反相高效液相色谱法测定甘草内生菌代谢物中甘草酸铵、甘草苷及甘草素的含量

目的建立运用反相高效液相色谱法测定甘草内生菌代谢物中甘草酸铵、甘草苷及甘草素含量的方法。方法采用Phecda C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),柱温35℃,以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为250 nm,流速1 m L/min,进样量10μL。结果甘草酸铵、甘草苷及甘草素的线性范围分别为0.013 0~0.325 5μg(r=1.000 0),0.002 8~0.070 3μg(r=0.999 5),0.002 2~0.055 2μg(r=1.000 0),平均加样回收率分别为97.39%(RSD=1.24%),97.44%(RSD=1.75%),95.83%(RSD=1.79%)。结论甘草内生菌代谢物中含有与宿主甘草相同的甘草酸铵、甘草苷及甘草素,本法操作简便、快捷,结果准确,可用于甘草内生菌代谢物中甘草酸铵、甘草苷及甘草素的含量测定。     

润燥清肺膏成分鉴别及含量测定方法研究

目的建立润燥清肺膏中桑叶、甘草的鉴别和甘草中甘草酸铵的含量测定方法。方法用薄层色谱法对桑叶、甘草进行定性鉴别;用HPLC法对甘草中的甘草酸铵进行定量检测。色谱条件:色谱柱:Venusil,C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(36∶64)为流动相;检测波长为250 nm,进样量10μl。结果用建立的薄层鉴别方法可鉴别桑叶、甘草两种药材。甘草酸铵的含量测定在0.056 43~1.128 6μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为98.82%,RSD为0.87%(n=6)。结论该鉴别及含量测定方法准确性好、灵敏度高,可用于产品的质量控制,完善了润燥清肺膏的质量标准。     

RRLC法测定异常黑胆质成熟颗粒中甘草酸的含量

目的建立RRLC(高分离度快速分离液相色谱)测定异常黑胆质成熟颗粒中甘草酸含量的方法。方法色谱条件:色谱柱Zorbax XDB-C18(4.6×50mm,1.8μm),流动相为1.5%乙酸甲醇-1.5%乙酸水(V/V),流速0.7mL/min,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果甘草酸在0.088 7～0.207 0mg/mL(r=0.999 8)范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加样回收率为99.63%,RSD=2.06%(n=6)。结论本法操作简便,专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于异常黑胆质成熟颗粒质量控制,为其在临床应用及开发提供相应研究数据。     

HPLC-DAD-TOF/MS法测定小柴胡汤中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸的含量

目的:建立小柴胡汤药材中柴胡皂苷a 、黄芩苷和甘草酸含量测定的方法.方法:采用HPLC-DAD-TOF/MS,Agilent Zorbax XDB-C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.8 μm),水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.15 ml·min-1,柱温为25℃ ,进样量0.25 μl;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),正离子监测,毛细管电压为4 000 V,干燥气流速为10.0 L·min-1,干燥气温度为350℃ ,雾化器压力为40 psi(275 792 Pa),裂解器电压为200 V,用于定量分析的柴胡皂苷a离子为m/z 803.420 0～803.490 0.黄芩苷和甘草酸检测波长分别是275 nm和250 nm.结果:柴胡皂苷a线性范围为0.211 6～127.3 μg·ml-1, 线性方程为Y=461 182 X 2 000 000(r=0.999 0).黄芩苷线性范围为0.758～455 μg·ml-1,线性方程Y=5.978 9X-27.418(r=0.999 5).甘草酸单铵盐线性范围为2.268-136.8 μg·ml-1,线性方程Y=0.949 9X-1.046 4(r=0.999 5).高、中、低浓度的柴胡皂苷a平均回收率分别为(95.54±1.60)%、(99.39±3.97)%、(103.8±1.97)%和黄芩苷平均回收率分别为(102.3±0.47)%、(100.9±1.32)%、(97.15±2.10)%及甘草酸单铵盐平均回收率分别为(102.6±1.96)%、(100.3±3.12)%、(97.75±1.25)%.日内、日间RSD均＜5%,21 d内稳定性试验结果表明RSD均＜5%.小柴胡汤中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸的含量分别为0.750 0、10.65和2.572 mg/g.结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于小柴胡汤的质量控制.     

HPLC法测定不同产地甘草中甘草酸的含量

目的 用HPLC法测定甘草中甘草酸的含量.方法 以C18柱(4.6 mm×15 cm,5 μm)为分析柱,乙腈-2%醋酸溶液(36:64)为流动相;流速为0.6 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长为250 nm,采用外表法定量测定.结果 表明甘草酸在0.1630-0.8149 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).其平均加样回收率为99.76%,RSD为0.96%(n:5).结论 本方法简便可靠,重现性好,可作为甘草酸的质量控制方法.     

HPLC法测定甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的含量

目的 探讨建立甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的HPLC含量测定方法.方法 采用HPLC法,使用phenomenex-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甘草酸流动相为甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸(67∶33∶1),检测波长254 nm,柱温为室温;甘草苷采用乙腈:0.5%冰醋酸(20∶80)为流动相,检测波长276 nm,柱温为室温.二者流速均为1.0 ml/min,采用外标法定量测定.结果 甘草酸在36.35～363.50μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 7);甘草苷在1.12-22.30μg/ml范围内呈良好线性关系(r＝0.999 8);甘草酸和甘草苷的平均回收率分别为100.84%和99.95%,其RSD值分别为2.20%和2.23%.结论 HPLC该方法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的含量测定.     

复方甘草酸固体分散剂中甘草酸苷的测定

[目的]建立高效液相色谱法测定复方甘草酸固体分散剂中的甘草酸苷含量的新方法.[方法]采用Vercopak (ODS-3:4.6 mm×150 mm,5μ)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L-H3PO4水溶液(38:62),柱温30℃,流速1.0 ml/min,检测波长249nm.[结果]甘草酸苷39.8～199μg/ml的范围呈良好线性,相关系数为R2=0.9996,平均加样回收率为98.99％,RSD为0.98％.[结论]该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于复方甘草酸胶囊(固体分散剂)的甘草酸苷含量测定.     

菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸含量的测定

目的：：高效液相色谱法测定菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸的含量。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1×150mm,3.5μm),预柱ZORBAX SB-CB(2.1×12.5mm,5μm),柱温28℃,流动相为甲醇：乙腈：0.5%甲酸水=20：40：40(V/V),流速为0.2ml/min,检测波长250nm。结果：甘草次酸在0.1-1.6μg范围内线性关系良好(r=1.0000),甘草次酸的平均回收率为99.6%-101.9%,RSD分别为1.21%、2.13%和1.70%(n=3)。菌株YGL-B-0发酵培养72h甘草次酸的含量为11.70mg/ml。结论：本研究建立的方法简便可行,重复性好、专属性强,可用于测定菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸的含量。     

HPLC测定妇月康胶囊中甘草酸铵的含量

目的:建立测定妇月康胶囊中甘草酸铵含量的HPLC法.方法:采用Alltimatm C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.017mol/L磷酸(35:65),流速1.0ml/min,检测波长250nm.结果:在15.2～76.1μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=0.1287X+0.2025(r=0.9998);平均加样回收率为97.95%(n=6).结论:本法具有供试品前处理简单,稳定性及重现性好,适用于妇月康胶囊中甘草酸铵的含量测定.     

HPLC法测定复方桔梗止咳片中甘草酸的含量

[目的]建立复方桔梗止咳片中甘草酸的含量测定方法。[方法]用高效液相色谱法测定。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(58∶42∶1∶0.3);流速0.8ml/min;检测波长250nm;柱温为室温。[结果]甘草酸单铵盐在进样量0.0857~1.0284μg范围内线性关系良好,r=0.9999,方法回收率为98.42%,RSD=0.78%(n=6)。[结论]结果表明HPLC法测定该制剂中甘草酸的含量专属性强,重现性好,方法可行。     

藿甘含片质量标准研究

目的:建立藿甘含片的质量标准。方法:采用TLC法对方中的金银花、甘草、丁香进行定性鉴别。采用HPLC法对方中的甘草酸单铵盐进行含量分析,色谱条件为:Agilent TC-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01%磷酸溶液(38∶62),流速:1.0 m L/min,柱温,25℃,检测波长250 nm。结果:TLC法鉴别斑点清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰;甘草酸单铵盐在0.438~3.066μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995。平均回收率98.5%,RSD为0.98%。结论:所建立的方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于霍甘含片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方甘草甜素片三组分的含量

目的: 建立测定复方甘草甜素片中甘草酸单铵盐及两种氨基酸含量的方法。方法:采用 RP HPLC法测定复方甘草甜素片三组分的含量。流动相为乙腈∶0.025 mol/L NaAC DMF(40∶60,v/v),固定相为 ZORBAXSB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),双波长检测,检测波长 256 nm和 360 nm。结果: 甘草酸单铵盐在 40ng/ml~300μg/ml范围和两种氨基酸在 20 ng/ml~ 120μg/ml 范围线性相关良好( r = 0. 999 6, r = 0. 999 7,r =0.999 8),回归方程为Y =14 318X +724.64, Y = 265 416X, Y = 142 768X -5 023, 平均回收率分别为98.41%(RSD=1.80%)、101.36%(RSD=1.20%)和101.56%(RSD=2.05%)。结论: HPLC法测定复方甘草甜素片中三组分简便、准确、重现性好,可作为该制剂质量检验的定量方法。     

反相高效液相色谱法测定四逆散抗抑郁有效部位中甘草酸的含量

目的　建立反相高效液相色谱法测定四逆散抗抑郁有效部位中甘草酸含量的方法。方法　选用YWG C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm) ,甲醇 - 0 2mol/L醋酸铵溶液 -冰醋酸 (6 7∶ 33∶1)为流动相 ,检测波长为 2 5 0nm ,柱温 :室温 ,对甘草酸进行含量测定。结果　甘草酸进样量在0 10～ 0 5 0 μg与其峰面积积分值呈良好的线性关系 ,r =0 .9996 ,平均加样回收率为 10 1 71% ,RSD =1 73% (n =5 )。结论　本方法简便、准确、可靠 ,可作为四逆散抗抑郁有效部位质量控制的方法     

HPLC法测定参苓白术颗粒中甘草酸的含量

目的 建立参苓白术颗粒中甘草酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Sinochrom-C18(5 μm,4.6 mm×250 Imm),流动相为甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1),流速1.0 ml/min,检测波长250 nm.结果 甘草酸在41.28-825.6 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.88%,RSD=1.81%.结论 该方法能准确、可靠地对参苓白术颗粒中的甘草酸进行定量检测,能有效地控制该制剂的质量.     

HPLC法测定祛暑胶囊中甘草酸的含量

目的建立祛暑胶囊中甘草酸含量的测定方法。方法采用HPLC法,Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸(67∶33∶1);流速0.8 mL/m in;检测波长250 nm。结果祛暑胶囊中甘草酸含量测定方法线性范围为188.06~494.59μg/mL;平均回收率为103.3%,RSD为2.2%(n=6),理论塔板数大于2000。结论HPLC法测定祛暑胶囊中甘草酸含量简便、准确、重复性好。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定四逆汤中6个指标性成分

目的采用高效液相色谱法同时测定四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、异甘草素、甘草酸和6-姜酚6个成分的含量。方法采用Waters Terra C18色谱柱(3.0mm×100mm,3.5μm),检测波长:除异甘草素外的5种成分采用235nm检测,异甘草素采用370nm的检测波长;流动相为A:95%乙腈和5%水的混合溶液(0.1%甲酸+5mmol/L醋酸铵),B:0.1%甲酸水溶液(5mmol/L醋酸铵),梯度洗脱,A相随时间的变化:25%～35%(0～5min),35%～50%(5～15min),50%～85%(15～20min);流速0.5mL/min;柱温25℃;进样量5μL。四逆汤按照传统煎煮方法提取。结果 6个指标性成分苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、异甘草素、甘草酸、6-姜酚分别在5.600～112.0、6.560～131.2、6.130～122.6、4.590～91.8、31.00～620.0、4.920～98.4μg/mL范围内线性良好(r>0.999 0),在15min内实现完全分离。方法学考察表明,日内及日间精密度RSD<5%,加样回收率(n=6)分别为101.07%(RSD=1.3%)、98.72%(RSD=1.1%)、101.57%(RSD=1.8%)、101.71%(RSD=3.6%)、102.12%(RSD=2.3%)、99.58%(RSD=3.8%)。结论该方法简便、准确、实用性强,可用于四逆汤中6个指标性成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定金喉健喷雾剂中甘草酸铵的含量

目的:研究HPLC法测定金喉健喷雾剂中甘草酸铵的含量。方法:采用迪马5μm×4.6mm色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(40:60)为流动相,二极管阵列检测器检测,测定波长为:254nm,通过方法学考察,建立金喉健喷雾剂中甘草酸铵的方法。结果:金喉健喷雾剂中甘草酸铵在70.05~1400.97ng范围内具有良好的线性关系,R=0.9997;平均加样回收率为101.46%;平均每毫升含量为3.03mg,相对标准偏差为0.61%(N=6)。结论:该方法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为测定金喉健喷雾剂中甘草酸铵含量的方法。     

利咽喷雾剂的研制及质量控制

目的 制备利咽喷雾剂并对其进行质量控制.方法 采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱条件为Hypersil BDS C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温40 ℃,流动相为甲醇 0.2 mol/L醋酸铵溶液--冰醋酸(68∶32∶1),检测波长250 nm.结果 甘草酸进样量在0.5900～4.1301 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999；平均回收率为99.82%,RSD=0.61%(n=6).结论 本方法 简便、快速,重视性好,可用于利咽喷雾剂的制备及质量控制.     

HPLC法测定不同产地山药饮片中尿囊素和腺苷的含量

目的:建立山药饮片中尿囊素、腺苷含量测定的方法,测定不同产地山药饮片中尿囊素、腺苷的含量。方法:尿囊素Pin nacle Amina C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(80:20)为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长224 nm;腺苷Phe nomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),磷酸盐缓冲液(pH 6.5)-甲醇(85:15)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长260 nm。结果:尿囊素在0.368-3.68μg范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.93%,RSD=0.87%(n=6);腺苷在0.01616-0.1616μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为99.86%,RSD=1.12%(n=6)。结论:该方法可为山药饮片的质量控制提供依据,不同产地山药中尿囊素、腺苷含量差异较大。