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高效液相色谱/质谱联用表征是化学表征的重要内容,本文通过高效液相色谱/质谱联用方法系统表征中药标准组分,采用了电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)的正负离子扫描模式,荻取标准组分在统一分析条件下,不同表征模式中化合物的光谱、质谱信息。通过对不同标准组分中大量表征数据的比对和分析可发现和归纳色谱、质谱规律,用于不同药材的成分差异性研究,以及由系统制备得到的同种药材不同层次标准组分中成分与含量的变化,为制备成分的确定和高效制备条件及参数的优化提供基础。建立包含分析方法的标准组分色谱质谱数据库,结合色谱、质谱规律,实现已知化合物的搜索匹配与自动质谱解析;预测和发现结构类似的未知化合物,提高研究效率,加强中药物质基础研究的系统性和深入性。 相似文献
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采用水蒸汽蒸馏法提取了防风、关防风、西防风、口防风中的挥发油,用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪分析鉴定。通过HPMSD化学工作站检索NIST02.L标准质谱图库鉴定,并结合有关文献人工图谱解析,鉴定出防风中52个、关防风53个、西防风48个化合物、口防风49个化合物,除去共有峰外,总共鉴定出69个化合物,主要为萜类化合物、链状脂肪族化合物(烷烃、醇、醛、羧酸)。通过其相对百分含量的比较,发现这四种挥发油的主要化学成分及其含量有很大差别:镰叶芹醇(Falcarinol)在防风挥发油中高达19.367%,在关防风和口防风挥发油中相对百分含量分别28.923%和46.117%,在西防风挥发油中相对百分含量仅为6.381%。其他的化合物在这四种药材的挥发油中相对百分含量也各不相同。本文所建立方法可揭示防风、关防风、口防风、西防风挥发油有效成分及其相对百分含量的差别,对防风的质量控制、药理研究及开发该药用植物资源有重要意义。 相似文献
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正相液相-气相-质谱联用技术分离分析金银花挥发油化学成分 总被引:3,自引:0,他引:3
采用离线正相色谱-气相色谱(NPLC—GC)联用技术对山东郑城镇金银花挥发油进行了良好的分离,并采用气相色谱/四极杆质谱(GC/qMS)和气相色谱/正交加速飞行时间质谱(GC/oaTOFMS)对其进行了联合定性。基于NPLC—GC强大的分离功能,结合GC/qMS的谱库检索功能以及GC/oa TOFMS对质谱碎片离子精确的质量测定功能,成功地定性了其中的近两百个化合物。对复杂体系的良好分离是实现化合物准确定性的前提,而采用多种色谱联用定性较采用单一的联用技术具有更高的可靠性。 相似文献
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利用HPLC法详细考察了不同介质、不同保存容器、温度及光对白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的影响,并且用LC/MS对该类化合物变化前后进行了分析。结果发现:白花蛇舌草中环烯醚萜类化合物在酸性介质中部分物质不稳定;在纯水介质中置于塑料容器中易发生变化,且溶液颜色变成蓝色;600C放置时间不宜超过6h;但其对光并不敏感。根据质谱信息并结合文献报道,推测了几个变化较大的化合物的结构,峰6和8分别为鸡矢藤苷甲酯和去乙酰基车叶草苷酸甲酯,峰1,2,10和12为去乙酰基车叶草苷酸、鸡矢藤苷、车叶草苷酸和车叶草苷,峰5,7为鸡矢藤苷甲酯的同分异构体,并推测环烯醚萜苷类物质在酸性介质中C-4位取代基为COOH的化合物较C-4位取代基为COOCH,的化合物稳定,在变化过程中COOCH,会水解为COOH。 相似文献
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利用HPLC法详细考察了不同介质、不同保存容器、温度及光对白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的影响,并且用LC/MS对该类化合物变化前后进行了分析。结果发现:白花蛇舌草中环烯醚萜类化合物在酸性介质中部分物质不稳定;在纯水介质中置于塑料容器中易发生变化,且溶液颜色变成蓝色;60℃放置时间不宜超过6h;但其对光并不敏感。根据质谱信息并结合文献报道,推测了几个变化较大的化合物的结构,峰6和8分别为鸡矢藤苷甲酯和去乙酰基车叶草苷酸甲酯,峰1,2,10和12为去乙酰基车叶草苷酸、鸡矢藤苷、车叶草苷酸和车叶草苷,峰5,7为鸡矢藤苷甲酯的同分异构体,并推测环烯醚萜苷类物质在酸性介质中C-4位取代基为COOH的化合物较C-4位取代基为COOCH3的化合物稳定,在变化过程中COOCH3会水解为COOH。 相似文献