原材料中挥发性有机物分析存在的风险及对策

作者通过对目前采用的气质联用技术测定工作场所所使用的原材料中挥发性有机物的测定方法进行分析,发现在方法中存在的技术问题和不足,同时提出多种风险的控制措施,以减少技术人员在应用该方法时面临的风险,旨在将该方法更好地应用于职业病危害因素的识别工作中。     

弓形虫可溶性表膜糖蛋白抗原的分离及其分子特性

本文用免疫沉淀、亲和沉淀和放射性同位素表面标记等技术自弓形虫虫体可溶物和急性期受染小鼠腹水中分别分离检测出多种可溶性蛋白抗原、表膜抗原、精蛋白抗原和外泌性抗原．以ＳＤＳ—ＰＡＧＥ分析可溶性蛋白可见至少６２条区带，分子量９—１６９ｋＤａ，以刀豆素Ａ亲和沉淀法分离所得精蛋白有７条主区带；以多克隆抗体免疫沉淀法分离出１８种可溶性抗原，并经１２５Ｉ标记和免疫沉淀证实其中至少包括１１种表膜抗原，分子量７—１４ｇｋＤａ．进一步以免疫－亲和双沉淀法分离测出６条糖蛋白抗原带．从受染小鼠腹水中也分离出８条独特的糖蛋白带；其中１０２、７７、５４、３５ｋＤａ４条抗原区带与可溶性表膜糖蛋白抗原的相应区带具有分子特性同质性。     

中药中8种有机磷农药残留的检测方法研究

目的:建立了中药中同时测定8种有机磷农药残留(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷)的分析方法。方法:采用乙腈提取,经蒸发浓缩,使用配置了双柱(DB-17/HP-1)的气相色谱进行定性定量分析,使用GC-MS法进行确证。结果:8种有机磷在DB-17,DB-1可完全分离;工作曲线在0.5～2.0μg·mL-1,相关系数0.997 0～0.999 9;检出限0.007～0.126 mg·kg-1;加标回收试验(n=5)显示,添加水平为0.5 mg·kg-1时,平均回收率81.1%～113.7%,RSD 2.4%～14.1%;添加水平为5.0 mg·kg-1时,平均回收率86.8%～116.0%,RSD 4.5%～11.7%。结论:本方法灵敏度、准确度和精密度较好,可以做国家标准依据。     

尿中s-羟乙基半胱氨酸的OPA自动柱前衍生高效液相色谱法测定

目的：建立尿中s-羟乙基半胱氨酸的OPA自动性前衍生高效液相色谱法测定方法。方法：尿液经Sep-Pak C18小柱富集和纯化，样液中s-羟乙基半胱氨酸在HP1050高效液相色谱仪自动进样器中使用邻苯二甲醛（OPA）自动衍生，经Lichrospher 100RP-18e色谱柱分离，用DAD检测器在338nm波长下测定吸收值。结果：s-羟乙基半胱氨酸浓度范围0.0mmol/L-0.5mmol/L的校准曲线相关系数为0．9999，方法检出限为0．002mmol/L；s-羟乙基半胱氨酸浓度0．05mmol/L,0.30mmol/L,0.50mmol/L组内相对标准偏差（RSD）分别为1．67％、1．02％和1．40％（n=6);不同日期测定组间相对标准偏差（RSD）分别为4．78％、3．82％和3．74％（n=6)。尿中加标0．10mmol/L,0.30mmol/L的回收率分别为90％、93％。结论：方法线性好，精密度和回收率高，操作简便，自动化程度高，可用于测定尿中s-羟乙基半胱氨酸。     

对羟基苯基卟啉金属配合物的光谱与色谱特性研究

目的 研究卟啉与金属离子形成配合物的光谱、色谱特性。方法 采用扫描配合物的吸收光谱和液相色谱分离的方法。结果 卟啉与4种金属离子形成配合物的最大吸收波长、配合物的稳定性及在HPLC上的分离特性不同。结论 金属离子的离子半径、核外电子排布、卟啉显色剂的空腔大小、流动相组成、色谱柱等都是影响配合物光谱、色谱性质的重要因素。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中锌铅铅镉

目的 探讨同时测定食品中锌、铜、铅、镉的方法。方法 用MESO-四（对羟基苯）卟啉作显色剂，采用高效液相色谱法同时检测食品中锌、铅、镉。结果 提出以双硫腙-三氯甲烷溶液对样品进行前处理，能较好地去除干扰，对食品样品测定，四种金属离子测定的变异系数的变化范围在3.7%-8.1%，检出限分别为：Cd^2 0.02ng，Zn^2 0.12ng，Pb^2 0.02ng，Cu^2 0.02ng。另外还进行了方法的准确度实验，包括标准物质对照实验，加标回收实验和方法对照实验，结果均令人满意。结论 采用双硫腙-三氯甲烷溶液对样品进行前处理，用meso-四（对羟苯苯）卟啉作显色剂的高效液相色谱法能够用于食品中锌铜铅镉四种金属离子的测定。     

HPLC用于食品中维生素A和维生素E的测定

目的建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定食品中维生素A和维生素E(α-生育酚)的方法。方法取一定量食品样品加入无水乙醇、氢氧化钾及焦性没食子酸,80℃水浴皂化30min,石油醚提取后,氮气吹扫浓缩致干后用流动相溶解,进样5μl分析;色谱条件色谱柱SupelcoC18柱(10cm×2.1mm,5μm),流动相甲醇水(93+7),流速0.4ml/min,柱温40℃,DAD扫描波长范围210~370nm,检测波长325nm(VitaminA)和294nm(VitaminE)。结果维生素A在1.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9998,维生素E在0.10~10.0mg/L浓度范围内相关系数r=0.9991。维生素A和维生素E的平均回收率在96%以上。结论该法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于食品中脂溶性维生素A和E的同时测定。     

高效液相色谱法检测多种雌激素的结果分析

目的建立快速有效分离已烯雌酚、已酸羟孕酮、醋酸甲羟孕酮、戊酸雌二醇的方法。方法方法以ZORBAX SB-C18 5μm 4.6×250mm色谱柱,乙腈:水=8:2作为流动相,分离四种组分。结果四种组分分离良好,在一定范围内呈良好的线性关系,日间相对标准偏差为2.75%~9.22%,检出限:已烯雌酚0.014μg/ml;已酸羟孕酮0.006μg/ml;醋酸甲羟孕酮0.032μg/ml;戊酸雌二醇0.100μg/ml。结论该法灵敏度精密度好,能满足检测要求。     

作业场所空气中三氯乙烯气相色谱法测定的不确定度分析

目的分析测定过程中对测定结果不确定度的影响水平,找出关键的影响因素。方法结合测定过程,对各步骤进行分解,建立数学模型。结果得到了对于空气中三氯乙烯浓度为71.1 mg/m3的样品,取包含因子k=2时,其扩展不确定度为4.3 mg/m3。同时对影响结果不确定度的因素进行了量化。结论影响测量结果不确定度的主要因素是采样过程中的采样流量的准确度和碳管解吸效率的不一致性。     

食品中3种雌激素的分离和检测

目的建立快速有效的方法分离己烯雌酚、己酸羟孕酮、醋酸甲羟孕酮。方法以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm)分离3种组分,柱填充颗粒直径为5μm,乙腈∶水=8∶2作为流动相。结果3种组分分离良好,在一定范围内呈良好的线性关系,日间相对标准偏差为2.75%~9.22%,检出限为:己烯雌酚0.014μg/ml,己酸羟孕酮0.006μg/ml,醋酸甲羟孕酮0.032μg/ml。结论该方法灵敏度、精密度好,结合有效的样品前处理,该方法有望用于食品中这3种雌激素的同时检测。