反相高效液相色谱法同时测定食品中锌铅铅镉

目的 探讨同时测定食品中锌、铜、铅、镉的方法。方法 用MESO-四（对羟基苯）卟啉作显色剂，采用高效液相色谱法同时检测食品中锌、铅、镉。结果 提出以双硫腙-三氯甲烷溶液对样品进行前处理，能较好地去除干扰，对食品样品测定，四种金属离子测定的变异系数的变化范围在3.7%-8.1%，检出限分别为：Cd^2 0.02ng，Zn^2 0.12ng，Pb^2 0.02ng，Cu^2 0.02ng。另外还进行了方法的准确度实验，包括标准物质对照实验，加标回收实验和方法对照实验，结果均令人满意。结论 采用双硫腙-三氯甲烷溶液对样品进行前处理，用meso-四（对羟苯苯）卟啉作显色剂的高效液相色谱法能够用于食品中锌铜铅镉四种金属离子的测定。     

meso-四苯基卟啉测定微量镉、锌、铅、铜的反相高效液相色谱法研究

本文建立了以α、β、γ、δ-四苯基卟啉(TPP)为柱前衍生化试剂同时测定镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的反相高效液相色谱法.方法简便、快速、分离效果好、精密度较高,RS.D在1.9%—5.0%之间,回收率在95.7%—104.0%之间.最低检出量为11pg镉(Ⅱ)、0.33gg锌(Ⅱ)、414pg铅(Ⅱ)、63.5pg铜(Ⅱ).本方法已试用于正常人全血中四种微量元素的测定,结果较为满意     

微分电位溶出法测定冷饮食品巾的铅

冷饮食品中铅的测定方法很多，主要有双硫腙比色法、原子吸收光谱法等。双硫腙比色法，灵敏度低，样品需萃取，操作麻烦且还使用剧毒试剂。原子吸收光谱法，灵敏度也不太高．样品仍需萃取。用硝酸一高氯酸消化样品，微分电位溶出法测定冷饮食品中的铅，该方法的检出限为O．80ng／ml，在0-0．06μg/ml范围内线性相关系数为，r=0．9998，样品加标回收率为97．5—104．0％之间，相对标准偏差〈5．0％，用于冷饮食品中铅的测定．结果满意。     

石墨炉原子吸收测镉和测铅时消除共存离子干扰的研究

目的探讨石墨炉原子吸收测镉（或铅）时,消除共存金属离子干扰的方法。方法配制每毫升含0.25μg镉（或铅）和250μg其它金属离子模拟样品,向石墨管进样20μL,再直接加入基体改进剂5μL,做消除共存金属离子的干扰效果实验。结果共存金属离子含量远大于被测元素镉（或铅）时,对测镉和测铅存在严重干扰,回收率在30%~76%;在石墨炉原子吸收法测镉时直接向石墨管中添加5%硫酸铵溶液能消除共存金属离子的干扰,回收率达到85%以上;测铅时直接向石墨管中添加2%磷酸二氢铵溶液能消除共存金属离子的干扰,回收率达到87%以上。结论本研究是石墨炉原子吸收法测镉和铅时消除共存金属离子干扰的一种快速、灵敏、准确的分析方法。适用于生活饮用水、污水、食品等分析。     

半微分阳极溶出伏安法应用于水样和发样中铜、铅、镉、锌的测定

研究用半微分阳极溶出伏安法同时测定水样和儿童发样中的铜、铅、镉、锌,选择了最佳测定条件,在乙二胺-三乙醇胺溶液中,作出很好的极谱图。峰电流与铜、铅、镉,锌浓度在5～75μg/L范围内呈线性关系,回收率在98％～106％。方法迅速、简便、灵敏、准确。     

微分脉冲阳极溶出法同时测定癌组织中的四种微量元素

为了研究癌组织中微量元素的含量，用微分脉冲阳极溶出伏安法不经分离就可同时测定癌组织中的锌、镉、铅和铜。实验表明这种方法具有不除氧、干扰少、分辨率好、准确度高等优点。用该法测定了胃癌组织、乳腺癌组织和结肠癌组织中的锌、镉、铅和铜的含量，相对标准偏差2．8％-3．1％，样品回收率96％一104％。     

胶束增溶二阶导数分光光度法同时测定豆粉中Cu、Cd和Zn含量的研究

目的研究了胶束增溶二阶导数分光光度法同时测定豆粉中的Cu、Cd和Zn含量的实验条件等。方法在pH值为9.2的磷酸氢二钠缓冲溶液体系中,在加入乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)产生胶束增溶作用及显色剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的络合作用后,通过二阶导数分光光度法同时测定豆粉中铜、镉和锌时对波长选择、OP用量及体系酸度、温度等的对比。结果方法的检出限为5.5×10-6g/L,仪器精密度测定RSD为0.37%,测定样品后的回收率在95%~102%之间。结论通过二阶导数分光光度法在胶束增溶作用下,铜、镉和锌可以由显色剂所产生的络合作用下被同时测定出来。该方法是可行的,灵敏度较高,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究

目的 建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法.方法 分别用几种不同的基体改进剂,磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂.结果 铅的最佳基体改进剂是1%的磷酸二氢铵,1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上;检出限0.17ng/mL,加标回收率在86.7%-103.5%范围内.检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂,0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上;检出限为0.01ng/mL,加标回收率在85.0%-102.5%范围内.结论 建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量.     

微分电位溶出法测定小鼠脏器铜、铅、镉、锌的方法研究

作者就ＤＰＳＡ方法测定小鼠肝、肾脏中铜（Ｃｕ）、铅（Ｐｂ）、镉（Ｃｄ）、锌（Ｚｎ）含量的各种最佳条件的选择，并用原子吸收法（ＡＡＳ）做相关性对照实验，证实此法在医疗和科学研究上的可行性，是具有推广价值的分析方法。     

济宁市太白湖区饮用水铅镉铜锌铁锰氟含量检测

目的：对济宁市太白湖区饮用水中铅、镉、铜、锌、铁、锰、氟含量进行检测,了解新城建设过程中的城市非点源污染状况,及早为城市建设和水系的布局、改造、应用提供科学依据。方法在济宁市太白湖区随机采集8个区域共102份水样,分别采用石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法和氟离子选择电极法测定其铅、镉、铜、锌、铁、锰、氟的含量。结果济宁市太白湖区饮用水中铅、镉、铜、锌、铁、锰、氟含量分别为0．014mg／L、0.0034 mg／L、0．017mg／L、0．406mg／L、0．509mg／L、0．047 mg／L、0．214mg／L ,超标率分别为1．96％、27．45％、0％、7．84％、76．47％、5．88％、1．96％。结论济宁市太白湖区饮用水中铅、锰、铜、锌、氟含量总体良好,镉含量超标较高,铁含量超标较为严重。     

济宁市区自来水重金属检测与健康风险评价

目的检测济宁市15个居民区210份自来水样中铅、镉、铜、锌、锰的浓度,并做健康风险评价。方法采用原子吸收光谱法测定水样中五种元素含量,应用美国环保局推荐的健康风险评价模型对各元素引起的健康风险做了初步评价。结果济宁市15个居民区自来水中铅、镉、铜、锌、锰的质量浓度范围分别为1.08~18.1μg/L,0.017~0.083μg/L,0.024~0.049 mg/L,0.083~0.535 mg/L,2.05~6.04μg/L,五种元素通过饮水途径所致的健康风险在10-9/a~10-8/a之间,远低于国际辐射防护委员会（ICRP）推荐的通过饮水途径最大可接受风险水平（5×10-5/a）。结论济宁市区自来水中铅、镉、铜、锌、锰不会对人群引起健康危害。     

应用ICP-MS同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、镍(Ni)的含量。方法采用微波消解法处理样品,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标,紫菜标准物质作为质控,通过ICP-MS同时测定6种重金属元素。结果 6种重金属元素的线性范围为0~40 ng/m L,相关系数在0.998 2~0.999 9之间;定量限(LOQ)在0.004 9~0.065 9 ng/m L;精密度、重复性和稳定性良好,相对标准偏差(RSD)均2.0%;低中高3个水平的加样回收率在90.0%~101.6%之间。依据本方法检验了3批样品,铬(Cr)的含量为0.198 3~0.2132 mg/kg、铅(Pb)的含量为0.498 7~0.706 5 mg/kg、镉(Cd)的含量为0.032 5~0.061 3 mg/kg、汞(Hg)的含量为0.006 4~0.008 4 mg/kg、砷(As)的含量为0.148 6~0.286 3 mg/kg、镍(Ni)的含量为0.685 7~0.710 1 mg/kg。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素的含量。     

天津蓟县山区药用植物根际及自然土壤无机元素含量测定

[目的] 通过对天津蓟县山区8个代表区域的土壤以及常用重点药材根际土壤中无机元素[铁、锰、铜、锌、钾、钙、镁、铅、镉(Fe、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、Pb、Cd)]的含量测定,分析与评价土壤背景质量,为天津野生中药扩大种植奠定基础。[方法] 电热板湿法消解,火焰原子吸收光谱法测定Fe、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定Pb、Cd的含量。[结果] 8个区域自然土壤样品中大量元素Fe、K、Ca、Mg的含量较多,Cu、Zn、Pb的含量水平相当。重金属元素Cu、Zn、Pb的含量均未超出标准,1个区域中Cd的含量稍有超标,但尚未对生态环境造成影响。药用植物根际土壤无机元素水平与蓟县山区自然土壤相当。[结论] 天津蓟县土壤无机元素含量适中,均达到自然背景水平,土壤整体质量较优。     

广东省健康人群血液中34种金属元素含量及年龄差异分析

目的：分析广东省不同年龄健康人群血液中34种金属元素[锂（Li）、铍（Be）、硼（B）、镁（Mg）、铝（Al）、钙（Ca）、钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、镓（Ga）、砷（As）、硒（Se）、铷（Rb）、锶（Sr）、锆（Zr）、钼（Mo）、银（Ag）、镉（Cd）、锡（Sn）、锑（Sb）、铯（Cs）、钡（Ba）、金（Au）、汞（Hg）、铊（Tl）、铅（Pb）、钍（Th）、铀（U）]的含量水平,为评价广东省人群体内金属元素状况和指导微量元素的补充提供依据。方法采用电感耦合等离子体质谱法（ICP －MS）对315例健康人血液进行检测,并对元素含量进行年龄差异分析。结果所测34种元素的线性关系均良好（相关系数 r ＞0．9992）,方法的检出限为0．001～49．33μg／L,相对误差为0％～11．17％,相对标准偏差为0．76％～9．54％,其中有 B、Mg、Ca、Ti、Fe、Cu、Zn、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Cs、Au、Hg、Pb、U 共18种元素含量年龄差异有统计学意义。结论ICP －MS 法可行、有效,适用于血液样品中多元素 ICP －MS 的同时分析。部分金属元素含量因年龄有所不同,要根据不同年龄段的需求来合理控制元素的补充。     

脑梗塞患者血清中微量元素Cu Pb Cd Zn Fe Mn分析

本文采用微分电位溶出法测定２１３例脑梗塞患者血清中Ｃｕ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ等微量元素的含量，并与６９例正常人对照。结果表明，各患者组血清中Ｆｅ、Ｍｎ与正常组无明显差别，Ｐｂ、Ｃｄ含量均显著高于正常组（Ｐ〈０．０１）；急性脑梗塞患者（５天内）组Ｃｕ／Ｚｎ比值明显高于对照组（Ｐ〈０．０１），但随时间延长Ｃｕ／Ｚｎ比值逐渐降低；恢复期（３１￣６０天）及脑梗塞后遗症两组患者血清Ｃｕ低于对照组（Ｐ     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜的方法。方法食品样品经微波消解后,用石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜的浓度。结果本法在铅浓度为0μg/L～20μg/L、镉浓度为0μg/L～2μg/L、铜浓度为0mg/L～0.1mg/L,范围有良好的线性关系,相关系数:rPb=0.9 995,rCd=0.9 998,rCu=0.9 992;检出限为:Pb:0.005mg/kg,Cd:0.0 003mg/kg,Cu:0.08mg/kg;相对标准偏差为Pb:2.3%,Cd:1.2%,Cu:0.92%;回收率为Pb:88.5%～93.5%,Cd:92.0%～96.8%,Cu:93.3%～97.6%。结论该方法具有简便、快速、准确等优点,适合日常批量检测。     

鸡血藤中6种重金属及有害元素测定及其安全性评价

目的 建立鸡血藤中铬、铜、砷、镉、汞、铅6种重金属的含量测定方法。方法 采用微波消解法前处理样品,ICP-MS同时测定鸡血藤中6种重金属的含量,并参照WHO标准对其最大理论限量进行评估。结果 6种待测元素在各自的线性范围内线性关系良好（r≥0.9998）,方法检测限为0.0016~0.0227mg/L,平均回收率在70.05%~117.98%,RSD在1.30%~3.69%,样品中铬、铜、砷、镉、汞、铅6种元素的平均含量均小于其最大理论限量值（0.8000、140.0、0.8571、0.4000、0.2286、1.429mg/kg)。结论 方法简单、准确、灵敏度高,可为鸡血藤中重金属元素的测定和限量评估提供参考。      

不同产地延胡索中金属元素及生物碱含量的相关性研究

采用反相高效液相色谱法和原子吸收光谱法对不同产地的３１件延胡索药材的两种叔胺生物碱（延胡索甲素和乙素）和８种常见金属元素（Ｆｅ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｓｒ，Ｐｂ和Ｃｄ）的含量进行了测定。通过统计回归分析发现：药材中延胡索甲素的含量与Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ和Ｚｎ／Ｃｕ比具有明显的相关关系（ｒ＝０．７７０２，Ｐ＜０．０１）；延胡索乙素与Ｆｅ含量呈正相关（ｒ＝０．５０５１，Ｐ＜０．０１）；胡延索甲素与乙素的相关性为（ｒ＝０．６５０３，Ｐ＜０．０１）。延胡索经炮制后，Ｆｅ含量明显增加，生物碱含量稍有变化，其它元素含量变化不大。以上结果表明中药延胡索的活性可能是有机成份与金属元素相互作用的结果     

珠江广州河段底泥中重金属污染状况分析

目的分析珠江广州河段底泥重金属的污染状况,为进一步治理珠江水体污染提供参考依据。方法抽取珠江广州河段前航道、后航道和西航道底泥24宗,检测和分析其中重金属(镉、总铬、铅、铜、锌、镍、砷、汞)的含量。结果以《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)的二级标准评价,除砷和铅外,其他受测重金属的超标率均超过60%,镉和镍更是达到了100%,超标率从大到小分别为:镉、镍>锌>总铬>汞>铜>砷>铅。结论珠江广州河段底泥重金属污染严重,对珠江水体的质量构成威胁。     

牛血清白蛋白、柠檬酸根和二价金属离子对人红细胞和兔小肠刷状缘囊泡摄取稀土离子的影响

目的:研究人红细胞(human erythrocytes,HRC)和兔小肠刷状缘囊泡(rabbit intestinal brush-border membrane vesicles,BBMV)对稀土离子Ln3+的摄入,以及牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)、柠檬酸根(Cit3-)和二价金属离子(M2+)的影响.方法:在溶液中有或无BSA (或Cit3-、Cu2+、Co2+、Zn2+、Cd2+、 Pb2+)的条件下,在HRC或提取的BBMV与Ln3+温育后,用ICP或ICP-MS测定HRC胞浆及膜或BBMV中Ln3+及M2+的含量.结果:被研究的Ce3+、Gd3+、Yb3+离子都能跨膜进入人红细胞,BSA 对Ce3+和Yb3+的跨膜输运有促进作用,但对Gd3+无影响.Pb2+、Cu2+、 Co2+、 Zn2+对HRC膜结合Ce3+量无影响,但Cu2+促进Ce3+跨膜进入细胞内.Ce3+促进细胞对Co2+摄入,但Co2+和Zn2+几乎完全抑制了Ce3+的跨膜输运.BBMV可以结合Ce3+、Gd3+、Lu3+和Cu2+、Pb2+、Cd2+ ; Cit3-抑制Ln3+的结合,抑制率随[Ln(Cit)2]3-稳定性增加而增加;Ce3+和Pb2+或Cd2+之间相互抑制其与BBMV的结合,但Cu2+促进Gd3+与BBMV的结合.结论:在HRC和BBMV对Ln3+和M2+的摄取中,Ln3+和M2+间存在着某些拮抗或协同作用,这些作用与Ln3+和M2+的性质有关.