HPLC-ELSD测定五苓散中2种泽泻醇的含量

目的 采用HPLC-ELSD测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量.方法 色谱柱:大连依利特Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(75:25);检测器:Alltech2000型蒸发光散射检测器;流速为0.8 mL·min-1;柱温:室温;ELSD气体:高纯氮气;流速为2.0 L·min-1;漂移管温度:82℃.结果 在五苓散中测定出的泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯分别在0.330～1.980 μg(r=0.999 5),0.624～4.680μg(r=0.999 4)内呈良好的线性关系.平均回收率分别为101.4%,99.6%,RSD分别为1.7%,3.0%(n=6).结论 采用本法测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量,方法简便、可靠、重复性好.     

HPLC法测定泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)分析方法同时测定泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量。方法:水煎法制备泽泻汤溶液。HPLC法检测泽泻汤中3种有效成分泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量,并进行方法学考察。选用Agilent HC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(78∶22)为流动相等度洗脱,柱温30℃,体积流量1 ml/min,紫外检测器检测波长220 nm,进样量10μl。结果:泽泻醇A在8.3～166.0μg/ml、泽泻醇B在5.4～107.0μg/ml、23-乙酰泽泻醇B在9.3～186.0μg/ml范围内线性关系良好。重复性实验(n=6)泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B的相对标准偏差(RSD)分别为2.37%、2.17%、2.16%;稳定性实验RSD均0.2%;日内/日间精密度实验RSD均1.1%;三者的平均加样回收率分别为99.31%、101.52%、101.76%,RSD分别为2.06%、2.79%、1.66%。测定制备的3批泽泻汤溶液中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的平均含量分别为139.2、615.1、423.9μg/ml。结论:该方法操作简便,重复性和稳定性好,精密度高,适用于泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量测定。     

建泽泻中泽泻醇B-23-乙酸酯含量的HPLC测定

采用高效液相色谱法测定不同商品规格的福建泽泻 (建泽泻 )中泽泻醇 B-2 3 -乙酸酯的含量 ,并对测定方法进行优化。结果表明不同等级的建泽泻中泽泻醇 B-2 3 -乙酸酯含量未见显著差异 ,优化建立的高效液相色谱方法准确、稳定、简便、可行。     

HPLC法测定复方泽泻滴丸中23-乙酰泽泻醇B的含量

建立HPLC法测定复方泽泻滴丸中23-乙酰泽泻醇B含量的方法. 方法 采用岛津LC-10AT依利特Hypersil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以乙腈:水=90∶10为流动相;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为208nm;柱温:30℃. 结果23-乙酰泽泻醇B在0.012～0.12mg...     

泽泻化学成分的研究

目的研究泽泻Alisma orientalis干燥块茎中的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果从泽泻干燥块茎中分离得到了8个化合物,分别鉴定为泽泻醇A24-乙酸酯(alisol A 24-acetate,Ⅰ)、16,23-氧化泽泻醇B(16,23-oxidoalisol B,Ⅱ)、11-去氧泽泻醇B 23-乙酸酯(11-deoxy-alisol B 23-acetate,Ⅲ)、11-去氧泽泻醇C23-乙酸酯(11-deoxy-alisol C 23-acetate,Ⅳ)、alismol(Ⅴ)、阿曼托黄素(amentoflavone,Ⅵ)、2,2′,4-三羟基查耳酮(2,2′,4-trihydroxy chalcone,Ⅶ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅷ)。结论化合物Ⅵ和Ⅶ为首次从该属植物中分离得到。     

闽产泽泻收获期不同部位萜类成分含量比较

目的考察收获期泽泻不同部位萜类成分含量并进行含量比较。方法以23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B为指标,采用高效液相色谱法Agilent Technologies 1260系统,Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈∶水(75∶25),检测波长208 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果收获期泽泻23-乙酰泽泻醇B的含量为芽>块茎>茎>块茎茎皮>须根>叶,而泽泻醇B的含量为块茎>芽>块茎茎皮>茎,须根和叶中未检出。结论收获期泽泻不同部位在两种萜类成分含量存有差异,其中块茎和芽中23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B含量最高,其含量显著高于其它部位,收获期枯萎丢弃的茎和茎皮中也分布有23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B,说明其可能也具有一定的药用价值,具有开发利用的潜在价值。     

HPLC法测定六味地黄丸中23-乙酰泽泻醇B的含量

目的 建立一种准确、简便的方法用于六味地黄丸中23-乙酰泽泻醇B含量的测定.方法 采用高效液相色谱法.色谱条件为Kromasil-C18柱(150×4.6 mm.5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱0～20 min,30%～60%A;20～60 min60%～70%A;流速1.0 mL.m.n-1.柱温30℃,检测波长208 nm.结果 23-乙酰泽泻醇B的线性范围为2.5～50μg/mL,r=o.9997,样品的平均回收率为101.0%,RSD为3.28%.结论 本法简便,快速,可靠,可用于控制制剂质量.     

HPLC法同时测定泽泻中2种活性成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A的含量.方法 采用Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(80:20,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为208 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A均在1~50 mg/L(R=0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,生泽泻的平均回收率分别为99.6%和98.9%,盐泽泻的平均回收率分别为99.1%和99.8%.结论 方法简便、快速、具有良好的重现性和稳定性,可用于泽泻药材的质量控制.     

RP-HPLC法测定通塞脉片不同拆方浸膏中绿原酸的含量

目的　以RP -HPLC法测定通塞脉片不同拆方浸膏中绿原酸的含量 ,作为考察通塞脉片拆方结果的依据之一。方法　Lichrospher-5 -C18(1 0 μm ,4 .6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 :甲醇 -1 %冰醋酸 (2 0∶80 ) ,检测波长为 3 2 6nm。结果　在 0 .1 0 2～ 1 .0 2 μg范围内 ,线形关系良好 (r=0 .9998) ,平均回收率为 1 0 1 .74 % ,RSD为 2 .0 4 % (n=5 )。 结论　此方法提取简单 ,准确度与重现性均符合测定要求     

MPLC合p-HPLC法分离制备泽泻中23-乙酰泽泻醇B

目的建立快速制备泽泻药材中23-乙酰泽泻醇B对照品的方法。方法采用中低压正相硅胶柱色谱(MPLC)合高压反相色谱法(p-HPLC),MPLC:硅胶柱:3 cm×13 cm,40 g;流动相:石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱;流速:50 ml/min;p-HPLC:Ultimate XB-C18:21.2 mm×250 mm,10μm;流动相:乙腈-水(65:35);流速:15 mL/min;检测波长:208 nm。结果 MPLC合p-HPLC法一次可以从2 g泽泻乙酸乙酯粗提物中分离制备得到23-乙酰泽泻醇B 40.2 mg。结论建立的MPLC合p-HPLC法简便、快捷、高效地获得泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品。     

泽泻滴丸的质量控制标准

目的建立泽泻滴丸的质量标准。方法用薄层色谱法对泽泻滴丸进行定性鉴别,用紫外-可见分光光度法测定泽泻滴丸总三萜含量,用高效液相色谱法,Ultimate XB-C18色谱柱:4.6mm×150mm,5μm;流动相:乙腈-水（65∶35）;流速:1mL/min;检测波长:208nm,测定23-乙酰泽泻醇B的含量。结果薄层色谱图中可以检出泽泻的特征斑点,UV-Vis法含量测定,香草醛-高氯酸显色,总三萜以23-乙酰泽泻醇B计,浓度在5.9715.92μg/mL与吸光度值呈良好线性关系,平均加样回收率97.08%,RSD 3.75%,HPLC法测定23-乙酰泽泻醇B的浓度在9.8859.28μg/mL,与峰面积呈良好线性关系、平均加样回收率98.04%,RSD 2.20%。结论薄层色谱法、UV-Vis法、HPLC法简便,准确,专属性强,重复性好,可有效控制泽泻滴丸的质量。     

双波长HPLC-DAD法测定闽产泽泻三萜类含量

目的为评价闽产泽泻质量,建立双波长HPLC-DAD法测定闽产泽泻中三萜类含量的分析方法。方法色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65∶35);流速1 mL/min,检测波长:208和245 nm。结果 23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B的线性范围为2.335~23.35μg/mL、11.14~111.40μg/mL、11.13~111.30μg/mL,平均加样回收率为95.6%、96.4%、97.8%,RSD为2.46%、2.28%、1.77%。结论双波长HPLC法可简便、快捷、准确地用于泽泻中三萜类含量的定量分析。     

不同炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP HPLC)测定枳壳不同炮制品中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法 :采用色谱柱为HypersilC1 8柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5μm) ;流动相为乙腈 磷酸水 (pH =3) (1 9∶81 ) ;检测波长 :2 83nm ;流速 :1 0mL/min ;柱温 :30℃。结果 :柚皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为 0 1 597～ 0 9581 μg和 0 1 594～ 0 956 2 μg ,柚皮苷和新橙皮苷的平均回收率分别为 1 0 1 62 %和 1 0 3 1 2 %结论 :不同枳壳炮制方法对柚皮苷和新橙皮苷的含量影响较大 ,RP HPLC测定枳壳炮制后柚皮苷和新橙皮苷的含量 ,不仅操作简便、准确 ,而且重现性好     

日本常用生药的定量方法：泽泻,苏叶,苍术和白术

1 泽泻泽泻为除湿、利尿药,含有泽泻醇B乙酸酯。 HPLC定量法——泽泻醇B乙酸酯的定量 1.1 标准品和样品标准品泽泻醇B乙酸酯由半井化学药品产;样品市售泽泻a-i号,粉碎,通过80目筛后干燥(以变色硅胶为吸湿剂,室温24h)。 1.2 实验方法装置泵:JASCO BIP-I型;UV检测器:JASCO uVIDEC100-lV型;自动进样仪:JAS-CO AS-L350型;自动积分仪:SHIMADZUChromatopac C-R3A型;检测波长208nm。     

泽泻醇B对豚鼠离体回肠的影响

目的　观察泽泻醇B( 2 3-acetatealisolB)对豚鼠离体回肠收缩的影响。方法　将豚鼠离体回肠悬吊于麦氏浴槽中 ,通过体外给药的方法 ,观察回肠的收缩情况 ,并计算回肠的收缩幅度。结果　浴槽浓度为 1 .2 5× 1 0 -2 mg/mL、1 .2 5×1 0 -3 mg/mL、1 .2 5× 1 0 -4 mg/mL时 ,泽泻醇B对组胺引起的豚鼠离体回肠收缩有对抗作用 ,且随着剂量的增加而增加。结论　泽泻醇B拮抗组胺对离体豚鼠回肠的收缩作用是通过非特异性竞争而发挥的。     

薄层扫描法测定闽产泽泻中泽泻醇B的含量

为确立泽泻中泽泻醇B的测定方法，采用制备泽泻中主要成分泽泻醇B的标准溶液，薄层色谱分离后，进行光密度扫描测定，结果显示样品中泽泻B含量分别为0．1036％、0．1050％、0．2245％、0．3157％，在1．5h内稳定，回收率101．3％，说明薄层扫描法灵敏、专属，重现性好，简便易行。     

RP-HPLC法测定枳实药材中橙皮苷含量

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP HPLC)测定枳实药材中橙皮苷含量的方法。方法 :采用色谱柱为HypersilODS2 5μmC1 8柱 (2 50mm× 4 6mm) ;流动相为乙腈 1 %冰醋酸水溶液 (2 0∶80 ) ;检测波长 :2 83nm ;参比波长 360nm ;流速 1 0mL/min。结果 :橙皮苷的线性范围分别为 0 40 7～ 3 2 56μg,橙皮苷的平均回收率为 1 0 1 5 %。结论 :RP HPLC测定枳实药材中橙皮苷含量的方法 ,不仅操作简便、准确 ,而且重现性好     

泽泻配方颗粒三萜类成分在胃液中的稳定性考察

目的以23-乙酰泽泻醇B为指标性成分,考察泽泻配方颗粒在胃液pH值下的稳定性。方法利用旋转蒸发仪简单模拟人体胃的动态过程,以人工胃液为提取溶剂,提取泽泻配方颗粒中23-乙酰泽泻醇B,用薄层色谱法进行初步检识。采用色谱柱C18-AR-ⅡWaters（4．6mm×250mm）为固定相,乙腈-水（73：27）为流动相,检测波长208nm。考察泽泻三萜类成分在胃液pH值下的稳定性。结果在0．5h和1h提取液中未检识到23-乙酰泽泻醇B,说明23-乙酰泽泻醇B在胃液pH值下不稳定,易发生转化。结论该结果可为泽泻的作用成分提供参考,进而指导临床应用。     

盐酸氨基葡萄糖反相高效液相色谱法含量测定方法研究

目的 建立盐酸氨基葡萄糖反相高效液相色谱法(RP-HPLC)的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC.色谱柱:C18(4.6 mm×100 mm,5 μm),流动相:三水合乙酸钠溶液-甲醇(80:20),检测波长340 nm,柱温20 ℃,流速1.0 mL·min-1.结果 盐酸氨基葡萄糖在0.1～1.0 g·L-1范围内呈良好的线性关系(r2=0.9998),平均回收率为96.79%,RSD为0.89%.结论 本研究建立的盐酸氨基葡萄糖RP -HPLC含量测定方法准确、简便、专属性强.     

反相高效液相色谱法测定全血环孢霉素A的含量

目的　探讨反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)测定全血中环孢霉素A(CyA)的含量。方法　以液 -液提取法萃取、C8(4.6mm× 15 0mm)色谱柱 乙腈 甲醇 水 =6 4 10 2 6作流动相 ,在 6 5℃、2 14nm波长下、CyD为内标分离 ,检测全血中CyA的含量。 结果　在 4 5～ 10 0 3ng·ml-1范围内线性关系良好 ,回归方程及相关系数分别为 :cCyA=0 .5 75ACyA/ACyD+0 .0 12 6 ,r=0 .9998。结果的相对标准偏差 (RSD)均在 10 %以内 ,平均回收率为 99.9% ,最低检测浓度为 2 0ng·ml-1。结论　本方法简便、快速、准确 ,线性范围宽 ,可用于临床和科研工作中CyA浓度的快速检测。