HPLC-DAD-MS/MS对栀子中色素成分的研究

目的鉴定栀子中藏红花素类色素成分。方法色谱条件:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);0.15%甲酸水-甲醇梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温30℃,检测波长440 nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);负离子模式检测;扫描范围m/z 100～1 400。结合化学成分的紫外-可见吸收光谱特征,与多级质谱(MS/MS)裂解特征分析,对其结构进行确证。结果采用高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)鉴别了栀子中的31个藏红花素类色素成分,并根据MS/MS裂解规律推断了其中的23个化学成分。结论 HPLC-DAD-MS/MS可用于快速筛选和鉴定栀子中的藏红花素类色素成分。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS方法鉴定血必净注射液中20种化学成分

[目的]利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对血必净注射液中的化学成分进行快速鉴定。[方法]采用ACQUITY UPLC~BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下进行数据采集,通过与对照品对比保留时间、相对分子量、二级质谱碎片离子的方法确定化学成分。[结果]在负离子模式下,45 min内鉴定出血必净注射液中20种化学成分。[结论]建立了一种简单、准确的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法对血必净注射液中的化学成分进行鉴定。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析藜芦中化学成分

[目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对藜芦中的化学成分进行研究。[方法]采用CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正、负离子监测模式。利用Agilent Masshunter Qualitative Analysis分析软件对所得信息进行处理,结合Metlin数据库、对照品图谱及相关文献,对各化学成分进行辨识。[结果]共鉴定推测出藜芦中包括生物碱类、黄酮类、有机酸类等47个化学成分。[结论]通过UPLC-Q-TOF-MS/MS建立了一种能准确、简便、快速分析藜芦中化学成分的方法,为深入研究藜芦的药效物质基础和优选藜芦质量控制指标提供了理论依据。     

毛发中地佐辛、杜冷丁的UPLC-MS/MS检测

建立快速检测毛发中地佐辛和杜冷丁含量的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)法.将清洗后的毛发样品经甲醇研磨超声提取后进行UPLC-MS/MS分析.色谱柱为Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1％甲酸水-甲醇,0.4 mL/min梯度洗脱.质谱采用E...     

基于液质连用分析法分析补肾活血方中黄酮类化学成分

目的建立补肾活血方中黄酮类化学成分的分析方法测定淫羊藿次苷Ⅱ含量。方法化学成分定性分析采用UPLCESI-Q-TOF-MS技术,C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),梯度洗脱(流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液);质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。含量测定采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×100mm ID,1.7μm,Waters,Milford,USA)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;经ESI离子源负离子化后,通过Waters-Xevo TQ三重四级杆串联质谱仪,采用多反应离子监测(MRM)对淫羊藿次苷Ⅱ进行含量测定。结果鉴定出补肾活血方中14个黄酮类化学成分。补肾活血方中淫羊藿次苷Ⅱ含量为0.092 80mg/g,单味药淫羊藿中淫羊藿次苷Ⅱ含量为0.010 08mg/g。结论采用液质连用分析法鉴定复方化学成分和测定含量,该方法快速简便、结果可靠,对于研究补肾活血方配伍前后物质变化具有积极意义。     

高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱法鉴定二丁颗粒的化学成分

目的 采用高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱(HPLC-FT-ICR-MS)法鉴定二丁颗粒(紫花地丁、半边莲、蒲公英、板蓝根)的化学成分.方法 采用Kinetex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温...     

小柴胡汤高效液相色谱指纹图谱的建立

目的 建立小柴胡汤小分子成分指纹图谱.方法 色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长276 nm,进样量20μl.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS方法对19个特征色谱峰中的11个色谱峰进行了定性鉴别.结果 该方法精密度、稳定性和重复性良好.结论 该方法为小柴胡汤质量评价提供了依据.     

川芎水提部位化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的 采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对川芎水提取部分中的化学成分进行定性分析.方法 采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据.结果 通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出13个化合物.结论 通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定川芎水提取部分中的化学成分,为阐明川芎水提部分的药效物质基础提供有力的证据.     

蒙药方剂朱日亨滴丸化学成分鉴定及归属研究

目的：采用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS/MS)对朱日亨滴丸及其中间体中的化学成分进行快速鉴定和归属。方法：选用ACE EXCEL3 C18-PFP 色谱柱(3μm,100mm×3mm),流动相为含0.2%甲酸的甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.3mL.min^-1,柱温35℃。正、负离子模式采集数据,质谱扫描范围为m/z 100～1000。通过文献检索、中药材网站收集朱日亨滴丸原药材中化学成分,自建化学成分数据库。根据精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片、对照品及文献比对,对朱日亨滴丸及中间体中化学成分进行鉴定。结果：共识别和鉴定了朱日亨滴丸中130个成分,包括18个苯丙素、24个木脂素、26个黄酮、10个香豆素、13个环烯醚萜、15个有机酸、14个酚酸、8个单萜、2个其他类成分。结论：建立的HPLC-Q-Exactive-MS/MS方法快速、准确。适用于朱日亨滴丸及其中间体的定性鉴别。为该药的质量体系建立和药效物质发现奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析亚香棒虫草化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对亚香棒虫草提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法采用Agilent SB-C18(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-水(0.1%甲酸)溶液为流动相梯度洗脱,流速0.25 m L/min,柱温30℃;信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果结合Peak View软件的Formula Finder等功能、数据库及二级碎片裂解规律,共鉴定出26个化合物,其中有9个为虫草中未曾报道物质,且含2个未知化合物;其主要化学成分包括生物碱、糖苷、核苷、氨基酸等成分。结论该方法精确、可靠、高效,适用于亚香棒虫草成分的快速鉴定,为亚相棒虫草的开发利用以及阐明其药效物质基础提供参考。