ABA与CCC对南天竹离体保存的影响

为探索南天竹种质资源离体保存的方法,以南天竹试管苗为材料,研究不同浓度ABA和CCC对其离体保存时的生长、增殖、存活率及恢复生长的影响。结果表明,CCC对株高的抑制大于ABA,对增殖的抑制较ABA弱,最高存活率(83.33%)远大于ABA的(56.67%)。适合南天竹试管苗离体保存的培养基为MS+30 g·L~(-1)蔗糖+0.5 mg·L-16-BA+0.05 mg·L~(-1)NAA+5.0 mg·L~(-1) CCC,保存120d后,存活率为83.33%、增殖系数为2.33、株高为1.59 cm,恢复生长成活率达96.67%,且形态正常。添加CCC可延缓南天竹试管苗生长,用于南天竹种质资源的离体保存。     

连续环行撕囊及手法碎核在无缝线小切口非超声乳化白内障术中的应用

目的探讨连续环行撕囊(continuous curvilinear capsulotomy,CCC)及手法碎核小切口技术在白内障囊外摘出(extra-capsular cataract extraction,ECCE)联合人工晶状体(instraocular lens,IOL)植入术中的优缺点,改进手术方法,提高手术质量和效果。方法54例58只眼采用CCC及手法碎核施行小切口白内障囊外摘出联合IOL植入,26例26只眼采用常规开罐式截囊(can-opener capsulotomy,COC)及大切口白内障囊外摘除联合IOL植入。结果小切口CCC手法碎核组术后1周矫正视力≥0.4者占82.7%,12周后占96.0%。术后1周平均散光为1.56±0.88 D,术后12周为0.76±0.56 D。分别小于同期内施行的大切口COC对照组(P<0.001),并发症少于对照组(P<0.01)。结论连续环行撕囊及手法碎核行小切口白内障手术可明显减少术后散光及并发症,确保IOL植入囊袋中,减少IOL植入睫状沟后的并发症,避免了IOL的倾斜、偏位,相当程度地提高了ECCE和IOL植入术的质量和效果。     

UHPLC/MS~n质谱树技术与Q/TOF联用在利舒康胶囊成分鉴定中的应用

目的建立UHPLC/MS~n质谱树技术与Q/TOF联用的方法,对中药复方制剂利舒康胶囊成分进行快速识别和鉴定。方法以含有0.5%乙酸的甲醇-水(3∶1)混合溶液作为提取液制备供试液,采用Thermo Syncronis C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-甲醇(1∶1)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,线性离子阱质谱采用正、负离子同时扫描模式并进行多级质谱碎裂,Q/TOF高分辨质谱分别采用正、负离子扫描模式并进行二级质谱碎裂。结果在线性离子阱正、负离子多级质谱树的验证下,高分辨质谱在中药复方制剂利舒康胶囊中同时确认出生物碱类、黄酮类、三萜类、有机酸类、苯丙素类等各种电离模式下响应的小分子化合物,22个成分经与对照品比对而准确鉴定。结论 UHPLC-Q/TOF高分辨质谱与UHPLC/MS~n质谱树推导技术的联用可以快速鉴定复杂体系中的化学成分,同时也为该复方制剂的质量评价指标选择和药效物质研究奠定了基础。     

急性冠脉闭塞患者侧支循环形成分级与血BNP含量相关性研究

目的：探讨冠脉闭塞患者侧支循环（CCC）形成分级与血BNP 含量的相关性.方法：对38 名拟行冠脉介入诊疗的冠脉闭塞患者,抽血检测BNP 含量;行冠脉造影术,按Rentrop 法对CCC 形成状况进行分级.结果：对各患者术前血BNP含量与冠脉造影评价的CCC 分级,做Spearman 秩相关分析,得相关系数r=0.875、P〈0.001,即两者成正相关（P〈0.05）.结论：冠脉闭塞患者血BNP 含量与CCC 分级成正相关,提示BNP 水平可以作为预测冠脉闭塞后CCC 形成状况的指标.     

液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)在天然化学成分分析中的应用Ⅰ.音喷离子化(SSI)与大气压化学离子化(APCI)对利血平的比较分析

报道应用 L C- MS/ MS,采用音喷离子化 (SSI)与大气压化学离子化 (APCI)对利血平的比较分析 ,应用这两种离子化方法比较所得的利血平的标准质谱 (MS)和二级质谱 (MS2 ) ,实验证明两种离子化方法所得结果完全一致     

中药标准组分的高效液相色谱/质谱联用(HPLC/MS)表征

高效液相色谱/质谱联用表征是化学袁征的重要内容,本文通过高效液相色谱/质谱联用方法系统表征中药标准组分,采用了电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)的正负离子扫描模式,获取标准组分在统一分析条件下,不同表征模式中化合物的光谱、质谱信息。通过对不同标准组分中大量表征数据的比对和分析可发现和归纳色谱、质谱规律,用于不同药材的成分差异性研究,以及由系统制备得到的同种药材不同层次标准组分中成分与含量的变化,为制备成分的确定和高效制备条件及参数的优化提供基础。建立包含分析方法的标准组分色谱质谱数据库,结合色谱、质谱规律,实现已知化合物的搜索匹配与自动质谱解析；预测和发现结构类似的未知化合物,提高研究效率,加强中药物质基础研究的系统性和深入性。     

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析苍耳草与苍耳子的差异化学成分

目的分析苍耳草与苍耳子的差异化学成分。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对不同产地苍耳草与苍耳子8批样品进行测定,通过多级串联质谱分析,对质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,以提取特征峰;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴别。结果苍耳草与苍耳子样品的化学组成得到有效区分;初步筛选出44个差异化学成分,并鉴定出41个成分,其中所分析样品的12个共有差异化学成分呈现不同的变化规律。结论从苍耳草与苍耳子化学成分差异的角度,可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据。     

DI-MS/MS~(ALL)法快速定性分析金银花的化学成分

该文建立直接注射-多级质谱全扫描(DI-MS/MS~(ALL))方法,综合直接注射的快速分析优势、高分辨质谱强大的质谱分离(mass spectrometric separation)功能以及气态离子分段(gas phase ion fractionation)技术,全面采集每个单位质量窗二级质谱图,并利用DI-MS/MS~(ALL)定性分析中药金银花的提取物化学成分组成。通过二级质谱母离子归属,质谱裂解规律推导,以及与文献数据对照,从金银花提取物中初步鉴定了54个化合物,包括21个酚酸类化合物、13个黄酮类化合物、12个环烯醚萜类化合物、4个三萜类化合物以及4个其他类化合物。因此,DI-MS/MS~(ALL)是中药等复杂体系化学成分的全面、快速、准确定性分析的有力工具。     

樟脑与山楂果提取物合用抑制体位性低血压的临床研究

在老年人群中,直立性低血压的发病率为4％～33％。有研究证明该病患者从仰卧到直立,收缩压每下降10 mmHg,死亡率便增加18％。作者研究了天然樟脑与山楂果提取物合用(CCC)对被动直立性低血压的疗效。根据入选和排除标准,筛选出48名直立失调者,其中24人于2000年8月进行了第1     

GC-MS结合化学计量学方法用于女贞子乙醚提取物的定性定量分析

目的:对湖南产女贞子乙醚提取物化学成分进行定性与定量分析。方法:利用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测;通过直观推导式演进特征投影(HELP)法对产生的二维数据进行解析得到重叠峰中各组分的纯色谱图和质谱;并利用质谱相似度结合程序升温保留指数(PTRI),实现了对同分异构体(特别是构象异构)组分的定性分析,最后对各组分进行相对定量分析。结果:共分辨出84个色谱峰,鉴定了其中75个组分,占乙醚提女贞子化学成分总含量的84.3%。结论:女贞子主要挥发成分为顺式油酸(cis-oleic acid,9.805%)、羽扇豆醇(lupeol,8.848%)和9,12-亚油酸[(Z,Z)-9,12-octadecadienoic acid,8.357%]。     

基于液相色谱-质谱技术的芦西丁-DNA加合物快速筛查研究

目的 建立基于液相色谱-三重四级杆质谱(LC-QQQ-MS)及液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)技术的DNA加合物通用型“发现-确证”分析策略,研究茜草中潜在遗传毒性物质芦西丁(lucidin, Luc)与3种2′-脱氧核苷的直接反应性和代谢反应性,筛查和确证可能的Luc特异性DNA加合物。方法 采用与DNA加合物具有相同质谱碎裂模式的3种2′-脱氧核苷,建立和优化三重四极杆质谱中性丢失和伪中性丢失扫描模式下未知DNA加合物的非靶向筛查方法,以及高分辨数据依赖性扫描模式下的加合物靶向确证方法。将Luc与2′-脱氧核苷在Ⅰ相代谢激活和未激活条件下分别孵育,筛查生成的特异性DNA加合物,再通过特征性质谱碎裂离子进行结构验证。结果 优化后的伪中性丢失扫描对脱氧核苷脱糖基的检测灵敏度可达pg·mL^-1级别。在Luc与脱氧核苷体外孵育模型中,发现并确证了6种Luc-DNA加合物,包含2种2′-脱氧胞苷(dC)加合物、2种2′-脱氧腺苷(dA)加合物、2种2′-脱氧鸟苷(dG)加合物,并对其结构进行了表征。Luc-DNA加合物的生成随着Luc暴露量、暴露时间的增加而升高,...     

保健口服液性激素的气-质联用法检测(Ⅰ)

本文使用气-质联用法对太阳神生物健口服液(甘菊型)进行了是否含性激素的鉴定。“生物健”的萃取物经乙酰化衍生后用GC-MS检测,发现有一化合物的质谱既具有雌酮醋酸酯(简写为E_1~-OAc)质谱的一些特征,又具有1,3,5(10),16-四烯-3,17-二羟基雌二醇二醋酸酯[简写为E_1~-(OAc)_2~-]质谱的一些特征;另一化合物的质谱具有雌二醇二醋酸酯[简写为E_2~-(OAc)_2~-]质谱的一些特征。这两个化合物易被误认为是雌酮和雌二醇的乙酰化物。结论是本试验未发现“生物健”含有雌酮和雌二醇。     

通脉地仙丸治疗慢性脑供血不足40例

目的:观察通脉地仙丸治疗慢性脑供血不足(CCC I)的疗效。方法:80例确诊患者随机分为两组,治疗组40例口服通脉地仙丸;对照组40例口服辛伐他汀、氟桂利嗪片、拜阿斯匹林。记录服药前后两组患者脑血管多普勒超声血流图(TCD),头痛、眩晕、头重、耳鸣、失眠、健忘等临床症状,血清SOD、MDA、CRP,血流变和血脂的情况,两组均3个月为1个疗程,1个疗程后统计疗效。结果:治疗组患者脑血管多普勒超声血流图(TCD)指标改善,提高SOD,降低MDA、CRP,头痛、眩晕、头重、耳鸣、失眠、健忘症状改善,血流变、血脂指标改善,与组内治疗前比较(P<0.05,P<0.01),与组间治疗后比较(P>0.05)。结论:通脉地仙丸治疗CCC I疗效明显,且无任何毒副作用。     

蛇床子中香豆素类成分的HPLC-ESI-MS分析

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对蛇床子中香豆素类成分进行了分析。方法:选用Sh im-pack CLC-ODS柱,以甲醇-水(70∶30)为流动相,经DAD(波长为254 nm)检测后,在电喷雾质谱正离子扫描方式下,对HPLC-DAD图谱中各色谱峰进行质谱分析。结果:经与对照品相比较,鉴定了3个香豆素类化合物,推断了7个香豆素类化合物可能的结构。结论:该方法可用于快速分析鉴别中药化合物的结构。     

液相色谱/质谱联用技术的新进展和中药研究的相关热点问题(英文)

中药的副作用较少,疗效确切且价格低廉。在中国,中药广泛应用于各种疾病的预防和治疗已经有上千年的历史。然而,中药成分的复杂性却成为其现代化和全球化进程中的瓶颈。本文综述了液相色谱/质谱联用(包括四级质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和杂交质谱)及数据处理技术应用于中药定性、定量研究的新进展。与此同时,本文还论述了与中药研究相关的一些热点问题,如质量控制,指纹图谱,多组分定性、定量,药物代谢动力学及代谢组学。此外,对于液相色谱/质谱联用技术应用于复杂组分研究的未来发展方向,如多重离子化质谱策略,多维液相色谱及纳升液相色谱也进行了简述。     

UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定瓜馥木化学成分研究

目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对瓜馥木根和藤茎的化学成分进行分析。方法:采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,运行时间40 min,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分。结果:初步鉴定了44个化学成分。结论:该方法快速、简单,可作为瓜馥木化学成分的一种快速鉴定方法。     

赤芍挥发性成分的GC-MS与直观框导式演进特征投影法分析

 目的定性、定量分析赤芍中挥发性成分、方法利用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测,再通过直观推导式演进特征投影(HELP)法对产生的二维色谱-质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,根据其保留时间和质谱,在质谱库中进行相似检索,实现对组分的定性,再用总体积积分法进行定量。结果共分辨出57个色谱峰,通过质谱库对分辨的纯组分进行检索,鉴定了其中38个组分,占赤芍挥发成分总合量的95.21%。结论赤芍主要挥发成分为(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸,正十六碳酸和水杨醛。     

GC/MS和化学计量学解析法分析桂枝挥发油成分

目的定性、定量分析桂枝挥发油成分。方法采用气相色谱-质谱检测,通过化学计量学解析法对二维色谱/质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,从而实现对桂枝挥发油成分的定性、定量分析。结果鉴定了33个桂枝挥发油成分,占挥发油成分总含量的81.32%。结论桂枝挥发油主要成分为Benzylidenemalonaldehyde(52.20%),Acetophenone(3.04%),3-(2-methoxyphenyl)-2-Propenal(2.20%),和1-(1,5-dimethyl-4-hexenyl)-4-methyl-Benzene(1.84%)。     

利用直接注射-多级质谱全扫描法快速分析片仔癀化学成分组北大核心CSCD

名优中药片仔癀(Pien-Tze-Huang,PTH)为国家绝密配方,目前公布的组成药味包括三七、牛黄、蛇胆、麝香,具有清热解毒、凉血化瘀、消肿止痛等功效。阐明片仔癀的化学成分组成,是建立其质量标准、揭示体内药效物质和作用机制的前提。因此,该研究采用直接注射-多级质谱全扫描法(DI-MS/MS^(ALL))分析片仔癀样品,快速、深入地阐明片仔癀的化学成分组成。阐明中药化学成分组成的核心是构建MS^(1)-MS^(2)数据列表,并进一步根据多级质谱信息鉴定化学结构。多级质谱全扫描技术(MS/MS^(ALL))采用气态分段技术(GPF),结合质谱高灵敏度、高分辨率、特异性强的优势,可以在直接注射(DI)模式下采集每个表观质量数窗口的二级质谱图,快速实现MS^(1)-MS^(2)数据列表的构建,进而根据所得到的高分辨MS~1和MS~2质谱数据推导质谱裂解途径,并结合数据库检索以及相关文献数据匹配。从片仔癀中初步鉴定了52个化学成分的结构,包括16个皂苷类化合物、24个胆汁酸类化合物、9个脂肪酸类化合物、2个糖类化合物以及1个其他类化合物。与传统的LC-MS相比,DI-MS/MS^(ALL)分析时间短,可以同时检测不同极性的化学成分。因此,该研究采用DI-MS/MS^(ALL)技术全面、快速地阐明片仔癀的化学成分组成,同时为中药复方化学成分组成快速、全面定性分析提供了有力的分析工具。     

高分辨质谱数据MDF技术的进展

近年来,质谱在药物鉴定中的应用日益广泛,许多质谱采集及数据挖掘技术,如全信息串联质谱(MSE)扫描、提取离子流技术、中性丢失过滤技术、产物离子过滤技术等,也相应得到较大程度的开发和发展。其中一种基于高分辨质谱数据的过滤技术——质量亏损过滤技术(MDF),根据代谢物与原形药物具有相近的质量亏损这一规律,对采集的高分辨质谱数据进行处理和识别,通过一次或有限几次进样可从复杂背景中发现和鉴定药物及其代谢产物,显现出独特的优势。