复方五仁醇胶囊含药血清药源性成分分析

目的:分析大鼠服复方五仁醇胶囊后血清中的药源性成分。方法:以已经建立的高效液相色谱指纹图谱分析方法,比较复方五仁醇胶囊含药血清色谱图和空白血清色谱图,分辨该制剂给药后血清中产生的药源性成分,并通过对照品比对部分成分进行鉴定。结果:灌胃给药后血清中产生药源性成分13个,其中8个为制剂原形成分,包括五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素,其余5个为代谢产物。结论:复方五仁醇胶囊体内直接作用物质很可能出自血清中的13个药源性成分,结合血清药理学对其作进一步研究有助于阐明该制剂药效物质基础。     

复方五仁醇胶囊血清药化学研究

目的对复方五仁醇胶囊进行血清药化学研究,以便与该制剂血清药理学研究结果进行谱效关系分析,阐明其药效物质基础。方法以已经建立的高效液相色谱指纹图谱分析方法,比较复方五仁醇胶囊含药血清色谱图和空白血清色谱图,分辨该制剂给药后血清中产生的药源性成分,进一步比较全方制剂及各缺味、单味制剂给药后的血清色谱图,分析血中药源性成分的来源,并通过对照品比对对部分成分进行鉴定。结果ig给药后血清中产生药源性成分13个,13个成分全部来自君药五味子,其中8个为制剂原形成分,包括五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素,其余5个为代谢产物。结论复方五仁醇胶囊体内直接作用物质很可能出自血清中的13个药源性成分,结合血清药理学对其作进一步研究有助于阐明该制剂药效物质基础。     

复方五仁醇胶囊含药血清指纹图谱与保肝作用的谱效关系

目的：阐明复方五仁醇胶囊保肝作用的药效物质基础．方法：将大鼠灌胃给药分别制备复方五仁醇胶囊及五味子、三七、柴胡、叶下珠4味药的阴性制剂和单味制剂含药血清，对获得的9组含药血清按已经建立的指纹图谱条件进行HPLC测定，同时考察它们对CCL4诱导的损伤肝细胞的增值（MTY法）及丙氨酸氨基转移酶（ALT）泄漏的影响，最后进行谱效关系分析．结果：指纹图谱显示，单味五味子及三七、柴胡、叶下珠阴性制剂含药血清中均检测到大鼠灌服全方制剂后血液中产生的13个药源性成分，而五味子阴性制剂及单味三七、柴胡、叶下珠含药血清中均未检测到药源性成分；药效结果显示，全方、单味五味子及三七、柴胡、叶下珠阴性制剂含药血清对肝细胞损伤均具有明显的保护作用，而单味三七、柴胡、叶下珠含药血清及五味子阴性制剂含药血清作用不明显，且单味五味子与全方制剂含药血清组之间药效无显著差异．谱效之间具有很好的相关性．结论：复方五仁醇胶囊保肝作用的药效物质基础主要来自君药五味子所含有的木脂素类成分．     

HPLC-TOF/MS分析五味子中3个木脂素类成分在大鼠肝微粒体中的代谢速率及代谢产物

目的 研究五味子中3个木脂素类成分五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在肝微粒体内的代谢速率,鉴别这3个木脂素类成分在肝微粒体中的代谢产物。方法 体外培养大鼠肝微粒体代谢模型,采用HPLC-MS法测定3个木脂素类成分的含量,并计算代谢速率。液相条件采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5 μm）,60%的乙腈和40%的水等度洗脱,进样量5 μL,流速0.8 mL/min,柱温30℃,运行时间30 min。质谱ESI离子源选择离子监测,正离子模式,干燥气温度350℃,毛细管电压4 000 V,干燥气流速9.0 L/min,裂解气电压90 eV。采用HPLC-TOF/MS分析鉴别木脂素类成分的代谢产物,质谱参数与HPLC-MS的参数相同。结果 五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在0.010 22～2.044、0.044 24～2.212、0.042 32～2.116 μg/mL的线性范围内,线性关系良好（r>0.999 0）;方法学考察结果表明,日内、日间精密度RSD%均<5%,基质效应>75%,提取回收率>80%。3个木脂素类成分在大鼠肝微粒体中代谢的半衰期分别为：五味子甲素0.721 0 min,五味子醇乙43.58 min,五味子酯甲86.63 min,采用HPLC-TOF/MS分析鉴别出五味子甲素的7个代谢产物、五味子醇乙的6个代谢产物、五味子酯甲的4个代谢产物。结论 五味子木脂素类成分在肝微粒体中易发生代谢,这将影响木脂素类成分的生物利用度及药效。     

炮制对五味子中木脂素的影响

目的比较五味子不同炮制品中木脂素的差别。方法采用薄层色谱方法、紫外分光光度法、高效液相色谱法比较了五味子不同炮制品中总木脂素、五味子醇甲、五味子乙素的差别。结果从薄层色谱上看,生五味子、醋五味子及酒五味子无明显的差别,而总木脂素、五味子醇甲、五味子乙素均以酒五味子中的量稍高。结论五味子经过炮制后,能增加其中所含的木脂素类成分的量。     

复方五仁醇胶囊含药血清指纹图谱研究

目的 建立复方五仁醇胶囊含药血清指纹图谱,分辨该制剂给药后血中产生的共性的药源性成分,并对这些成分的来源作初步分析,为该制剂血清药化学研究奠定基础.方法 大鼠分组灌胃给药制备10批含药血清,高效液相色谱法建立其指纹图谱,并与相同条件下测定的体外制剂和对照品的图谱比对,对其共有峰归属进行分析.结果 标出10批含药血清色谱图除血清固有成分外的共有峰13个,其中8个为制剂原形成分,5个为代谢产物,鉴定出3个成分.结论 本研究建立的方法准确、可靠,可用于复方五仁醇胶囊血清药化学研究.     

五味子中木脂素类成分闪式提取工艺研究

目的:研究五味子中木脂素类成分最佳闪式提取工艺。方法:以五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量作为提取考察标准,采用闪式提取法提取五味子的木脂素类成分,考察因素为乙醇体积分数、料液比、提取时间,采用正交试验设计研究闪式提取的最佳工艺。结果:五味子中木脂素类成分使用闪式提取法提取的最佳工艺条件为体积分数70%乙醇,料液比110,闪式提取器的电压为140 V,提取时间90 s,提取2次。木脂素总提取量可达到22.1%。结论:闪式提取木脂素比回流提取法提取效率高,迅速,操作简单,具有较好的工业应用前景。     

五味子中木脂素类成分闪式提取工艺研究

目的:研究五味子中木脂素类成分最佳闪式提取工艺。方法:以五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量作为提取考察标准,采用闪式提取法提取五味子的木脂素类成分,考察因素为乙醇体积分数、料液比、提取时间,采用正交试验设计研究闪式提取的最佳工艺。结果:五味子中木脂素类成分使用闪式提取法提取的最佳工艺条件为体积分数70%乙醇,料液比110,闪式提取器的电压为140 V,提取时间90 s,提取2次。木脂素总提取量可达到22.1%。结论:闪式提取木脂素比回流提取法提取效率高,迅速,操作简单,具有较好的工业应用前景。     

不同生长期辽宁省栽培五味子指标含量测定

目的:测定辽宁省8个产地不同生长期的五味子果实中5种木脂素类指标成分含量。方法:采用高效液相色谱法对五味子果实木脂素类指标成分含量进行测定。结果:不同生长期,各指标及指标总含量的最高值分别为:五味子醇甲(7.4785±0.4443)mg/g、五味子醇乙(2.7325±0.4542)mg/g、五味子酯甲(0.4397±0.1193)mg/g、五味子甲素(1.9215±0.3762)mg/g、五味子乙素(4.5677±0.6253)mg/g、指标总含量(17.0527±1.0826)mg/g。结论:就样品所得实验结果表明,除五味子酯甲外,其它4种指标成分及5种指标总含量在半成熟期时含量达到最大值。     

不同生长期辽宁省栽培五味子指标含量测定

目的：测定辽宁省8个产地不同生长期的五味子果实中5种木脂素类指标成分含量。方法：采用高效液相色谱法对五味子果实木脂素类指标成分含量进行测定。结果：不同生长期,各指标及指标总含量的最高值分别为：五味子醇甲（7.4785±0.4443）mg/g、五味子醇乙（2.7325±0.4542）mg/g、五味子酯甲（0.4397±0.1193）mg/g、五味子甲素（1.9215±0.3762）mg/g、五味子乙素（4.5677±0.6253）mg/g、指标总含量（17.0527±1.0826）mg/g。结论：就样品所得实验结果表明,除五味子酯甲外,其它4种指标成分及5种指标总含量在半成熟期时含量达到最大值。     

木脂素类成分测定法鉴别南北五味子

目的:测定五味子和南五味子药材及不同部位中6种木脂素的含量,比较五味子与南五味子药材的差异,为区分南北五味子提供依据和方法。方法:建立五味子醇甲等6种木脂素的含量测定方法,并测定14个产地五味子和8个产地南五味子药材及不同部位6种木脂素成分的含量,比较五味子和南五味子药材及不同部位6种成分含量差异。结果:五味子和南五味子中6种木脂素类成分的含量及总木脂素(6种木脂素成分和)的相对含量完全不同:五味子中总木脂素含量明显高于南五味子;南五味子中五味子酯甲和五味子甲素含量均超过本药材总木脂素含量的40%,两成分含量达到总木脂素含量的80%以上;五味子中6种木脂素类成分的相对含量有一定的规律可循。各木脂素类成分占总木脂素含量的比例,在其果肉、种皮和种仁中的体现与药材相似。结论:建立同时测定6种木脂素类成分的方法,可用于对五味子和南五味子的质量评价及鉴别研究。     

多指标正交试验优选复方五仁醇胶囊含药血清的制备方法

目的 药效与化学指标相结合优选复方五仁醇胶囊含药血清制备方法。方法 建立CCl₄诱导的大鼠肝细胞损伤模型，采用L₈ (2⁷)正交设计给药和取血方案，制备大鼠含药血清或血浆，考察含药血清或血浆对损伤肝细胞增值（MTT）和培养上清液中丙氨酸氨基转移酶（ALT）的影响，高效液相法测定含药血清或血浆中五味子乙素含量，并对结果综合加权评分和方差分析。结果 给药方式及采血时间对结果有显著影响，且两者之间有交互作用，血浆优于血清，但综合加权评分无统计学意义，动物是否造模无明显影响。结论 复方五仁醇胶囊含药血清较优的制备方法为正常大鼠连续ig给药3 d，上、下午各1次，末次给药后2 h采血分离血浆。     

复方五仁醇胶囊保肝作用的血清药理学研究

目的:建立复方五仁醇胶囊血清药理学研究方法。方法:建立CCl4诱导的原代培养大鼠肝细胞损伤模型,大鼠为含药血清供体,以含药血清对损伤肝细胞增殖(MTT法)及丙氨酸氨基转移酶(ALT)泄漏的影响两个指标,结合含药血清中五味子乙素的含量测定,分别采用单因素考察、多因素的正交试验,优选含药血清的制备方法,并确定体系中血清添加量。结果:每天以成人等效剂量10倍的甲醇提取物间隔8h分两次给正常大鼠灌胃给药,连续3天,末次给药后2h采血制备含药血清比较合理,体系中加入10%该条件下制备的含药血清能明显提高损伤肝细胞的增殖能力、降低细胞ALT泄漏。结论:适宜条件下制备的复方五仁醇胶囊含药血清对肝细胞损伤具有明显的保护作用,血清药理学研究方法可以用于该制剂的药效评价。     

HPLC Simultaneous Determination of Six Lignans in Schisandra vinegar Products from Different Habitats

目的 测定不同产地醋五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素6种木脂素的含量.方法 色谱柱为依利特ODS-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)—水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50％;17～25 min,A为50％～55％ ;25～30 min,A为55％～75％;30～35 min,A为75％;35～40min,A为75％～65％ ;40～45 min,A为65％～50％).结果 6种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r＞0.999 5);重现性良好;准确度(RSD)分别为101.8％(1.5％)、99.5％(1.2％)、103.26％ (2.1％)、99.8％(1.0％)、100.0％(1.9％)和101.3％(1.9％).结论 HPLC法同时检测五味子6种木脂素成分,所建立方法稳定、可行.     

五味护肝咀嚼片质量标准研究

目的 建立五味护肝咀嚼片的质量标准.方法 采用薄层色谱法以五味子醇乙、五味子甲素和五味子对照药材为对照,对制剂进行鉴别;通过HPLC法同时测定制剂中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.结果 被测的5种木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好线性关系(r＞0.999 5);重现性良好;准确度(RSD)(n=9)分别为99.90％(1.63％)、99.42％(1.72％)、99.81％(2.07％)、99.79％(1.91％)和100.57％(1.61％);薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论 建立了专属性强的TLC鉴别和HPLC含量测定项目,方法简便易行,结果准确可靠,可较全面的控制五味护肝咀嚼片的质量.     

五味子藤茎化学成分的研究

采用硅胶柱和凝胶色谱以及重结晶等方法,从辽宁产五味子藤茎的85%乙醇提取物中分离得到11个化合物。通过理化性质和波谱学分析,鉴定其化学结构。结果 分离得到了11个化合物,分别鉴定为五味子丙素(Ⅰ)、五味子乙素(Ⅱ)、戈米辛N(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、五味子醇乙(Ⅴ)、五味子醇甲(Ⅵ)、黑五味子酸(nigranoic acid,Ⅶ)、南五味子酸(Ⅷ)、5-羟甲基糠醛(Ⅸ)、α-L-正丁基山梨糖苷(Ⅹ)及胡萝卜苷(Ⅺ)。结论 化合物Ⅹ为首次从五味子科中分得,化合物Ⅲ、Ⅴ、Ⅶ～Ⅸ和Ⅺ为首次从五味子藤茎中分得。     

不同部位、不同产地南五味子中木脂素类成分的比较

南五味子为木兰科植物华中五味子Schisand rasphenanthera Rehd.et Wils.的干燥成熟果实。性味酸、甘、温,归肺、心、肾经,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效。用于久嗽虚喘、津伤口渴、短气脉虚、心悸失眠等症[1]。南五味子主要分布于华中、西南等地,其化学成分主要有挥发油、木脂素、三萜、多糖、有机酸等[2~5]。木脂素类成分是南五味子的主要活性部位[6,7],其中五味子甲素、乙素、酯甲、醇甲具有降酶保肝活性,五味子乙素、醇甲具有安神作用,本实验采用HPLC法检测了南五味子果肉、种皮、种仁中五味子甲素、乙素、酯甲及醇甲的量,…     

HPLC法测定复方五仁醇胶囊中五味子乙素的含量

复方五仁醇胶囊由五味子、北柴胡、叶下珠、三七组成，有保护肝细胞、降低转氨酶的功效，用于急慢性肝炎的治疗，疗效较好。原质量标准中无专属性的质量控制指标。方中五味子为君药，五味子乙素为其主要有效成分。为了有效控制该制剂质量，本实验测定了其中五味子乙素的质量分数，对该产品进行质量控制。