（72：28）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长216nm；柱温：室温。结果：盐酸苯乙双胍的线性范围为3～300μg·mL^-1，r=0．9999，检测限为0．5ng，精密度为0．4％；双氰胺的线性范围为0．05～0．3μg·mL^-1，r=0．9999，检测限为0．15ng，精密度为0．6％。结论：本方法简便可靠，灵敏度高，重现性好，可用于盐酸苯乙双胍的质量控制。     

HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中2种蒽醌化合物的含量

目的：建立同时测定白花蛇舌草中2-甲基-3-羟基-4-甲氧基蒽醌（Ⅰ）和2-甲基-3-羟基蒽醌（Ⅱ）含量的高效液相色谱方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（62：38，v／v）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长267nm，柱温为室温。结果：Ⅰ和Ⅱ浓度分别在0．1～5．0μg·mL^-1（r=0．9999）和0．2～10．0μg·mL^-1（r=0．9999）范围内线性关系良好；加样回收率（n=6）分别为99．2％（RSD=1．9％）和99．8％（RSD=2．3％）。结论：本法准确可靠，重复性好，适用于白花蛇舌草中Ⅰ和Ⅱ的含量分析。     

RP-HPLC法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量。方法：采用Nova-PakC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm），流动相组成为：A：乙腈，B：乙腈-0．5％三乙胺水溶液（磷酸调pH3．1）（15：85）梯度洗脱；流速1．0ml·min^-1；检测波长254nm。结果：栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的线性范围分别为：0．5～2．5μg（r=0．9999），0．21～1．26μg（r=0．9994），0．05μg～1.59μg（r=0．9998）。平均回收率：栀子苷为100．8%，RSD=1．6％（n=9）；黄芩苷为101．3％，RSD=2．0%（n=9）。盐酸小檗碱为100．0％，RSD=2．3％。（n=9）结论：方法简便，准确可作为蓝芩口服液的质量控制标准。     

HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量

目的：建立HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量的方法。方法：Hypersil BDS C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈（A）-水（B）二元梯度洗脱；流速：1．0ml·min^-1；检测波长203nm；柱温：室温。结果：三七皂苷R1，人参皂苷Rb1，Rb2，Rc，Rd，Rg1，Re的线性范围分别为5．6～140μg·ml^-1（r=0．9992）5．8～144μg·ml^-1（r=0．9991）、5．9-148μg·ml^-1（r=0．9997）、6．1～152μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～144μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～146μg·ml^-1（r=0．9990）、5．8～144μg·ml^-1（，=0．9994）；回收率98．5％～100．1％。结论：HPLC法可同时并且简单快速分离三七中7种皂苷。     

RP—HPLC法测定猪血浆中头孢喹肟浓度

目的：建立测定头孢喹肟血药浓度的RP—HPLC法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清进样测定，色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（0．83％磷酸用三乙醇胺调pH为2．8）-乙腈（86：14），流速为1mL·min^-1，检测波长270nm，柱温25℃。结果：头孢喹肟血药浓度在0．05—20μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9994）；最低检测限为0．05μg·mL^-1；方法回收率88．0％～96．8％；日内RSD和日间RSD均小于10％。结论：方法快速简便、灵敏准确，适用于头孢喹肟在动物体内的药物动力学研究。     

中药萹蓄的质量标准研究

目的：建立中药篇蓄的质量标准.方法：采用RP—HPLC方法,以0．1％甲酸（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测渡长352nm,测定篇蓄中主要黄酮类成分杨梅苷、篇蓄苷和槲皮苷的含量,并以槲皮苷为对照品进行“一测多评”评价：结果：杨梅苷、篇蓄苷、槲皮苷的线性范围分别为5．64～282μg·mL^-1、4．60～230μg·mL^-1和4．48～224μg·mL^-1,线性关系良好;平均回收率分别为98．2％（RSD=1．1％）、102．1％（RSD=0．6％）和98．9％（RSD=2．9％）：“一测多评”的计算结果较实测值接近,达96．2％～101．2％：结论：本标准能准确定量3种黄酮类成分,可用于篇蓄药材的质量控制.     

HPLC法同时测定复方川芎胶囊中阿魏酸和川芎嗪含量

目的：建立用高效液相色谱同时测定复方川芎胶囊中阿魏酸和川芎嗪含量的方法。方法：用Inertsil ODS2 C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-0．5％冰醋酸溶液（25：75），检测波长：280nm，流速：1．0m1·min^-1。结果：阿魏酸和川芎嗪的线性范围分别为4．4-44μg·ml^-1（r=0．9999）和2．0—20．2μg·ml^-1（r=0．9998），平均回收率分别为100．6％（RSD2．1％）和100．9％（RSD 2．2％）（n=6）。结论：该法简单、快速、重复性好，可用于样品的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中羟苯磺酸钙的浓度

目的：建立测定人体内羟苯磺酸钙血浆药物浓度的高效液相色谱法。方法：Diamonsil C18色谱柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-10mmol·L^-1醋酸铵（含0．3％三乙胺，用冰醋酸调节pH为3．5）（7：93），流速为1．0mL·min^-1，柱温为40℃，检测波长305nm。结果：羟苯磺酸钙在0．36～22．78μg·mL^-1（r^2=0．9998）范围线性关系良好，最低定量限为0．36μg·mL^-1，提取回收率大于50％，日内和日间RSD均小于10％。结论：此方法能够简便、高效、快速和灵敏地检测健康志愿者血浆中的羟苯磺酸钙，可用于羟苯磺酸钙药物代谢动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定阿扎他啶含量

目的：建立一种测定阿扎他啶含量的反相高效液相色谱方法。方法：采用Phenomenex C18柱（4．6mm×250mm，5μm），以水-甲醇-乙腈（55：30：15）混合液加入7mL三乙胺，磷酸调节pH4．5为流动相，流速为1mL·min^-1，紫外检测波长283nm，样品直接用甲醇超声溶解。柱温：室温；进样量：20μL。结果：阿扎他啶的线性范围为25～100g·mL^-1（r=0．9998）；定量限为100ng·mL^-；最低检测限为30ng·mL^-1。测得低、中、高3个浓度的回收率为99．1％～101．0％，相对标准偏差小于0．6％。结论：本方法简便、准确，可作为阿扎他啶含量测定方法。