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目的 建立一种可同时测定大鼠血浆和组织中黄芩苷镁和黄芩素的高效液相色谱法(HPLC);考察急性肝损伤对黄芩苷镁在大鼠体内药动学和组织分布特征的影响。方法 采用四氯化碳(CCl4)诱导大鼠急性肝损伤模型;正常大鼠和急性肝损伤模型大鼠灌胃给予等剂量(287.31 mg·kg-1)黄芩苷镁水溶液后,在不同时间点眼眶取血,采用HPLC同时测定各时间点大鼠血浆中黄芩苷镁和黄芩素的药物浓度,绘制药-时曲线,利用DAS 3.0软件计算药动学参数,应用SPSS 23.0进行统计学分析;灌胃给予黄芩苷镁水溶液后,运用HPLC同时测定黄芩苷镁和黄芩素在不同时间点收集的大鼠肝、肺、肾、胃、脑、小肠中的含量,流动相0.1%磷酸水溶液-甲醇,检测波长278 nm。结果 黄芩苷镁在急性肝损伤模型组大鼠的药峰浓度(Cmax)是正常组的0.58倍,药时曲线下面积(AUC0-t)是正常组的0.5倍(P<0.05),表观分布容积(Vd)是正常组的2.3倍(P<0.05),血浆中几乎检测不到黄芩素。黄芩苷镁在急性肝损伤模型组大鼠的肝、胃、脑中各时间点的质量分数均高于正常组,而在肺8 h,肾8,12 h,小肠0.333 h样品中黄芩苷镁的质量分数低于正常组;黄芩素在模型组大鼠的肺、胃、小肠中各时间点的质量分数均高于正常组,而在肝6,8 h,肾0.333,4,6 h组织样品中黄芩素的质量分数低于正常组,在脑中几乎检测不到黄芩素。结论 大鼠灌胃等剂量的黄芩苷镁水溶液后,CCl4诱导的急性肝损伤可以影响黄芩苷镁在大鼠体内的药动学行为和组织分布特征,而且黄芩苷镁和黄芩素在肝、肺、肾、胃、小肠组织中存在生物转化。 相似文献
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目的 制备薯蓣皂苷元无定形固体分散体(diosgenin amorphous solid dispersion,Dio-ASD),提高Dio溶出度和生物利用度。方法 应用分子模拟技术分析Dio与载体之间相互作用并通过抑晶实验验证,构建Dio与载体混溶性曲线相图,理论预测二者混溶性;以Soluplus为载体,应用共沉淀法制备Dio-ASD;通过溶出度测定、差示扫描量热分析(differential scanning calorimetry,DSC)、X-射线粉末衍射(X-ray powder diffraction,XRPD)、扫描电镜分析(scanning electron microscopy,SEM)、傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)对Dio-ASD进行体外评价;采用UPLC-MS/MS方法测定大鼠体内Dio血药浓度,计算药动学参数,对Dio-ASD进行体内评价。结果 分子模拟结果显示Soluplus与Dio之间能形成疏水键和氢键相互作用,结合能强于其他载体,且Soluplus对Dio的抑晶作用最强。构建了... 相似文献
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目的:建立栀子金花分散片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱条件:Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm&#215;150mm,5μm),流动相为乙腈-0.6%磷酸二氢钠溶液(30:70),流速为1.0ml/min,检测波长为350nm。结果:盐酸小檗碱在2.5-50μg范围内线性关系良好,r=0.9995;盐酸小檗碱加样回收率(n=6)为100.85%,RSD为3.7%;栀子金花分散片中盐酸小檗碱平均含量为0.633%。结论:本研究建立的HPLC测定栀子金花分散片中盐酸小檗碱含量的方法简便、重复性好,可用于栀子金花分散片中盐酸小檗碱的含量测定。 相似文献
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目的:研究肌肉注射对乙酰氨基酚琥珀酸酯在健康家兔体内的药代动力学。方法:采用RP-HPLC法测定6只成年健康家兔肌肉注射对乙酰氨基酚琥珀酸酯后不同时间点血浆中对乙酰氨基酚的浓度,应用DAS 2.0药动学软件处理血药浓度数据,拟合对乙酰氨基酚琥珀酸酯在家兔体内吸收模型,绘制药时曲线,计算药代动力学参数。结果:对乙酰氨基酚琥珀酸酯在家兔体内代谢符合一级吸收二室模型(权重系数=1/C2),主要药动学参数:Tmax=0.25h、Cmax=95.44mg/L、t1/2(α)=0.73h、t1/2(β)=2.70h、AUC=82.44mg/L*h、Vd=45.65L/kg。结论:与肌肉注射对乙酰氨基酚相比,家兔肌肉注射乙酰氨基酚琥珀酸酯的Tmax、t1/2(β)均缩短,表明乙酰氨基酚琥珀酸酯在体内起效迅速且消除较快。 相似文献
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附子是确有疗效的毒剧类中药,构建关联临床毒副反应的质量评价方法对提高其炮制减毒质控水平和保障临床安全性具有重要意义。该文针对附子可导致室性早搏这一早期心脏中毒反应,构建基于大鼠室性早搏(premature ventricular contractions,PVC)最小中毒量(minimal toxic dose,MTD)测定的附子炮制品质量生物评价方法,通过影响因素考察优化方法学(动物性别、体重、对照品稳定性与供试品稳定性),检测结果的重现性符合药品质量生物评价要求。应用该方法检测生附子及其不同炮制品黑顺片、白附片、蒸附片、刨附片、炮天雄致大鼠室性早搏MTD,结果表明,生附子炮制后MTD均显著升高(P0.05),其中黑顺片、蒸附片、刨附片与白附片的MTD分别为生附子的15.76,22.36,19.65,20.97倍;而炮天雄几乎无毒,用该方法检测不出MTD。该方法可以比较好的反映附子及其炮制品的整体心脏毒性。进一步结合附子炮制品的化学成分分析,发现炮制品中双酯型生物碱乌头碱、新乌头碱、次乌头碱,以及单酯型生物碱苯甲酰乌头原碱与PVC呈显著相关。此外,可能还存在其他与致心律失常相关的未测成分,值得深入研究。上述研究为附子临床早期心脏毒性评价与质量控制提供了整体、综合的方法,可作为化学评价方法的有益补充,为保障附子临床应用的安全性提供了新的方法。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法同时测定照山白中金丝桃苷、槲皮素和山柰素含量的方法.方法:采用 Thermo C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)色谱柱;甲醇 - 乙腈 - 0. 1% 磷酸梯度洗脱;流速 1. 0 ml/ min;检测波长 356 nm.结果:金丝桃苷、槲皮素、山柰素分别在 4. 85 ~ 194. 25、5. 05 ~ 202. 07 和 4. 90 ~ 196. 27 μg/ ml 范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为 97. 34% 、96. 79% 和 97. 56% ,RSD 分别为 1. 60% 、1. 01% 和 1. 40% .结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于照山白药材的质量控制. 相似文献
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20世纪70年代,液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术开始出现,当时的场解吸(FD)离子化技术虽然能测定分子量1500~2000Da的非挥发性物质,但重复性差.后来出现的快原子质谱法(FAB-MS),对分子量较大的多肽类化合物测定效果良好.随着现代科学技术的发展,更加精密的化合物分析质谱法—电喷雾离子化质谱法(ESI-MS)和大气压化学电离源质谱法(APCI-MS)应运而生.本文对近年来LC-MS的研究应用进行综述. 相似文献