薄层扫描法测定五灵胶囊中五味子乙素的含量

0引言 五灵胶囊是由五灵丸改制而成的复方制剂，功能疏肝健脾，扶正活血．五味于乙素是方中五味子中一种有效成分，具有降酶作用，是五味于及五味于制剂质量评价的重要指标．我们采用薄层色谱法测定五灵胶囊中五味子乙素的含量作为控制本品质量的一种方法．回材料薄层扫描仪（日本岛津CS9000）．定量毛细管（美国Drummand公司）．高效薄层板购自青岛海洋化工厂，五味子乙素标准品由北京医科院药物研究所提供，试验所需试剂均为分析纯．2方法和结果2．l标准曲线制备取标准品五味子乙素，加甲醇制成ig／I一的标准品液，精取标准液1，2，3，4…     

五味护肝咀嚼片质量标准研究

目的 建立五味护肝咀嚼片的质量标准.方法 采用薄层色谱法以五味子醇乙、五味子甲素和五味子对照药材为对照,对制剂进行鉴别;通过HPLC法同时测定制剂中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.结果 被测的5种木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好线性关系(r＞0.999 5);重现性良好;准确度(RSD)(n=9)分别为99.90％(1.63％)、99.42％(1.72％)、99.81％(2.07％)、99.79％(1.91％)和100.57％(1.61％);薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论 建立了专属性强的TLC鉴别和HPLC含量测定项目,方法简便易行,结果准确可靠,可较全面的控制五味护肝咀嚼片的质量.     

RP-HPLC法测定五味子中三种成分的含量

目的:建立反向高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:采用SUNTEK Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Dikma Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-甲醇梯度洗脱为流动相,流速:1 mL/min,检测波长:254 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量均在0.02μg~1.0μg范围内与峰面积有良好线性关系,r2=0.999 9、1.0、0.999 8;平均回收率分别为98.5%、98.1%、98.6%;RSD分别为1.2%、1.4%、2.4%(n=9)。结论:该方法方便、准确、专属性好,适用于五味子的质量控制。     

LC-UV法测定华中五味子中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量

目的建立同时测定五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的LC-UV含量测定方法。综合考察皖南山区野生华中五味子的内在品质,为该品种转为栽培品提供理论依据。方法采用LC-UV法,Agilent TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm I.D,5 um),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为240 nm,测定五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素。结果皖南山区野生华中五味子中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素平均含量分别为0.24%、0.46%、1.22%。结论皖南山区野生华中五味子中五味子酯甲平均含量为0.24%,符合《中国药典》2010版的要求:五味子酯甲含量不低于0.20%,可供药用。通过三指标的综合控制,为皖南华中五味子的品质评价和栽培提供理论支持。     

健脑胶囊质量控制的研究

[目的]完善健脑胶囊的质量标准。[方法]采用TLC法鉴别方中五味子、益智仁;采用HPLC法测定五味子中五味子乙素的含量。[结果]在TLC色谱中可检出五味子、益智仁的特征斑点;五味子乙素在0.025~0.125μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992(n=5),平均加样回收率为99.01%,RSD=2.66%(n=6)。[结论]所建立的鉴定方法专属性强,定量方法简便、准确,能有效地控制制剂的质量。     

正交试验法优选五昧子甲素和五昧子乙素的超声提取工艺

目的：通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺。方法：采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素，以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素，以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标，采用L9（3^4）正交表设计，用正交实验确定最佳提取条件，采用HPLC法分析2种成分。结果：在所考察的因素中，以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标，确定最佳超声提取工艺为：以8倍体积甲醇为溶剂，超声提取3次，每次10min。结论：确定五味子最佳超声提取工艺，此法简单、快速、提取效率高；HPLC分析方法准确，灵敏度高，重现性好，可用于五味子有效成分的分析。     

HPLC法测定无糖型宁心安神糖浆中五味子醇甲和五味子乙素

目的 建立无糖型宁心安神糖浆中五味子醇甲和五味子乙素的测定方法。方法 采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇–水（73∶27）,检测波长：250 nm,柱温：30 ℃,体积流量：1.0 mL/min,进样体积：10 μL。结果 五味子醇甲、五味子乙素分别在0.16～1.6 μg（r=0.999 9）和0.04～0.40 μg（r=0.999 1）呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.00%、100.04%,RSD分别为0.60%、0.18% （n=6）。结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为无糖型宁心安神糖浆质量控制的方法。     

五味子乙素通过Wnt/β-catenin信号通路抑制膀胱癌增殖、迁移和侵袭

目的：探讨五味子乙素（schisandra B,SchB）对膀胱癌细胞增殖、迁移和侵袭的影响及分子机制。方法：采用不同浓度的五味子乙素溶液（0、20、40、80μmol/L）处理膀胱癌细胞，CCK-8法检测五味子乙素对膀胱癌细胞增殖的影响；Transwell迁移实验和细胞划痕实验检测五味子乙素对膀胱癌细胞迁移的影响；Transwell侵袭实验检测五味子乙素对膀胱癌细胞侵袭能力的影响；Western blot检测细胞内β-catenin、c-myc蛋白表达水平的变化。结果：五味子乙素呈时间和剂量依赖性抑制T24和UM-UC-3细胞的增殖能力（P<0.05）。细胞划痕愈合率、迁移和侵袭细胞数随着五味子乙素浓度增加而降低（P<0.05）。五味子乙素能够下调膀胱癌细胞内β-catenin和c-myc蛋白的表达（P<0.05）。结论：五味子乙素可抑制人膀胱癌T24和UM-UC-3细胞的增殖、迁移和侵袭，抑制Wnt/β-catenin信号通路的激活可能是其发挥抑癌作用的主要机制。     

HPLC法测定五子衍宗片中五味子醇甲

五子衍宗片收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第3册,由五味子(蒸)、车前子(盐水灸)、枸杞子、覆盆子、菟丝子组成,具有补肾益精之功效,用于肾虚腰痛,尿后余沥,遗精早泄,阳痿不育.其中五味子为君药,主要含有五味子甲素、乙素、丙素、醇甲(五味子素)、醇乙以及酯甲、乙、丙、丁、戊.还含有挥发油,主要为单萜类、倍半萜类、十一烷酮等,尚含有机酸、维生素A、维生素E及多糖等.五味子醇甲是五味子中主要活性成分之一.因此本实验建立了HPLC法测定五子衍宗片中五味子醇甲的方法,结果表明,该方法简便、准确,可用于该制剂的控制.     

HPLC同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立HPLC同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素6种成分含量的方法。方法 KromasiL C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃,检测波长250nm。结果葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.031 0~0.154 9、0.013 7~0.068 5、0.042 4~0.211 8、0.017 4~0.087 1、0.001 8~0.009 1、0.013 6~0.068 1mg/mL线性范围良好;相关系数均大于0.999 5;平均加样回收率分别为98.6%、100.4%、98.3%、98.3%、96.8%、99.4%;RSD分别为2.6%、2.8%、1.2%、2.3%、0.9%、2.5%。结论该方法简便、重复性好,可用于复方五味含片的质量控制。     

复方五仁醇胶囊血清药化学研究(Ⅱ)

目的对复方五仁醇胶囊含药血清中的药源性成分作进一步鉴定,并测定主要成分的量。方法HPLC-DAD和UPLC-MS/MS检测相结合进行成分鉴定,HPLC-UV法测定主要木脂素类的量。结果HPLC-DAD检测鉴定出含药血清中8个制剂原形成分中的7个,分别为五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、去氧五味子素、戈米辛N、五味子乙素和五味子丙素,5个代谢产物的紫外光谱图具有联苯环辛烯类木脂素的吸收特征;UPLC-MS/MS检测结果显示含药血清中除存在五味子醇甲等7个木脂素类成分外,还含有五味子酯甲;含药血清中五味子醇甲、五味子醇乙、去氧五味子素、五味子乙素的质量浓度分别为(8.1453±1.0202)、(6.6045±1.3414)、(0.5601±0.1375)、(5.9330±0.9666)μg/mL。结论复方五仁醇胶囊含药血清中的药源性成分主要有木脂素及其代谢产物。     

不同浓度五味子乙素对人胃癌细胞株MGC-803增殖、凋亡的影响

目的：观察五味子乙素诱导人胃癌细胞株MGC-803凋亡作用。方法：用10、50、100、200μmol/L浓度五味子乙素作用胃癌细胞株48 h,倒置显微镜下观察细胞增殖情况;MTT法检测五味子乙素对细胞增殖的抑制作用;凋亡检测试剂盒检测细胞凋亡。结果：倒置显微镜下,随着五味子乙素作用浓度升高,细胞增殖能力随之下降;MTT法亦检测到上述结果;当五味子乙素作用浓度是100μmol/L时,可检测到明显的凋亡细胞。结论：高浓度的五味子乙素可诱导胃癌细胞株MGC-803细胞的凋亡,具有量效依赖关系。     

ＨＰＬＣ法测定五味子糖浆中五味子乙素的含量

五味子糖浆是由五味子单味药材经加工制成的中药制剂 ,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心之功效 ,临床上常用于治疗久咳虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗、盗汗、津伤口渴、气短脉虚、内热消渴、心悸失眠等症 (黑龙江省药品标准 .1 986年版.48)。五味子乙素为该制剂中主要活性成分 ,我们采用 HPLC法对五味子乙素的含量进行了测定 ,以确保药效。1　实验仪器与试剂高效液相色谱仪 :HP1 1 0 0 (美国惠普公司 ) ,超声波清洗器 (上海必能信超声公司 )。五味子乙素购自中国药品生物制品检定所 ,五味子糖浆由鸡西市人民医院制剂室提供 …     

五味子乙素的抗氧化作用及其机制

五味子乙素是中药五味子的有效成分之一,已有很多研究表明,五味子乙素具有抗氧化的作用.该文主要就其抗氧化的作用及其机制展开综述,以使五味子乙素得到更好的应用和发展.     

LC-MS法快速测定大鼠血浆五味子乙素及其药代动力学分析

目的 建立LC-MS联用测定血浆五味子乙素的方法,观察五味子乙素在Wistar大鼠体内的药代动力学作用.方法 提取五味子果实中的有效成分,给予大鼠一次性灌胃,其后在不同时间收集大鼠血液样品,通过LC-MS方法测定大鼠血浆中五味子乙素的浓度,分析大鼠血浆中五味子乙素的浓度-时间数据,应用3p97药代动力学分析软件计算大鼠体内五味子乙素的药代动力学参数.结果 本法简单快速,可应用于不同样品中五味子乙素含量的测定.五味子乙素的保留时间为2.96 min,血浆平均最大浓度为1.01 μg/mL,灌胃后达峰时间为5.65 hr,浓度时间曲线下的平均面积为15.98 mg/h·L,平均清除率为0.94 μg/h.结论 本方法可应用于不同样本中五味子乙素的检测和实验动物体内五味子乙素的药代动力学分析.     

五味子乙素对脑胶质瘤的体内抑制作用研究

目的 初步研究五味子乙素对脑胶质瘤的体内抑制作用.方法 建立Wistar大鼠脑胶质瘤模型,对大鼠进行五味子乙素处理,观察动物状态变化,体重变化,肿瘤体积、重量变化.结果 五味子乙素给药组大鼠肿瘤症状和体征明显减轻,并且体重减轻程度也降低;同时,五味子乙素可明显抑制脑胶质瘤的生长.结论五味子乙素具有明显的抑瘤作用,且可明显改善肿瘤发生后所引起的症状和体征.     

不同浓度五味子乙素对U87胶质瘤细胞的凋亡作用

目的 研究不同浓度五味子乙素( Sch B )诱导U87 胶质瘤细胞的凋亡作用. 方法 用0、50、100、200 mg/L 4个浓度梯度的五味子乙素作用U87胶质瘤细胞24、48、72 h,MTT法检测五味子乙素对细胞增殖的抑制作用,判定凋亡效果. 结果 随着五味子乙素作用浓度的升高和时间的增加,诱导脑胶质瘤细胞凋亡作用更明显. 当五味子乙素作用浓度达100、200 mg/L,作用时间大于24 h时,可检测到明显的凋亡细胞. 结论 高浓度的五味子乙素能够诱导U87胶质瘤细胞的凋亡,并有一定的时间和剂量依赖性.     

RP-HPLC法对不同产地五味子的五味子甲素和乙素的分析

目的建立高效液相色谱法测定不同产地五味子的五味子甲素和乙素的含量。方法采用Water Spherisorb 10 ODS1（4.6mm×250mm,10μm）;流动相：流动相：甲醇-水（70：30）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：254nm;进样量：20μL。结果五味子甲素在7.60～38.00μg·mL^-1;五味子乙素在1.75～48.25μg·mL^-1范围内均具有良好的现性关系。结论本法快速、简便、准确,为进一步研究五味子的质量控制标准提供依据。     

正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺

目的:通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺。方法:采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L9(34)正交表设计,用正交实验确定最佳提取条件,采用HPLC法分析2种成分。结果:在所考察的因素中,以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标,确定最佳超声提取工艺为:以8倍体积甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10min。结论:确定五味子最佳超声提取工艺,此法简单、快速、提取效率高;HPLC分析方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子有效成分的分析。