基于微乳薄层色谱技术分离鉴定2种医院制剂中的黄酮类成分

目的:建立舒筋定痛胶囊和苏氏接骨胶囊中黄酮类成分的微乳薄层色谱鉴别方法,为该技术的推广提供参考。方法:以微乳液为展开剂,聚酰胺薄膜为固定相,通过单因素试验考察表面活性剂的种类和浓度、助表面活性剂、油相、含水量及有机改性剂等对分离度的影响。通过调节微乳体系各组分的组成,优选薄层色谱条件分离检测舒筋定痛胶囊和苏氏接骨胶囊中黄酮类有效成分。结果:以含水量75%的十二烷基硫酸钠(SDS)-正丁醇-正辛烷(3.4∶7.3∶2.0)微乳液-甲酸(9∶1)为展开剂可分离鉴别出舒筋定痛胶囊中柚皮苷;以含水量75%的SDS-正丁醇-正庚烷(2.7∶6.3∶1.0)微乳液-甲酸(9∶1)为展开剂可分离鉴别出苏氏接骨胶囊中金丝桃苷。结论:建立的微乳薄层色谱方法简便、准确、高效,可用于苏氏接骨胶囊中菟丝子和舒筋定痛胶囊中骨碎补的定性鉴别。     

微乳薄层色谱法鉴别虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的顺、反异构体

目的:建立以聚酰胺薄膜为固定相,微乳液为展开剂,同时分离鉴别虎杖中白藜芦醇、虎杖苷顺反异构体的方法.方法:以SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开剂,并配以甲酸、甲醇为有机改性剂,考察了微乳液对分离度的影响,通过调节展开剂的组成,寻找出最佳的薄层分离条件并分离检测了6个产地的虎杖药材.结果:微乳液-甲酸-甲醇(1.0:2.0:1.0)为适宜的展开剂,其中微乳液含SDS 4%、含水量80%.与硅胶薄层比较,分离效果明显提高.结论:建立了一种分离鉴别虎杖中自藜芦醇和虎杖苷顺、反异构体的方法.方法简便、快速和准确.     

复方中药制剂槐花甘枳丸的微乳薄层色谱研究

目的建立复方中药制剂槐花甘枳丸微乳薄层色谱鉴别方法。方法以5种配比的十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水微乳系统为展开剂,聚酰胺薄膜为固定相,鉴别槐花甘枳丸中多种药味的特征成分。结果以含水量75%的微乳液-甲酸(9∶1)为展开剂可鉴定出方中槐花、甘草、枳壳;以含水量90%的微乳液-甲酸(9∶1)为展开剂可鉴定出方中当归。结论微乳薄层法可以简便高效的分离鉴别槐花甘枳丸中各有效成分。     

薄层生物自显影技术比较新疆2种洋甘菊抗氧化活性

目的:比较新疆2种洋甘菊——母菊和罗马洋甘菊抗氧化活性成分差异.方法:采用薄层-生物自显影技术,以1,1-二苯基苦基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基为实验模型,经薄层扫描获得各抗氧化成分的峰面积,从而对2种洋甘菊的挥发油提取物、黄酮提取物进行抗氧化活性成分的分析,以总峰而积大小为指标比较不同提取物的抗氧化能力,并与2种洋甘菊黄酮提取物总的抗氧化活性进行比较.结果:母菊挥发油提取物显现烯炔双环醚等4个白色抗氧化斑点,罗马洋甘菊挥发油提取物显现1个白色抗氧化斑点,薄层扫描结果表明母菊挥发油提取物抗氧化斑点峰而积大于罗马洋甘菊挥发油提取物;2种洋甘菊黄酮提取物紫外-可见分光光度法抗氧化活性测定结果表明,母菊清除50％ DPPH自由基的质量浓度为0.66g·L-1,罗马洋甘菊清除50％ DPPH自由基的质量浓度为0.33 g·L-1;2种洋甘菊黄酮提取物薄层生物自显影实验结果表明,母菊黄酮提取物显现芹菜素、芹苷元-7-葡萄糖苷等7个淡黄色抗氧化斑点,罗马洋甘菊黄酮提取物显现芹菜素,芹苷元-7-葡萄糖苷等8个淡黄色抗氧化斑点,薄层扫描结果表明罗马洋甘菊黄酮提取物抗氧化斑点峰面积大于母菊黄酮提取物.结论:2种洋甘菊挥发油提取物抗氧化活性TLC差异显著,母菊挥发油提取物抗氧化活性强于罗马洋甘菊挥发油提取物;母菊挥发油提取物中已知抗氧化活性成分为烯炔双环醚,其他3个抗氧化活性成分以及罗马洋甘菊挥发油提取物中1个抗氧化活性成分均为未知化合物,有待进一步确定;鉴于2种洋甘菊挥发油提取物抗氧化活性斑点数差异显著,可应用于2种洋甘菊的鉴别区分.2种洋甘菊黄酮提取物抗氧化活性测定结果、薄层生物自显影实验结果一致,母菊、罗马洋甘菊黄酮提取物都具有较强的抗氧化活性,且罗马洋甘菊黄酮提取物的抗氧化活性强于母菊黄酮提取物;2种洋甘菊黄酮提取物中均含已知抗氧化活性成分芹菜素、芹苷元-7-葡萄糖苷,母菊黄酮提取物中其他5个抗氧化活性成分以及罗马洋甘菊中其他6个抗氧化活性成分均为未知成分,有待进一步确定.该方法为进一步鉴定洋甘菊抗氧化活性成分奠定基础.     

微乳薄层色谱定性鉴别蒲公英中黄酮类成分的研究

目的建立蒲公英药材中黄酮类成分的微乳薄层色谱定性鉴别方法。方法以黄酮为目标成分,十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水组成的微乳体系为展开剂,对蒲公英提取物进行聚酰胺薄层层析,考察微乳液类型和酸度对分离效果的影响。结果以含水量70%微乳液-甲酸(9.0∶1.0)为适宜的展开剂,与常规展开剂相比,分离得到的斑点多,且斑点清晰、圆整。结论微乳薄层色谱对蒲公英黄酮类成分的分离效果较好,可用于蒲公英药材中黄酮成分的定性鉴别。     

HPLC-DAD同时测定洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D葡萄糖苷的含量

目的建立同时测定洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素7-O-β-D葡萄糖苷含量测定的HPLC方法。方法色谱柱:Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(34∶66);流速:1.0 ml/min;柱温25℃;进样量10μl;检测波长:350 nm。结果木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-0-β-D葡萄糖苷的线性范围分别为5.11~409.00、12.56~1 005.00μg/ml,相关系数r>0.999 3,具有良好的线性。精密度、稳定性符合要求,木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-0-β-D葡萄糖苷加样回收率分别为96.44%~103.55%、95.12%~101.52%,RSD均为0.03%。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素7-O-β-D葡萄糖苷含量测定。     

蜈蚣草乙酸乙酯部位化学成分分离鉴定

目的:对蜈蚣草Pteris vittata乙酸乙酯部位进行系统的化学成分研究。方法:蜈蚣草用95%乙醇回流提取3次,提取液减压浓缩成浸膏后分散于水中,然后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取,回收溶剂后得到其石油醚、乙酸乙酯和正丁醇部位萃取物。对乙酸乙酯部位萃取物综合应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱,ODS柱色谱和重结晶等技术分离纯化,得到单体化合物,并结合理化性质、核磁共振谱、质谱数据和相关文献鉴定单体化合物的结构。结果:从蜈蚣草乙酸乙酯部位萃取物中共分离得到12个化合物,分别鉴定结构为芹菜素(1),木犀草素(2),木犀草素-7,3',4'-三甲醚(3),3'-甲氧基木犀草素(4),7-羟基-8-甲氧基香豆素(5),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(6),木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),紫云英苷(9),对羟基苯甲酸(10),β-谷甾醇(11),β-胡萝卜苷(12)。结论:化合物2~5和8~12为首次从该植物中分离得到。该化学成分研究为蜈蚣草的临床应用及药理活性研究提供了资料参考。     

半边莲药效物质基础研究

目的:对半边莲Lobelia chinensis化学成分进行研究.方法:采用不同柱色谱技术及重结晶法进行分离,通过波谱分析确定化合物结构.结果:分离鉴定了16个化合物,分别为柠檬油素(1),香叶木素(2),芹菜素(3),白杨黄酮(4),木犀草素(5),橙皮苷(6),木犀草素7-D-β-D-葡萄糖苷(7),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8),蒙花苷(9),香叶木苷(10),5,7-二甲氧基-8-羟基香豆素(11),棕榈酸(12),正三十二烷酸(13),硬脂酸(14),β-谷甾醇(15),胡萝卜苷(16).结论:化合物1～16为首次从该植物中分离得到,初步阐明了半边莲药效物质基础.     

中药石韦中黄酮类成分微乳薄层色谱分析研究

目的：探究微乳薄层色谱及其图像分析在中药石韦中的鉴别应用。方法：以传统有机相和SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液作为展开剂，通过普通硅胶G板，高效硅胶薄膜和聚酰胺薄层层析，分离鉴别了中药石韦中黄酮类化学成分，考察了提取溶剂、微乳液类型、改性剂等因素对分离效果的影响。结果：中药石韦的最佳提取溶剂为60％乙醇，最佳展开溶剂为含水量75％的微乳溶液，加0．8mL甲酸和0．2mL丙酮作为改性剂。结论：该法分离效果显著，实验时间短，灵敏度高，各类组分可同时分析鉴定，点样量小，斑点清晰，圆而集中，且不使用刺激性强的有机溶剂，为石韦的鉴别提供了一种简便、准确方法。     

微乳TLC同时分离鉴定2种成药的多种成分

目的：探讨微乳薄层色谱法用于同时分离鉴定中成药中多种有效成分。方法：以6种SDS/正丁醇/正庚烷/水微乳液为展开剂,聚酰胺薄膜为固定相,通过一次点样展开。分别检测抗感冒颗粒剂和防风通圣丸中多种成分。考察了微乳液类型、酸度等因素对分离效果的影响。结果：以含水量75%有微乳液-甲酸（9：1）为展开剂,可同时检出抗感冒颗粒剂中黄芩苷、绿原酸、防风和甘草,防风通圣丸中大黄素、大黄酚、黄芩甙、防风和甘草,操作简便,分离效果理想,检出灵敏。结论：微乳薄层色谱法是一种高效简捷的新方法,可同时分离鉴定中成药中多种有效成分。     

微乳TLC应用于疗筋涂膜剂中分离鉴定的对比研究

目的 建立分离鉴定疗筋涂膜剂中多种成分的微乳薄层色谱方法.方法 鉴于传统薄层色谱法应用于疗筋涂膜剂中黄芩分离鉴定的不足,以6种SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开剂,采用聚酰胺薄层层析,分离鉴定疗筋涂膜剂中多种成分,与传统薄层色谱法进行了对比研究,并考察了微乳液类型对分离效果的影响.结果 含水量75％的O/W型微乳液为较适宜的展开剂.与常用展开剂比较,可以明显改善常用展开剂分离鉴定黄芩斑点拖尾严重、扩散的现象,分离效果及检测灵敏度显著提高,且斑点圆而集中,能清晰观察的斑点数增加到9个,Rf值高的成分亦无扩散现象.结论 建立的微乳溥层色谱方法,可以简便、准确、高效地分离和鉴定疗筋涂膜剂中多种成分.     

荆条化学成分研究

目的研究荆条Vitex negundo var.heterophylla枝条的化学成分。方法使用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20及制备高效液相色谱法等手段进行分离纯化,通过光谱数据结合参考文献鉴定化合物结构。结果从荆条枝条95%乙醇提取物的正丁醇萃取部分分离得到8个黄酮苷类化合物,分别鉴定为芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷(1)、异荭草苷(2)、木犀草素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、木犀草素-6,8-2-C-α-L-阿拉伯糖苷(4)、芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、木犀草素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-L-阿拉伯糖苷(6)、木犀草素-6-C-β-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)。结论化合物1、3~7为首次从牡荆属植物中分离得到。     

蒙药材细叶铁线莲薄层鉴别和含量测定方法研究

目的以芹菜素和芹菜素-7-O-β-D-(-6"-p-香豆酰基)-葡萄糖苷为指标性成分,建立蒙药材细叶铁线莲的薄层鉴别和含量测定方法。方法薄层鉴别采用硅胶G薄层板,以氯仿-甲醇-甲酸(4∶0.5∶0.2)为展开剂,3%三氯化铝乙醇溶液显色,置紫外灯(365nm)下检视。含量测定采用ODS填充的色谱柱,乙腈-2%醋酸水溶液(30∶70)为流动相,335nm下测定。结果薄层色谱方法斑点清晰,专属性强。HPLC含量测定法,芹菜素和芹菜素-7-O-β-D-(-6"-p-香豆酰基)-葡萄糖苷均在0.05~1.60μg线性良好(r=0.9999),平均回收率分别为100.3%(RSD为0.33%)和100.5%(RSD为0.29%),在6批次药材中的含量分别为0.181~0.368 mg·g-1和0.819~2.030 mg·g-1。结论此方法可有效鉴别细叶铁线莲,准确测定药材中芹菜素和芹菜素-7-O-β-D-(-6"-p-香豆酰基)-葡萄糖苷的含量,为该药材的质量控制提供方法和依据。     

构树叶的化学成分

目的:对构树Broussonetia papyrifera(L.)Vent.叶的化学成分进行分离和鉴定。方法:采用硅胶柱层析、sephadex LH-20柱层析和重结晶等方法分离纯化,根据理化性质和光谱鉴定化合物的结构。结果:从构树叶乙酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别为:芹菜素(apigenin,1)、大波斯菊苷(cosmosiin,2)、牡荆苷(vitexin,3)、木犀草素(luteolin,4)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside,5)、7-甲氧基香豆素(7-methoxycoumarin,6)、东莨菪素(scopoletin,7)、三十一烷醇(1-hentriacontanol,8)、槲皮素(quercetin,9)、7-甲氧基芹菜素(7-methoxyapigenin,10)、β-胡萝卜苷(daucosterol,11)。结论:化合物1~8首次从构树中分离得到。     

铁皮石斛茎乙醇提取物正丁醇溶性部分化学成分研究

目的：研究铁皮石斛茎乙醇提取物的正丁醇溶性部分的化学成分。方法：利用硅胶、凝胶及反相硅胶等色谱方法对正丁醇溶性部分进行分离,根据质谱、核磁共振等波谱技术对分离的单体化合物进行结构鉴定。结果：从铁皮石斛的正丁醇部位分离得到7个糖苷类化合物,分别鉴定为：芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷（1）,枸橼苦素C（2）,3,5-二甲氧基4-羟基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）,7-甲氧基香豆素-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）,淫羊藿醇A：-4-O-β—D-吡喃葡萄糖苷（5）,灯盏花素2（6）,（＋）-丁香脂素-O--β-D-吡喃葡萄糖苷（7）。结论：化合物1,2,4均为首次从铁皮石斛中分离得到。     

凤尾草化学成分研究

目的:研究凤尾草的化学成分.方法:通过硅胶柱色谱、硅胶薄层制备以及凝胶柱色谱的方法分离纯化化合物,利用质谱、核磁共振等现代波谱技术解析化合物结构.结果:从凤尾草(Pteris multifida Polir.)甲醇提取物中分离得到7种化合物:经波谱鉴定为1个倍半萜苷:pterosin C 3-O-β-D-glucoside(1)和6个黄酮类化合物:芹菜素(2)、木犀草素(3)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖-4'-O-α-L-鼠李糖苷(5)、芹菜素-4'-O-α-L-广鼠李糖苷(6)、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(7).结论:化合物(2)、(3)和(5)、(6)为首次从该植物中分离得到.     

毛鸡骨草地上部分的化学成分

目的：对毛鸡骨草Abrus mollis Hance的化学成分进行研究。方法：运用多种柱层析方法进行分离纯化,通过波谱法鉴定分离得到的单体化合物的结构。结果：从毛鸡骨草地上部分的正丁醇部位分离并鉴定了8个化合物,黄酮类化合物：芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-葡萄糖苷（1）,芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷（2）,芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷（3）,芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-木糖苷（4）,木犀草素-6-C-葡萄糖苷（5）,木犀草素（6）;色原酮类化合物：异双花母草素（7）;木脂素类化合物：（＋）-异落叶松树脂醇（8）。结论：化合物1～8均为首次从该属植物中分离得到。     

藏药圆穗兔耳草中的黄酮类化合物

 目的对藏药圆穗兔耳草(Lagotis ramalana Batalin)中黄酮类活性成分进行分离纯化和结构确定。方法利用普通硅胶柱色谱和制备薄层色谱等方法进行分离、纯化,并经超导核磁共振(NMR)、质谱(MS)等现代波谱技术确定其结构。结果从其乙醇(体积分数95%)室温提取物中获得5个黄酮类化合物,其结构被确定为:5,7,3′-三羟基-4′-甲氧基黄酮(Ⅰ),洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),3′-甲氧基木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),5,6,4′-三羟基-3,7,3′-三甲氧基-黄酮-6-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)。结论黄酮类化合物I~V均为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC法同时测定不同产地墨旱莲中6个主要成分的含量

目的建立同时测定不同产地墨旱莲药材中木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、蟛蜞菊内酯和芹菜素6种化学成分的HPLC方法。方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长340 nm,柱温为25℃。结果在上述色谱条件下,木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、蟛蜞菊内酯和芹菜素获良好分离,分别在5.5~21.1、6.3~50.3、17.9~71.4、3.8~37.8、4.9~39.4、0.7~5.3μg/m L内线性关系良好,平均回收率分别为102.92%、98.44%、98.85%、100.91%、98.76%、101.94%。结论该方法稳定可靠、简便可行,可用于墨旱莲多种成分的同时定量分析。     

芹菜籽黄酮类化学成分研究

目的:研究维药芹菜籽黄酮类化学成分。方法:采用聚酰胺、正相和反相硅胶柱色谱法分离纯化,波谱法进行结构鉴定。结果:从芹菜籽的乙醇提取物的正丁醇萃取部分分得5个化合物,其中4个为黄酮类化合物,其结构鉴定为木犀草素-3′-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-3′-O-β-D-glucopyranoside,1),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside,2),香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(diosmetin-7-O-β-D-glucopyranoside,3),柯伊利素(chrysoeriol,4),豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside,5)。结论:以上各化合物均为首次从该植物中分离得到。