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目的建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷和阿魏酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86,V/V);流速为0.4 m L·min~(-1);检测波长为232 nm;柱温为35℃;进样量为5μL。结果芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸分别在10~500μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 9)和0.2~10μg·m L~(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.9%、97.0%和96.8%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于当归芍药散的质量控制研究。 相似文献
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目的 建立同时测定栀子厚朴汤中2个黄酮类成分(柚皮苷和新橙皮苷)含量的超快速液相色谱法分析方法.方法 色谱柱采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×x3.0 mm,2.2 μm),流动相A为0.1%甲酸水,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~10 min,20%B~30%B),平衡时间设定为5 min,流速设定为0.4 mL/min,检测波长采用265 nm,柱温设定为30℃,进样量设定为5 μL.结果 柚皮苷与新橙皮苷分别在3~150 mg/L(r=0.999 3)和1~50 mg/L(r=0.999 7)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.9%和99.1%.结论 该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于栀子厚朴汤的质量控制. 相似文献
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近年来频频发生的三聚氰胺违法添加到食品和饲料中导致的中毒事件引起了广泛关注.本文以国内外大量有代表性的论文为依据进行分析、整理和归纳,介绍三聚氰胺检测方法的国内外研究进展. 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法同时测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A的含量.方法 采用Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(80:20,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为208 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A均在1~50 mg/L(R=0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,生泽泻的平均回收率分别为99.6%和98.9%,盐泽泻的平均回收率分别为99.1%和99.8%.结论 方法简便、快速、具有良好的重现性和稳定性,可用于泽泻药材的质量控制. 相似文献
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龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺 总被引:3,自引:3,他引:0
目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的最佳工艺条件.结果:最佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30%乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行. 相似文献
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目的建立超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)法同时测定黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖
苷的含量。方法液相测定采用0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;Shim-Pack XR-ODS 柱
(75 mm×3.0 mm,2.2 μm);流速为0.4 mL·min-1。质谱测定采用三重四极杆串联质谱仪,电喷雾电离源(ESI
源),负离子模式检测。结果黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在1~50 μg·mL-1(r = 0.999 6)、2~100 μg·mL-1
(r = 0.999 8)范围内线性关系良好。黄芪甲苷含量为0.132%~0.140%,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量为0.055 1%~
0.064 3%。结论与《中国药典》方法比较,该方法供试品提取简单,分析快速、准确,可用于黄芪的质量控
制研究。 相似文献
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阐述开设设计性实验的意义,并在实践的基础上,介绍了药物制剂新技术与药物新剂型开放性设计实验的基本构建、实施过程及效果,总结了开设设计性实验的体会。实践表明,药物制剂新技术与药物新剂型设计性实验激发了学生对药剂学的学习兴趣,提高了学生的思维能力、实践动手能力和自主学习能力,促进学生创新精神的培养。 相似文献
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目的 建立反相高效液相色谱法测定防己黄芪汤中粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸和白术内酯Ⅰ的含量.方法 采用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2 mol/L乙酸铵0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL.测定粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸时采用梯度洗脱(0~5 min,15%~20%B;5~10 min,20%~30%B;10~15 min,30%~35%B;15~20 min,35%~45%B,V/V),平衡时间为10 min,检测波长为254 nm;测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0~8 min,80%-80%B,V/V),检测波长为220 nm.结果 粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸分别在5~250 mg/L(R=0.9999)、1~50 mg/L(R=0.9999)、1~50 mg/L(R=0.9996)、5~250 mg/L(R=0.9996)、5~250 mg/L(R=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为99.3%、98.7%、97.5%、99.1%和99.2%.白术内酯Ⅰ在0.05~2.5 mg/L(R=0.9996)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)为97.6%.结论 方法结果准确,操作简便,具有良好的重现性和稳定性,可用于防己黄芪汤的质量控制. 相似文献