黄芩苷人工抗原的合成与鉴定

目的人工合成黄芩苷(BAL)的完全抗原并进行鉴定。方法采用碳二亚胺两步法,将BAL分别与牛血清白蛋白(BSA)和多聚赖氨酸(PLL)相偶联。用紫外扫描的方法测定其偶联比,用动物免疫的方法测定其抗原性。结果 BAL-BSA的偶联比为6∶1,BAL-PLL的偶联比为7∶1,间接ELISA实验结果表明,6只BAL人工抗原免疫的小鼠均有特异性抗体产生,抗体效价为1∶3 000以上。间接竞争ELISA实验证实BAL可特异性地阻断上述反应的发生。结论该方法成功合成了BAL的人工抗原,并且在免疫小鼠的血清中产生了针对BAL的抗体。     

毛细管气相色谱法测定藿香正气软胶囊中百秋李醇的含量

目的建立毛细管气相色谱测定藿香正气软胶囊中百秋李醇含量的方法。方法样品经超声、离心后用毛细管气相色谱法测定。色谱条件:HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);初始温度170℃,保持3 min,以1℃/min的速度升至182℃,保持1 min,进样口温度280℃,检测器280℃,氮气流速0.6 mL/min。以正十八烷为内标,FID检测。结果百秋李醇在0.041 1~0.411 2 g/L浓度范围内,峰面积与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系(Y=2.94X+0.0128,r=0.999 2);平均回收率为98.96%,RSD=1.88%(n=6)。结论本方法准确、简便、灵敏、快速,可用于测定藿香正气软胶囊中百秋李醇的含量。     

荭草苷、牡荆苷和葛根素碳苷类化合物的电喷雾质谱裂解规律及解析

目的 利用电喷雾电离技术对荭草苷、牡荆苷及葛根素结构和质谱裂解规律进行研究。方法 用电喷雾串联质谱(ESI-MS)对该类化合物进行研究,并分别在正离子和负离子扫描模式下对其主要特征碎片离子进行解析。结果 正离子扫描模式下,主要通过糖苷键断裂而发生裂解;负离子扫描模式下,主要产生脱去m/z120、149的碎片峰。结论 确立了碳苷类化合物的主要裂解规律,为该类化合物的快速检测提供一种有效的质谱学方法。     

HPLC-DAD-MS/MS对栀子中色素成分的研究

目的鉴定栀子中藏红花素类色素成分。方法色谱条件:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);0.15%甲酸水-甲醇梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温30℃,检测波长440 nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);负离子模式检测;扫描范围m/z 100～1 400。结合化学成分的紫外-可见吸收光谱特征,与多级质谱(MS/MS)裂解特征分析,对其结构进行确证。结果采用高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)鉴别了栀子中的31个藏红花素类色素成分,并根据MS/MS裂解规律推断了其中的23个化学成分。结论 HPLC-DAD-MS/MS可用于快速筛选和鉴定栀子中的藏红花素类色素成分。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中残留溶剂的含量

目的：建立盐酸莫西沙星中醋酸、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈5种残留溶剂含量的测定方法。方法：顶空毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器,醋酸以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为DB-FFAP（0．25mm×30m,0．25μm）;乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈以水为溶剂,异丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWax（0．32mm×30m,0．5μm）。结果：5种残留溶剂在对应于限度的20％～200％浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为97．3％～108．4％。结论：所建方法简单,准确,重现性好,可用于盐酸莫西沙星残留溶剂的含量控制。     

超高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量

目的：建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法（UPLC-ESI-MS/MS）。方法：采用Waters ACQUITY BEH C₁₈ 色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 mL?min^-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测（MRM）扫描方式进行检测。结果：苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分在2 min内完全分离,Ixerin Z的线性范围在5.70-182.50 ng?mL^-1,11,13α–dihydroixerin Z的线性范围在4.60-131.25 ng?mL^-1,相关系数r 均大于0.999 0,加样回收率（n=6）分别为98.18%、97.52%,RSD 值均小于1.5%。应用所建立的方法对市售苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z进行含量测定,两个厂家6个批次苦碟子注射液中Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z的含量有一定的差异。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏,可用于苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量测定。     

OPA-FMOC在线衍生化法测定氨基酸的含量

目的:建立了测定氨基酸的在线衍生化方法.方法:以邻苯二甲醛( OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,对其氨基酸进行在线衍生化色谱分析.色谱柱:Zorbax Eclipse-AAA氨基酸分析柱(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相A为40mmol·L-1 Na2HPO4(用8 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45:45:10)梯度洗脱,流速2 mL·min -1,检测波长338,262 nm,柱温40℃.结果:氨基酸浓度在一定范围内,此法可以测定27种氨基酸的含量,但不适合清开灵注射液中氨基酸的含量测定.结论:该方法不能对清开灵注射液中氨基酸进行准确定量.     

清开灵注射液中杂蛋白的检测方法研究

目的:建立清开灵注射液中大分子杂蛋白的检测方法。方法:以三氯乙酸沉淀结合双缩脲法初步测定清开灵注射液中杂蛋白的浓度,再用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)检测杂蛋白的分子量。结果:清开灵注射液成品中杂蛋白的分子量在3～7 KD之间。结论:本方法可用于检测清开灵注射液中的大分子杂蛋白。