微乳液在苦参及其中成药薄层色谱分析中的应用研究

目的探讨微乳薄层色谱法用于分离鉴定苦参中生物碱的方法以及同时分离鉴定含苦参中成药中多种有效成分。方法以十二炕基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开剂，在普通硅胶板上进行了苦参中生物碱的微乳薄层色谱分析，考察各分离条件对苦参中生物碱分离度的影响，并与传统薄层方法进行比较。在此基础上，通过一次点样展开，用微乳液薄层色谱分离检测了苦参中成药——复方石韦胶囊中多种成分。结果以含水量30％的微乳液为展开剂，对苦参中的生物碱有很好的分离效果，各生物碱的Rf值均在0．2～0．8范围内，此展开剂用于复方石韦胶囊的分离鉴定，可同时检测出多种有效成分，操作简便，分离效果理想，检出灵敏。结论微乳薄层可用于苦参药材及中成药的分离鉴定。     

微乳薄层色谱法鉴别虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的顺、反异构体

目的:建立以聚酰胺薄膜为固定相,微乳液为展开剂,同时分离鉴别虎杖中白藜芦醇、虎杖苷顺反异构体的方法.方法:以SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开剂,并配以甲酸、甲醇为有机改性剂,考察了微乳液对分离度的影响,通过调节展开剂的组成,寻找出最佳的薄层分离条件并分离检测了6个产地的虎杖药材.结果:微乳液-甲酸-甲醇(1.0:2.0:1.0)为适宜的展开剂,其中微乳液含SDS 4%、含水量80%.与硅胶薄层比较,分离效果明显提高.结论:建立了一种分离鉴别虎杖中自藜芦醇和虎杖苷顺、反异构体的方法.方法简便、快速和准确.     

新疆2种洋甘菊中5种化合物的微乳薄层色谱鉴别

目的建立以聚酰胺薄膜为固定相,微乳液为展开剂,同时鉴别2种洋甘菊中5种化合物木犀草素、芹菜素、木犀草素-7-葡萄糖苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素的方法。方法以SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开剂,并配以甲酸为有机改性剂,以2-氨基乙基联苯基硼酸酯、聚乙二醇400甲醇溶液为显色剂,考察了不同微乳液对两种洋甘菊甲醇提取物分离度的影响,通过调节展开剂的组成,寻找出最佳的薄层分离条件并分离鉴别了母菊、罗马洋甘菊。结果微乳液-甲酸(9∶2)为适宜的展开剂,其中微乳液SDS-正丁醇-正庚烷质量比为0.27∶0.63∶0.10、含水量75%。与硅胶薄层比较,分离效果明显提高。结论建立了一种分离鉴别母菊、罗马洋甘菊中木犀草素、芹菜素、木犀草素-7-葡萄糖苷、芹甙元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素5种化合物的方法。方法简便、快速和准确。     

基于微乳薄层色谱技术分离鉴定2种医院制剂中的黄酮类成分

目的:建立舒筋定痛胶囊和苏氏接骨胶囊中黄酮类成分的微乳薄层色谱鉴别方法,为该技术的推广提供参考。方法:以微乳液为展开剂,聚酰胺薄膜为固定相,通过单因素试验考察表面活性剂的种类和浓度、助表面活性剂、油相、含水量及有机改性剂等对分离度的影响。通过调节微乳体系各组分的组成,优选薄层色谱条件分离检测舒筋定痛胶囊和苏氏接骨胶囊中黄酮类有效成分。结果:以含水量75%的十二烷基硫酸钠(SDS)-正丁醇-正辛烷(3.4∶7.3∶2.0)微乳液-甲酸(9∶1)为展开剂可分离鉴别出舒筋定痛胶囊中柚皮苷;以含水量75%的SDS-正丁醇-正庚烷(2.7∶6.3∶1.0)微乳液-甲酸(9∶1)为展开剂可分离鉴别出苏氏接骨胶囊中金丝桃苷。结论:建立的微乳薄层色谱方法简便、准确、高效,可用于苏氏接骨胶囊中菟丝子和舒筋定痛胶囊中骨碎补的定性鉴别。     

微乳法提取番石榴叶中槲皮素的研究

目的:研究用微乳提取番石榴叶中槲皮素的方法.方法:考察油相、水、表面活性剂及助表面活性剂的比例,确定最佳微乳处方;用HPLC法测定微乳提取物中槲皮素的含量,并与溶剂提取法比较.结果:溶剂提取方法中,以甲醇提取得到的槲皮素含量最大,为4.72 μg/mL;而在拟定的多种不同处方微乳的提取物中,有72%的处方所提取的槲皮素比甲醇的多;最佳微乳处方乙酸乙酯(油相)-30%异丙醇(水相)-RH60(表面活性剂)(油相∶水相=3∶ 7)提取的量是甲醇的两倍多,为10.43 μg/mL.结论:与传统溶剂提取方法相比,微乳提取法能有效地提高番石榴叶中槲皮素的提取率.     

O/W型微乳用于提取中药丹参的实验研究

目的：探讨以O/W型微乳液为溶剂同时提取丹参中脂溶性和水溶性成分的可行性。方法：以O/W型微乳为溶剂提取丹参，采用不同溶剂(微乳、不同浓度乙醇)进行不同提取方法(加热、微波、超声波)的提取实验，用HPLC测定丹参微乳提取液中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量，比较微乳对于丹参中脂溶性和水溶性成分的提取效率及其影响因素。采用薄层色谱方法对比不同提取液薄层图谱的异同。结果：用微乳加热提取丹参，可同时提取药材中70%以上的丹参酮ⅡA和丹酚酸B，微乳的配方组成和提取方法对丹参中的脂溶性成分具有显著影响。结论：利用微乳的特性，可同时提取中药中不同溶解性质的成分，为微乳用于中药提取的适宜性提供实验依据。     

超临界流体萃取结合柱色谱法从废次烟叶中分离纯化茄尼醇的研究

目的建立一种从废次烟叶中提取分离茄尼醇的方法，并考察相关因素对提取分离的影响。方法采用超临界CO2萃取法从废次烟叶中提取得到茄尼醇粗品，再用硅胶柱色谱法结合重结晶进行分离纯化。结果超临界CO2萃取茄尼醇的实验条件为：萃取压力20MPa、萃取温度55℃、萃取时间1．5h、95％乙醇为改性剂，由此得到质量分数为30％的茄尼醇粗品；硅胶柱色谱用石油醚-乙醚-醋酸乙脂-丙酮(15：5：3：1)进行分离洗脱，收集相关流份，经重结晶，得到质量分数大于98％的茄尼醇样品。结论本法简便、合理，由此可获得高纯度茄尼醇。     

正交试验优选金银花中总黄酮和多糖的微乳提取工艺

目的优选金银花中总黄酮和多糖的微乳提取工艺。方法运用配伍法初步筛选微乳处方,比较浸渍法、超声法、回流法分别应用于微乳处方的提取率,并与70%乙醇提取总黄酮、水提取多糖的得率比较。以料液比、提取时间、微乳稀释倍数为考察因素,总黄酮和多糖含量为指标,采用正交试验法优选金银花的微乳提取工艺并进行验证。结果提取金银花中总黄酮和多糖的最佳工艺为:以油酸乙酯-吐温80-无水乙醇(质量比为4∶27∶9)为溶剂,料液比1∶50、提取时间180 min、微乳加水稀释25倍回流提取,与应用70%乙醇和水作为溶剂相比,提取率分别增加了16.14%和16.30%。结论微乳作为提取溶剂可同时提取金银花中的总黄酮及多糖,工艺流程简单,提取效率高。     

O/W型微乳用于厚朴提取的研究

目的:探讨以O/W型微乳液为溶剂提取厚朴脂溶性成分的可行性。方法:采用动态光散射法测定空白微乳液加热过程中粒径的变化,比较加热前后微乳液的物理指标的变化;采用HPLC测定不同溶剂中厚朴酚、和厚朴酚的溶解度及以O/W型微乳、水、乙醇为溶剂的厚朴提取液中二者的含量;比较不同溶剂、不同微乳配方和不同提取方法对厚朴脂溶性成分提取的影响,并采用薄层色谱法对比不同厚朴提取液薄层图谱的异同。结果:以微乳为溶剂可提取厚朴中90%以上的厚朴酚与和厚朴酚,其提取率与60%乙醇相当,微乳的配方组成和提取方法对厚朴中的脂溶性成分具有显著影响。空白微乳加热前后未见明显变化。结论:O/W型微乳用于厚朴的提取,可在保证脂溶性成分提取效率的前提下,避免有机溶剂的使用,节约能源,减少生产环节,有利于中药可持续发展和低碳经济的发展方向。     

维药白刺总生物碱提取工艺的研究

目的对维药白刺总生物碱的提取工艺进行研究。方法以硫酸阿托品为对照品，采用酸性染料比色法测定其生物碱的含量为指标，通过考察提取溶剂，溶剂浓度，提取时间，液料比对白刺中总生物碱率的影响，确定了白刺总生物碱最佳提取条件。结果在乙醇浓度为95％，液料比（mL／g）为1：12，提取时间为2．0h，提取3次，此时得到白刺生物碱含量为0．58％。结论本工艺的确定，为白刺叶中生物碱的进一步纯化和结构分析提供了依据。     

复方中黄精多糖的提取纯化工艺研究

目的优化黄精多糖的提取纯化工艺及建立其薄层鉴别方法。方法以多糖提取率为指标,采用正交实验设计,优选复方中黄精多糖的提取纯化工艺;采用多展开剂系统筛选黄精的薄层鉴别方法。结果黄精多糖最佳水提工艺为:8倍量水,提取2次,每次1h;最佳纯化工艺为药材:浸膏比为1:0.7;用80%乙醇醇沉,醇沉1次。主药黄精的最佳薄层展开剂条件为氯仿:丙酮(4:1)。结论黄精多糖的提取纯化工艺稳定、操作简单、切实可行;主药的薄层色谱条件分离效果、重现性好。     

芦荟中芦荟苷提取工艺研究

目的:对芦荟中的芦荟苷提取工艺进行研究。方法:对乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数、pH值分别进行了单因素试验和L9(34)正交试验,并对提取过程中影响提取率的因素进行了系统分析。结果:确定提取最佳工艺条件为:乙醇浓度50%、料液比1:15、提取时间60min、提取2次、最佳pH值为5。结论:最佳回流提取工艺具有提取率高、纯度高等优点。     

黄酮类化合物在槐花米药酒中稳定性的研究

目的：研究黄酮类化合物在槐花米酒中的稳定性。方法：以芦丁为标准样品,用紫外吸收光谱法分别研究浸泡时间、溶剂种类对槐花米提取物中总黄酮含量的影响,结果：溶剂极性对黄酮类化合物提取的效果影响较大,45＆#176;的浓香型白酒与45%乙醇在257 nm处黄铜含量有较大差异。在白酒中的最佳提取时间为20天,总黄酮类化合物浓度最大。结论：槐花米酒中黄酮类化合物在短时间内稳定。总黄酮类化合物提取量与酒浓度有关,以50度酒为最佳,而与酒的类型无关。     

丹皮酚超声提取工艺研究

目的：优选丹皮酚的最佳提取工艺。方法：采用正交实验方法,以丹皮酚的提取量为指标,考察温度、时间、溶剂量对提取量的影响。结果：丹皮酚的最佳提取工艺为超声温度40℃,超声时间30 min,溶剂量300 mL。结论：超声波提取对丹皮酚的提取率影响不明显。     

贯叶连翘中金丝桃素的提取及含量测定

目的:优选贯叶连翘中金丝桃素的提取工艺,并建立其含量测定方法。方法:考察高效液相色谱法测定金丝桃素含量的条件;以金丝桃素含量为指标,考察提取溶剂、提取时间、液料比、溶剂浓度等因素对超声提取金丝桃素的影响,筛选出最佳工艺。结果:确定最佳工艺为液料比:150∶1、溶剂:100%甲醇、提取时间30min;金丝桃素在0.0104～0.208μg(r2=0.9999)线性关系良好,平均回收率98.8%,RSD=0.54%。HPLC的色谱条件为:色谱柱:依利特HypersilODS2(5.0mm×200mm,5μ);流动相:甲醇-0.1mol.L-1 NaH2PO4(97∶3);柱温:30℃;检测器:SPD-20A UV/VIS;检测波长:590nm。结论本研究建立的方法稳定、准确、可行,可用于今后金丝桃素的研究。     

RP-HPLC法同时测定冠心丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷R_（g1）和R_（b1）的含量

目的：建立测定冠心丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定方法。方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈—水,梯度洗脱;检测波长203 nm,流速0.8 mL/min,柱温20℃。比较了乙醇、正丁醇、水饱和的正丁醇和水四种提取溶剂,并同时考察了回流时间对提取效率的影响。结果：三七皂苷R1在10.536~106.1μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=2.0864X＋0.3302（r=0.9998）,加样回收率为97.10%（RSD=2.43%,n=6）;人参皂苷Rg1在45.44~454.4μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=4.5304X＋6.7317（r=0.9998）,加样回收率为95.14%（RSD=2.22%,n=6）;人参皂苷Rb1在38.32~383.2μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=2.9308X＋3.2983（r=1.0000）,加样回收率为98.05%（RSD=1.76%,n=6）结论：采用水饱和的正丁醇作为提取溶剂,在105℃中回流2 h,样品提取效率高,操作简便,结果准确,可以用于测定冠心丹参片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量,为冠心丹参片质量控制提供参考。     

超临界流体萃取-高效液相色谱法测定总合草苔虫中草苔虫内酯 4含量

 目的建立超临界流体萃取(SFE)和高效液相色谱(HPLC)的联用技术测定总合草苔虫中抗癌活性成分的方法。方法正交设计法考察了影响草苔虫内酯4 (bryostatin 4)超临界流体萃取效率的主次效应及最佳萃取条件，并以HPLC定量检测bryostatin 4。结果SFE萃取的最佳条件为：压力40 MPa，温度45℃，改性剂量1mL，萃取体积15 mL。结论SFE-HPLC可用于检测总合草苔虫中的草苔虫内酯成分，该方法快速、简便。     

石榴种籽油提取方法的比较

目的 研究提取石榴籽油的最佳工艺.方法 采用超临界CO2流体萃取、超声波萃取、微波萃取、溶剂回流萃取四种方法提取石榴种籽中的油脂.结果 确定最佳条件为:超临界CO2流体萃取,当萃取压力30 Mpa,分离压力:10Mpa,萃取温度:50℃,分离温度:40℃,提取2h,提取率可达17%以上.结论 通过对种籽中油脂含量及脂肪...     

高效液相色谱法测定红药片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立红药片中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱测定方法。方法：采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水（70∶30）,流速为1.0mL.min-1,检测波长300nm。结果：欧前胡素线性范围为0.106～10.6μg,r=0.9995,加样回收率为97.80%,RSD=0.8%;异欧前胡素线性范围为0.1072～10.72μg,r=0.9992,加样回收率为97.65%,RSD=0.8%。结论：该方法简便准确,适用于红药片制剂的质量控制。     

立血康软胶囊的提取工艺研究

目的:优选立血康软胶囊的提取工艺。方法:以人参皂苷Rg1含量结合干膏收率为考察指标,采用正交设计法,对提取次数,提取时间,溶剂浓度和溶剂用量四因素进行优选研究。结果:四因素中只有提取次数有显著影响。结论:最佳提取工艺为A3B3C2D1,即乙醇用量为6倍,80%的乙醇提取两次,每次3小时。